CN108303346A - 粉体流动性定量表征方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粉体流动性定量表征方法，包括以下步骤：步骤一、量取粉末样品进行预压缩，以形成表面平整的粉末颗粒床；步骤二、采用球压痕法测量粉末颗粒床的表面硬度，通过表面硬度表征粉末样品的流动性，其中，表面硬度D_b为所用球的直径，h_c,max为球进入颗粒床的最大深度，P₁为球进入颗粒床的深度为时的压强值。本发明创新性地将球压痕法作为粉体流动性的定量表征方法，其与传统的休止角检测结果相同，而且对粉体有一定结块的流动性也能较好测定，适用范围更广。

Description

粉体流动性定量表征方法

技术领域

本发明涉及粉体流动性表征领域。更具体地说，本发明涉及一种粉体流动性定量表征方法。

背景技术

粉体是目前市场上普遍存在的产品形态，粉体流动性的好坏是限制粉体加工过程中的重要因素。在加工及贮藏过程中，由于受外界环境条件如压力、湿度、温度等因素的影响，粉体容易发生集聚，形成小包团；严重情况下会形成大的结块，粉体流动性严重下降，从而导致粉体的加工特性降低，同时结合产品组分的变化，其品质显著下降，造成显著的经济损失。目前对于粉体流动性的测定方法主要包括卡尔指数、休止角等方法，当粉体发生严重结块的时候，这些方法已不再适宜粉体流动性的测定。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种能够表征结块粉体流动性的粉体流动性定量表征方法。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种粉体流动性定量表征方法，包括以下步骤：

步骤一、量取粉末样品进行预压缩，以形成表面平整的粉末颗粒床；

步骤二、采用球压痕法测量粉末颗粒床的表面硬度，通过表面硬度表征粉末样品的流动性，其中，表面硬度D_b为所用球的直径，h_c,max为球进入颗粒床的最大深度，P₁为球进入颗粒床的深度为时的压强值。

优选的是，步骤一中量取粉末样品后对粉末样品进行搅拌。

优选的是，步骤一中使用分切装置来量取粉末样品，所述分切装置包括：

圆柱形容器，其开口处套设有一第一卡箍，所述第一卡箍的上表面与所述圆柱形容器的开口平齐，所述第一卡箍的圆周面上设置有一第一凸块，所述第一凸块的上表面与所述第一卡箍的上表面平齐，所述第一凸块上开设有垂直于第一卡箍上表面的第一通孔；

圆筒，其内外径与所述圆柱形容器的内外径相同，所述圆筒的下端开口处套设有一第二卡箍，所述第二卡箍的下表面与所述圆筒的下端开口平齐，所述第二卡箍的圆周面上设置有第二凸块，所述第二凸块的下表面与所述第二卡箍的下表面平齐，所述第二凸块上开设有垂直于第二卡箍下表面的第二通孔，所述第二通孔的内径与所述第一通孔的内径相同；

其中，所述第一凸块的上表面紧贴所述第二凸块的下表面且使第一通孔的位置与第二通孔相对应，所述第一通孔和第二通孔中设置一螺栓以使第一卡箍与第二卡箍铰接。

优选的是，步骤二中采用球压痕法测量粉末颗粒床的表面硬度所使用的压头为一圆柱形块体，所述圆柱形块体的直径略小于所述圆柱形容器的内径，在所述圆柱形块体的下表面连接一玻璃球，所述玻璃球与所述圆柱形块体的下表面圆心的距离为所述圆柱形块体半径的70～80％。

优选的是，步骤一中预压缩所用的压强为1～10kPa。

优选的是，步骤一中预压缩时活塞的加载速度为0.1～1mm/min。

优选的是，步骤二中采用球压痕法测量粉末颗粒床的表面硬度时所使用的球体直径为2～5mm。

优选的是，步骤二中采用球压痕法测量粉末颗粒床的表面硬度时所用的压强为1～15kPa。

优选的是，搅拌使用的工具为搅拌桨，且所述搅拌桨在搅拌过程中的转速为5-50mm/s。

优选的是，步骤一中量取粉末的体积为25ml或50ml或100ml。

本发明至少包括以下有益效果：

球压痕法以往常作为金属材料机械性质的测定方法，本发明中创新性地将其作为粉体流动性的定量表征方法，其与传统的休止角检测结果相同，而且对粉体有一定结块的流动性也能较好测定，适用范围更广。采用球压痕法对粉体颗粒床不同贮藏条件过程中表面硬度进行动态检测，可判断粉体表面流动性的动态变化，相关结果可为产品在实际生产及贮藏过程中的条件选择及控制提供数据支撑，同时该方法可对同一颗粒床进行多点动态检测，不仅节约样品量，还避免了不同样品之间引起的误差，实验结果准确率更高。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明所述球压痕硬度计的结构示意图；

