CN103773182A - 一种具有高表面硬度和流平性的粉末涂料 - Google Patents
一种具有高表面硬度和流平性的粉末涂料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有高表面硬度和流平性的粉末涂料，包括以下重量份配比的原料：改性纳米二氧化锆5～10份，改性环氧树脂20～40份，丙烯酸树脂20～40份，固化促进剂0.1～1份，脱气剂0.1～0.5份，流平剂0.5～1份，颜填料20～40份。本发明通过添加硅烷偶联剂改性的纳米二氧化锆，增加了纳米二氧化锆与成膜树脂之间的相容性以及其在粉末涂料中的分散性与流动性，使得涂膜固化得更完全，提高了粉末涂料涂膜的表面硬度和流平性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及粉末涂料。
背景技术
粉末涂料与涂装以其省资源、省能量、无公害、劳动生产效率高和便于实现自动化涂装等特点，成为目前发展迅速的涂料品种之一。现在已经成为公认的符合生产效率高、优良涂膜性能、生态环保型和经济型的4E型涂料产品。
粉末涂料一般是通过共混、熔融挤出、压片、粉碎和过筛制造出的产品，然后通过静电或者流化床法涂装到被涂物的表面，在加热或者辐射固化的条件下固化成膜。涂膜对基材具有很好的保护和装饰性能，能满足多种应用的要求。
随着粉末涂料的不断发展，人们对粉末涂料的性能要求也越来越高，在一些特定的应用中就要求涂膜具有某些特殊的性能，如需要捆扎的金属件、铝型材以及某些金属器皿在捆扎和运输期间，件体之间、人为因素的碰撞和摩擦，都会给被涂物表面留下一定的划痕，造成装饰效果的下降。
专利US2006078748公布了一种分散于氨基树脂中的纳米硅粒子，作为抗划伤添加剂，但是合成相对比较复杂。专利US6761764公布了通过添加一组蜡，作为涂料表面的改性剂，但是,由于蜡相对比较软，改进的效果有限。中国专利CN101942262A同时公布了一种添加组分为100%含量的氟碳树脂的添加剂来增加涂膜的硬度，但是,由于氟碳树脂价格较高，限制了其应用。
综上所述,现有的粉末涂料因表面硬度达不到要求、价格高或生产困难大等缺点，难以满足需求，不能大规模应用于生产。因此，提供一种生产成本低、具有高表面硬度的粉末涂料是急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种具有高表面硬度和流平性的粉末涂料。
为达到上述技术目的，本发明提供一种具有高表面硬度和流平性的粉末涂料，包括以下重量份配比的原料：
所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆真空干燥，得无水纳米二氧化锆。
（2）将无水纳米二氧化锆与无水甲苯混合，超声20～60min。
（3）超声后的混合液在氮气保护下加入硅烷偶联剂，机械搅拌下加热回流10～16小时，静置，离心分离得粗产品。
（4）所得粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤、超声、离心分离3～5次得到固体粉末，真空干燥后即得改性纳米二氧化锆。
所述无水甲苯、无水纳米二氧化锆与硅烷偶联剂的质量比为无水甲苯:无水纳米二氧化锆:硅烷偶联剂=100:7-20:1-5。
所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或几种的混合物。
所述改性环氧树脂为线性苯酚甲醛环氧树脂或线性甲酚甲醛环氧树脂中的任意一种，改性环氧树脂的环氧当量为500～1000g／eq。
所述的丙烯酸树脂是羧基丙烯酸树脂,是由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸和丙烯酸中的几种聚合而成。
所述的羧基丙烯酸树脂的酸值为40～60mg KOH／g,分子量为2500～6000。
所述固化促进剂为2-甲基咪唑、2-丙基咪唑、2-异丙基咪唑中的任意一种。
所述脱气剂为安息香或改性安息香中的任意一种。
所述流平剂为丙烯酸酯均聚物、丙烯酸酯共聚物、有机硅改性丙烯酸酯聚合物、聚硅氧烷、气相二氧化硅中的任意一种或几种的混合物。
所述颜填料为钛白粉、硫酸钡、硅灰石、云母粉中的一种或几种的混合物。
本发明所述的具有高表面硬度和流平性的粉末涂料的制备方法如下：
（a）按本发明所述重量比例称取改性环氧树脂、丙烯酸树脂、固化促进剂、脱气剂、流平剂、颜填料和改性纳米二氧化锆置于混料缸，充分混合并破碎。
（b）破碎后的物料经熔融挤出机熔融混合，挤出机Ⅰ区的温度在100～130℃，Ⅱ区温度在90～120。℃所述熔融挤出机为双螺杆或单螺杆挤出机。
（c）挤出后的物料经压片、冷却、粉碎和筛分后包装即可，挤出物经粉碎机粉碎并筛分后得到的粉体粒径（等效粒径D50）为30～60微米。
本发明改性的纳米二氧化锆具有以下特点：（1）纳米二氧化锆自身具有很强的硬度，（2）纳米粒子表面进行了改性，增加了与树脂的相容性，使涂膜固化更充分；（3）改性后的纳米粒子具有很好的分散性，增加了粉末涂料的流平性。
采用本发明所述方法制备的粉末涂料，粒径为30～60微米（等效粒径D50）。用高压静电方法或流化床法涂装于金属基材上，固化温度为170～180℃，固化时间为10～30分钟，可采用烘烤箱或者红外进行固化。
本发明通过用硅烷偶联剂对纳米二氧化锆表面的改性，改性后的纳米二氧化锆不仅可以提高粉末涂料涂膜的硬度，同时还具有较好的流平性能。跟现有技术相比，本发明提高了涂膜的表面硬度，解决了被涂件在运输中容易被划伤的问题；提高了被涂件的耐化学药品性，延长了被涂件的使用寿命；提高了涂膜的流平性，可以制备不同光泽的涂膜。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。
对比例（空白试样）
粉末涂料配方中各组分重量份数：
实施例1
本发明所述粉末涂料的组分及重量份数：
所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆在100℃下干燥24h，得到无水纳米二氧化锆。
（2）取10份干燥后的纳米二氧化锆，加入盛有100份的无水甲苯的烧杯中，超声20min。
（3）将超声后的混合液移到三颈烧瓶中，在氮气保护下加入质量为无水甲苯质量的1%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，机械搅拌下加热回流12小时，静置，离心分离得到粗产品。