图2为本发明所述分切装置的结构示意图；

图3为本发明所述预压缩活塞的侧面结构示意图；

图4为本发明所述球压痕压头的侧面结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

如图1～4所示，本发明提供一种球压痕硬度计，包括：主机控制装置1、在线监测装置2、搅拌桨3、信号输出及软件分析装置4、分切装置5、预压缩活塞6、球压痕压头7。主机控制装置1用于给样品加载施压，该主机控制装置1可以设定加载速度和加载载荷，在线监测装置2用来称量样品重量，搅拌桨3可拆卸连接在主机控制装置1的加载杆上用来搅拌样品，信号输出及软件分析装置4与主机控制装置1通信连接以实时获取实验过程中的加载速度、加载载荷以及球压痕深度信息，预压缩活塞6可拆卸连接在主机控制装置1的加载杆上用来预压缩粉末样品，以上均属于现有技术，故不再赘述具体形貌。

其中，分切装置5用来定量量取粉末样品，其具体包括：

圆柱形容器501，其开口处套设有一第一卡箍502，所述第一卡箍502的上表面与所述圆柱形容器501的开口平齐，所述第一卡箍502的圆周面上设置有一第一凸块503，所述第一凸块503的上表面与所述第一卡箍502的上表面平齐，所述第一凸块503上开设有垂直于第一卡箍502上表面的第一通孔；

圆筒504，其内外径与所述圆柱形容器501的内外径相同，所述圆筒504的下端开口处套设有一第二卡箍505，所述第二卡箍505的下表面与所述圆筒504的下端开口平齐，所述第二卡箍505的圆周面上设置有第二凸块506，所述第二凸块506的下表面与所述第二卡箍505的下表面平齐，所述第二凸块506上开设有垂直于第二卡箍505下表面的第二通孔，所述第二通孔的内径与所述第一通孔的内径相同；

所述第一凸块503的上表面紧贴所述第二凸块506的下表面且使第一通孔的位置与第二通孔相对应，所述第一通孔和第二通孔中设置一螺栓以使第一卡箍502与第二卡箍505铰接。

分切装置5在使用过程中，先将圆柱形容器501的开口与圆筒504的下端开口对齐，再从圆筒504的上端开口向圆柱形容器501中添加粉末样品，直至粉末样品堆积的高度到圆筒504内，接着转动第二卡箍505，使圆筒504及其内部的粉末从圆柱形容器501上方移走，这样就能量取到所需的定量粉末样品。使用分切装置5定量量取的粉末样品，能够使每次量取的量都一致，实验准确度极高。

其中，球压痕压头7为一圆柱形块体701，所述圆柱形块体701与主机控制装置1的加载杆也是可拆卸连接，所述圆柱形块体701的直径略小于所述圆柱形容器501的内径，在所述圆柱形块体701的下表面连接一玻璃球702，所述玻璃球702与所述圆柱形块体701的下表面圆心的距离为所述圆柱形块体701半径的70～80％，这样球压痕压头7可对同一颗粒床进行多点动态检测，不仅节约样品量，还避免了不同样品之间引起的误差，实验结果准确率更高

搅拌桨3、预压缩活塞6、球压痕压头7根据具体使用情况更换着安装在主机控制装置1的加载杆上。

下面通过实施例和对比例来说明本发明提供的流动性定量表征方法的准确有效性。

<实施例1>枣粉不同湿度下流动性的定量表征

取三份枣粉分别置于不同的环境，第一份置于温度为25℃、湿度为11％的环境中，第二份置于温度为25℃、湿度为33％的环境中，第三份置于温度为25℃、湿度为75％的环境中，采用球压痕法测定分别每份枣粉在0h、4h、8h、24h时粉末颗粒床的硬度。

采用球压痕法测硬度的具体操作过程如下：

步骤一、选用能定量量取25ml的分切装置5，将分切装置5置于在线质量测量装置2上，固定，并记录质量清零；

步骤二、将枣粉体加入于分切装置5中，使粉末样品的堆积高度位于圆筒504内，并记录质量；

步骤三、搅拌桨3以-5°的角度采用顺时针转动，消除填料过程对粉末样品的堆积历史，使圆柱形容器501内粉末处于均匀状态，其中搅拌桨的转速为10mm/s；

步骤四、采用分切装置5将位于圆筒504的粉末进行去除，所得粉末的体积为25ml；

步骤五、将搅拌桨3更换为预压缩活塞6进行低应力压缩实验获得粉末颗粒床，低应力压缩实验所用压强为3kPa，预压缩活塞加载速度为0.1mm/min；

步骤六、将预压缩活塞6更换为球压痕压头7对粉末颗粒床进行球压痕实验，其中，球压痕压头7是将玻璃球702粘附到圆柱形块体701的底部，玻璃球702距离圆柱形块体701圆心的位置为圆柱形块体701半径的80％位置处，所用玻璃球702的直径为4mm，球压痕实验所用的压强为1.5kPa，每一粉末颗粒床转动方位进行5次球压痕实验；

步骤七、将实验过程中获取的玻璃球702进入粉末颗粒床的深度为玻璃球702半径时的压强值，以及玻璃702球进入颗粒床的最大深度值带入表面硬度计算公式：

其中，D_b为所用球的直径，h_c,max为球进入颗粒床的最大深度，P₁为球进入颗粒床的深度为时的压强值。

实施例1的检测结果如表1所示：

表1、不同环境下枣粉的硬度变化表

由表1结果可知，不同湿度对枣粉的流动性具有显著影响。通过枣粉表面硬度值的变化可知，11％的湿度下粉体的硬度没有显著性差异，表明流动性没有变化；33％的湿度下，随着时间的延长，粉体的表面硬度有上升的趋势，流动性有所下降；但75％湿度下，粉体表面流动性随着时间的延长，流动性显著下降，其表面硬度由开始的1.5kPa，1d后升至15.9kPa，硬度升高了10倍，粉体表面不再具备良好的流动性。结果表明粉体流动性与相对湿度具有显著相关关系。

<对比例1>

取与实施例1中相同环境相同体积的三份枣粉，使用传统的测休止角的方法来表征枣粉的流动性变化，休止角越大说明流动性越差，休止角θ的计算公式：

θ＝arctan(2H/D)

其中，H为堆积粉体层的高度；D为堆积粉体层形成的最底层圆盘直径。

对比例1的检测结果如表2所示：

表2、不同环境下表征枣粉流动性的休止角测定值

通过实施例1与对比例1结果的对比分析，不难发现：采用传统的休止角表征粉体流动性与采用本发明提供的表征方法结果保持一致，这说明本发明提供的表征方法是可靠有效的。湿度越大，粉体吸湿增加，粉体流动性降低。11％的湿度对粉体流动性无显著影响；33％的湿度随着吸湿时间的延长，24h后粉体休止角大于40°，粉体流动性变差。75％湿度下放置时间8h以上时，粉体流动性特差，已不能通过休止角的方法进行检测。同时说明本发明提供的表征方法相对于传统的测定休止角的方法，具有更广泛的应用范围。

<实施例2>桑叶粉不同湿度下流动性的定量表征

取三份桑叶粉分别置于不同的环境，第一份置于温度为25℃、湿度为11％的环境中，第二份置于温度为25℃、湿度为33％的环境中，第三份置于温度为25℃、湿度为75％的环境中，采用球压痕法测定分别每份桑叶粉在0h、4h、8h、24h时粉末颗粒床的硬度。

采用球压痕法测硬度的具体操作过程如下：

步骤一、选用能定量量取50ml的分切装置5，将分切装置5置于在线质量测量装置2上，固定，并记录质量清零；

步骤二、将枣粉体加入于分切装置5中，使粉末样品的堆积高度位于圆筒504内，并记录质量；

步骤三、搅拌桨3以-5°的角度采用顺时针转动，消除填料过程对粉末样品的堆积历史，使圆柱形容器501内粉末处于均匀状态，其中搅拌桨的转速为40mm/s；

步骤四、采用分切装置5将位于圆筒504的粉末进行去除，所得粉末的体积为50ml；

步骤五、将搅拌桨3更换为预压缩活塞6进行低应力压缩实验获得粉末颗粒床，低应力压缩实验所用压强为6kPa，预压缩活塞加载速度为0.5mm/min；

步骤六、将预压缩活塞6更换为球压痕压头7对粉末颗粒床进行球压痕实验，其中，球压痕压头7是将玻璃球702粘附到圆柱形块体701的底部，玻璃球702距离圆柱形块体701圆心的位置为圆柱形块体701半径的70％位置处，所用玻璃球702的直径为3.6mm，球压痕实验所用的压强为3kPa，每一粉末颗粒床转动方位进行5次球压痕实验；