（4）粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤，超声，离心3次得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥8小时，得到的即为改性的纳米二氧化锆。
实施例2
本发明所述粉末涂料的组分及重量份配比：
所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆在100℃下干燥24h，得到无水纳米二氧化锆。
（2）取10份干燥后的纳米二氧化锆，加入盛有120份的无水甲苯的烧杯中，超声30min。
（3）将超声后的混合液移到三颈烧瓶中，在氮气保护下加入质量为甲苯溶剂质量的3%的γ-氨丙基三甲氧基硅烷，机械搅拌下加热回流10小时，静置，离心分离得到粗产品。
（4）粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤，超声，离心5次得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥10小时，得到的即为改性的纳米二氧化锆。
实施例3
本发明所述粉末涂料的组分及重量份配比：
所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆在100℃下干燥24h，得到无水纳米二氧化锆。
（2）取10份干燥后的纳米二氧化锆，加入盛有110份的无水甲苯的烧杯中，超声30min。
（3）将超声后的混合液移到三颈烧瓶中，在氮气保护下加入质量为甲苯溶剂质量的5%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，机械搅拌下加热回流14小时，静置，离心分离得到粗产品。
（4）粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤，超声，离心3次得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥数小时，得到的即为改性的纳米二氧化锆。
实施例4
本发明粉末涂料的组分及重量份配比：
所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆在100℃下干燥24h，得到无水纳米二氧化锆。
（2）取10份干燥后的纳米二氧化锆，加入盛有120份的无水甲苯的烧杯中，超声35min。
（3）将超声后的混合液移到三颈烧瓶中，在氮气保护下加入质量为甲苯溶剂质量的2%的γ-氨丙基三甲氧基硅烷和2%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，机械搅拌下回流12小时，静置，离心分离得到粗产品。
（4）粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤，超声，离心5次得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥数小时，得到的即为改性的纳米二氧化锆。
实施例5
本发明粉末涂料的组分及重量份配比：
所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆在100℃下干燥24h，得到无水纳米二氧化锆。
（2）取10份干燥后的纳米二氧化锆，加入盛有105份的无水甲苯的烧杯中，超声35min。
（3）将超声后的混合液移到三颈烧瓶中，在氮气保护下加入质量为甲苯溶剂质量的4%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，机械搅拌下回流10小时，静置，离心分离得到粗产品。
（4）粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤，超声，离心5次得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥数小时，得到的即为改性的纳米二氧化锆。
实施例6
本发明粉末涂料的组分及重量份配比：
所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆在100℃下干燥24h，得到无水纳米二氧化锆。
（2）取10份干燥后的纳米二氧化锆，加入盛有105份的无水甲苯的烧杯中，超声25min。
（3）将超声后的混合液移到三颈烧瓶中，在氮气保护下加入质量为甲苯溶剂质量的3%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，机械搅拌下回流11小时，静置，离心分离得到粗产品。
（4）粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤，超声，离心5次得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥数小时，得到的即为改性的纳米二氧化锆。
实施例7
本发明粉末涂料的组分及重量份配比：
所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆在100℃下干燥24h，得到无水纳米二氧化锆。
（2）取10份干燥后的纳米二氧化锆，加入盛有95份的无水甲苯的烧杯中，超声50min。
（3）将超声后的混合液移到三颈烧瓶中，在氮气保护下加入质量为甲苯溶剂质量的4%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，机械搅拌下回流10小时，静置，离心分离得到粗产品。
（4）粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤，超声，离心4次得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥数小时，得到的即为改性的纳米二氧化锆。
实施例8
本发明粉末涂料的组分及重量份配比：
所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆在100℃下干燥24h，得到无水纳米二氧化锆。