步骤七、将实验过程中获取的玻璃球702进入粉末颗粒床的深度为玻璃球702半径时的压强值，以及玻璃702球进入颗粒床的最大深度值带入实施例1的计算公式中，得出粉末颗粒床的表面硬度值。

实施例2的检测结果如表3所示：

表3、不同环境下桑叶粉的硬度变化表

从表3可知，不同湿度对桑叶粉的流动性具有一定影响，其流动性的变化实施例1中枣粉的变化程度大。通过表3表面硬度值的变化可知，11％及33％的湿度下，桑叶粉的流动性均无显著性差异，流动性为显著变化；75％湿度下，桑叶粉表面流动性随着时间的延长，流动性有一定的下降趋势，其表面硬度由开始的3kPa，1d后升至7.8kPa，硬度升高了不到2倍，粉体表面流动性略下降，但不影响桑叶粉在加工中的运输流动特性。

<对比例2>

取与实施例2中相同环境相同体积的三份桑叶粉，使用传统的测休止角的方法来表征桑叶粉的流动性变化，休止角的计算方法与对比例1相同。

对比例2的检测结果如表4所示：

表4、不同环境下表征桑叶粉流动性的休止角测定值

通过实施例2与对比例2结果的对比分析，不难发现：湿度越大，粉体吸湿增加，粉体流动性降低。11％及33％的湿度对粉体流动性无显著影响；75％湿度下放置时间24h以上时，粉体休止角达到41°，流动性降低。粉体流动性变化趋势与本发明提供的表征方法的结果保持一致，说明本发明提供的表征方法的方法是可靠有效的。

<实施例3>胡萝卜粉不同温度下流动性变化定量表征

取两份胡萝卜粉分别置于不同的环境，第一份置于温度为25℃、湿度为75％的环境中，第二份置于温度为45℃、湿度为75％的环境中，采用球压痕法测定分别每份胡萝卜粉在0h、4h、8h、24h时粉末颗粒床的硬度。

采用球压痕法测硬度的具体操作过程如下：

步骤一、选用能定量量取100ml的分切装置5，将分切装置5置于在线质量测量装置2上，固定，并记录质量清零；

步骤二、将胡萝卜粉体加入于分切装置5中，使粉末样品的堆积高度位于圆筒504内，并记录质量；

步骤三、搅拌桨3以-5°的角度采用顺时针转动，消除填料过程对粉末样品的堆积历史，使圆柱形容器501内粉末处于均匀状态，其中搅拌桨的转速为30mm/s；

步骤四、采用分切装置5将位于圆筒504的粉末进行去除，所得粉末的体积为50ml；

步骤五、将搅拌桨3更换为预压缩活塞6进行低应力压缩实验获得粉末颗粒床，低应力压缩实验所用压强为10kPa，预压缩活塞加载速度为1mm/min；

步骤六、将预压缩活塞6更换为球压痕压头7对粉末颗粒床进行球压痕实验，其中，球压痕压头7是将玻璃球702粘附到圆柱形块体701的底部，玻璃球702距离圆柱形块体701圆心的位置为圆柱形块体701半径的70％位置处，所用玻璃球702的直径为3mm，球压痕实验所用的压强为5kPa，每一粉末颗粒床转动方位进行5次球压痕实验；

步骤七、将实验过程中获取的玻璃球702进入粉末颗粒床的深度为玻璃球702半径时的压强值，以及玻璃702球进入颗粒床的最大深度值带入实施例1的计算公式中，得出粉末颗粒床的表面硬度值。