（2）取10份干燥后的纳米二氧化锆，加入盛有100份的无水甲苯的烧杯中，超声50min。
（3）将超声后的混合液移到三颈烧瓶中，在氮气保护下加入质量为甲苯溶剂质量的5%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，机械搅拌下回流8小时，静置，离心分离得到粗产品。
（4）粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤，超声，离心5次得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥数小时，得到的即为改性的纳米二氧化锆。
实施例9
本发明粉末涂料的组分及重量份配比：
所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆在100℃下干燥24h，得到无水纳米二氧化锆。
（2）取10份干燥后的纳米二氧化锆，加入盛有110份的无水甲苯的烧杯中，超声55min。
（3）将超声后的混合液移到三颈烧瓶中，在氮气保护下加入质量为甲苯溶剂质量的4%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，机械搅拌下回流15小时，静置，离心分离得到粗产品。
（4）粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤，超声，离心5次得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥数小时，得到的即为改性的纳米二氧化锆。
实施例10
本发明粉末涂料的组分及重量份配比：
所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆在100℃下干燥24h，得到无水纳米二氧化锆。
（2）取10份干燥后的纳米二氧化锆，加入盛有100份的无水甲苯的烧杯中，超声45min。
（3）将超声后的混合液移到三颈烧瓶中，在氮气保护下加入质量为甲苯溶剂质量的4%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，机械搅拌下回流12小时，静置，离心分离得到粗产品。
（4）粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤，超声，离心5次得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥数小时，得到的即为改性的纳米二氧化锆。
对比例和实施例1-10的粉末涂料的制备实施案例均采用以下方法：
（a）按所述比例称取改性环氧树脂、丙烯酸树脂、固化促进剂、脱气剂、流平剂、颜填料和改性纳米二氧化锆置于混料缸，充分混合并破碎。
（b）破碎后的物料经熔融挤出机熔融混合，挤出机Ⅰ区的温度在100～130℃，Ⅱ区温度在90～120℃。所述熔融挤出机为双螺杆或单螺杆挤出机。
（c）挤出后的物料经压片、冷却、粉碎和筛分后包装即可，挤出物经粉碎机粉碎并筛分后得到的粉体粒径（等效粒径D50）为30～60微米。
试样的制备：用静电喷涂的方法分别将对比例和实施例1～10制得的粉末涂料涂装于长145mm，宽70mm，厚1mm的铁板上，180℃条件下固化15min。
试样测试步骤：试样按照GB∕T6739—2006∕ISO15184:1998进行硬度测试，涂膜表面粗糙程度由肉眼观测，并进行PCI分级。测试结果如下表：
由试验结果对比可知，在粉末涂料配方中加入硅烷偶联剂改性的纳米二氧化锆，可以明显地提高涂膜的表面硬度，并达到国外同水平，同时涂膜的流平性也得到相应地改善。
Claims (10)
1.一种具有高表面硬度和流平性的粉末涂料，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：
2.根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于，所述改性纳米二氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级的二氧化锆干燥，得无水纳米二氧化锆。
（2）将无水纳米二氧化锆与无水甲苯混合,超声20～60min。
（3）超声后的混合液在氮气保护下加入硅烷偶联剂，机械搅拌下加热回流10～16小时，静置，离心分离得粗产品。
（4）所得粗产品用无水甲苯洗涤，超声处理，离心分离，重复洗涤，超声，离心3～5次得到固体粉末，真空干燥后即得改性纳米二氧化锆。
3.根据权利要求1或2所述的粉末涂料，其特征在于，所述无水甲苯、无水纳米二氧化锆与硅烷偶联剂的质量比为无水甲苯:无水纳米二氧化锆:硅烷偶联剂=100:7-20:1-5。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的粉末涂料，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的粉末涂料，其特征在于，所述改性环氧树脂为线性苯酚甲醛环氧树脂或线性甲酚甲醛环氧树脂中的任意一种，改性环氧树脂的环氧当量为500～1000g／eq。
6.根据权利要求1或2所述的粉末涂料，其特征在于，所述的丙烯酸树脂是羧基丙烯酸树脂，是由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸和丙烯酸中的几种聚合而成。所述的羧基丙烯酸树脂的酸值为40～60mg KOH／g,分子量为2500～6000。
7.根据权利要求1或2所述的粉末涂料，其特征在于，所述固化促进剂为2-甲基咪唑、2-丙基咪唑、2-异丙基咪唑中的任意一种。
8.根据权利要求1或2所述的粉末涂料，其特征在于，所述脱气剂为安息香或改性安息香中的任意一种。
9.根据权利要求1或2所述的粉末涂料，其特征在于，所述流平剂为丙烯酸酯均聚物、丙烯酸酯共聚物、有机硅改性丙烯酸酯聚合物、聚硅氧烷、气相二氧化硅中的任意一种或几种的混合物。
10.根据权利要求1或2所述的粉末涂料，其特征在于所述颜填料为钛白粉、硫酸钡、硅灰石、云母粉中的一种或几种的混合物。
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