实施例2的检测结果如表5所示：

表5、不同环境下胡萝卜粉的硬度变化表

由表5可知，不同温度对胡萝卜粉的流动性具有显著影响。在25℃，75％相对湿度下时，24h后胡萝卜粉的表面硬度是1h后胡萝卜粉的表面硬度的2倍；而在25℃，75％相对湿度下时，胡萝卜粉24h的表面硬度是0h时的5倍之多，这表明，高温高湿状态下可以显著增加胡萝卜粉的粘聚，吸湿结块，使粉体流动性显著下降，失去了加工价值。

<对比例3>

取与实施例3中相同环境相同体积的两份胡萝卜粉，使用传统的测休止角的方法来表征枣粉的流动性变化，休止角的计算方法与对比例1相同。

对比例3的检测结果如表6所示：

表6、不同环境下表征胡萝卜粉流动性的休止角测定值

将实施例3与对比例3的结果的对比分析表明：采用传统的休止角表征粉体流动性得到的胡萝卜粉流动性变化趋势与本发明提供的表征方法的结果保持一致，这说明本发明提供的表征方法是可靠有效的。同等湿度及时间下，温度升高，粉体的流动性下降。另外，当在45℃及75％湿度下放置8h以上的胡萝卜粉末已经完全结块，已无法使用传统的休止角来获取表征胡萝卜粉的流动性，相比之下本发明提供的表征方法仍能适用，这说明本发明提供的表征方法具有更广泛的应用范围。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (10)

1.一种粉体流动性定量表征方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、量取粉末样品进行预压缩，以形成表面平整的粉末颗粒床；

步骤二、采用球压痕法测量粉末颗粒床的表面硬度，通过表面硬度表征粉末样品的流动性，其中，表面硬度D_b为所用球的直径，h_c,max为球进入颗粒床的最大深度，P₁为球进入颗粒床的深度为时的压强值。

2.如权利要求1所述的粉体流动性定量表征方法，其特征在于，步骤一中量取粉末样品后对粉末样品进行搅拌。

3.如权利要求1所述的粉体流动性定量表征方法，其特征在于，步骤一中使用分切装置来量取粉末样品，所述分切装置包括：

圆柱形容器，其开口处套设有一第一卡箍，所述第一卡箍的上表面与所述圆柱形容器的开口平齐，所述第一卡箍的圆周面上设置有一第一凸块，所述第一凸块的上表面与所述第一卡箍的上表面平齐，所述第一凸块上开设有垂直于第一卡箍上表面的第一通孔；

圆筒，其内外径与所述圆柱形容器的内外径相同，所述圆筒的下端开口处套设有一第二卡箍，所述第二卡箍的下表面与所述圆筒的下端开口平齐，所述第二卡箍的圆周面上设置有第二凸块，所述第二凸块的下表面与所述第二卡箍的下表面平齐，所述第二凸块上开设有垂直于第二卡箍下表面的第二通孔，所述第二通孔的内径与所述第一通孔的内径相同；

其中，所述第一凸块的上表面紧贴所述第二凸块的下表面且使第一通孔的位置与第二通孔相对应，所述第一通孔和第二通孔中设置一螺栓以使第一卡箍与第二卡箍铰接。

4.如权利要求3所述的粉体流动性定量表征方法，其特征在于，步骤二中采用球压痕法测量粉末颗粒床的表面硬度所使用的压头为一圆柱形块体，所述圆柱形块体的直径略小于所述圆柱形容器的内径，在所述圆柱形块体的下表面连接一玻璃球，所述玻璃球与所述圆柱形块体的下表面圆心的距离为所述圆柱形块体半径的70～80％。

5.如权利要求1所述的粉体流动性定量表征方法，其特征在于，步骤一中预压缩所用的压强为1～10kPa。

6.如权利要求1所述的粉体流动性定量表征方法，其特征在于，步骤一中预压缩时活塞的加载速度为0.1～1mm/min。

7.如权利要求1所述的粉体流动性定量表征方法，其特征在于，步骤二中采用球压痕法测量粉末颗粒床的表面硬度时所使用的球体直径为2～5mm。

8.如权利要求1所述的粉体流动性定量表征方法，其特征在于，步骤二中采用球压痕法测量粉末颗粒床的表面硬度时所用的压强为1～15kPa。

9.如权利要求2所述的粉体流动性定量表征方法，其特征在于，搅拌使用的工具为搅拌桨，且所述搅拌桨在搅拌过程中的转速为5-50mm/s。

10.如权利要求1所述的粉体流动性定量表征方法，其特征在于，步骤一中量取粉末的体积为25ml或50ml或100ml。