CN106680149A - 粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，包括以下步骤：将待测粉体均质预处理之后定量置于平衡环境中；每隔一定时间应用FT4粉体流变仪抽样检测待测粉体的粉体流动能E_flow，并根据同一次待测粉体的表层至10mm深度内的粉体流动能峰值与待测粉体的30‑50mm深度范围内粉体流动能峰值的差值判定待测粉体吸湿形式。本技术发明所采用的粉体吸湿结块的测定方法，可以用于分析水分在待测粉体的颗粒床内的迁移分布情况，确定不同待测粉体的吸湿形式(同步吸湿/不同步吸湿)，并实现粉体吸湿结块的定量表征。本技术发明可为实际生产加工及贮藏过程中粉体吸湿及流动性的定量变化提供理论及数据支撑。

Description

粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法

技术领域

本发明涉及一种粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法。

背景技术

粉体产品是目前原料及产品形态中最为广泛应用的一种，其比例达到70％以上。在粉体的加工及贮藏过程中，粉体的吸湿结块及其引起的流动性降低等问题是行业中存在的普遍问题，不仅显著降低产品品质，同时可引起巨大的经济损失。引起粉体吸湿的因素有很多，但其中水分扮演着很重要的角色。在贮藏过程中，水分吸附量的多少以及水分在颗粒床内的迁移分布等对粉体吸湿结块程度以及流动性的变化具有显著影响。目前对于粉体吸湿的评价，多集中测定75％相对湿度下粉体的吸湿率。近些年来也出现了一些粉体吸湿定量评价方法，例如单轴压缩实验或者剪切测试实验。但这些方法都是假定粉体颗粒床不同部位吸湿程度是相同的，然而在实际生产及贮藏过程中，对于大部分原料来说，水分首先渗透于颗粒床表面，然后逐步渗入至颗粒床底部，随着高度位置的不同，水分迁移速率及含量分布也有所不同。然而，目前还未见可有效定量表征非同步吸湿结块程度的评价方法。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其采用FT4粉体流变仪，通过动态测定待测粉体的颗粒床不同条件下的螺旋桨垂直于颗粒床底部的作用力，转矩及粉体流动能的变化情况并同步绘制曲线，确定不同待测粉体的吸湿形式，并实现待测粉体吸湿结块的定量表征。本技术发明可为实际生产加工及贮藏过程中粉体吸湿及流动性的定量变化提供理论及数据支撑。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将待测粉体均质预处理之后定量置于具有一定温度和相对湿度的平衡环境中；

步骤二、每隔一定时间应用FT4粉体流变仪抽样检测置于平衡环境中的待测粉体的粉体流动能E_flow，其中，抽样检测方法为将FT4粉体流变仪的螺旋桨以+5°的角度逆时针匀速转动搅拌待测样品一次，并且匀速搅拌过程中，螺旋桨自待测粉体的表层逐渐深入待测粉体内直至待测粉体底部，螺旋桨转速为10-100mm/s；

在多次抽样检测中，若第n次抽样检测的结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的粉体流动能峰值与待测粉体的30-50mm深度范围内粉体流动能峰值的差值大于0，且自该次抽样检测之后，待测样品表层至颗粒床10mm深度内粉体流动能峰值逐次增大，则粉体吸湿形式为非同步吸湿；

若第n次检测结果中，待测样品颗粒床表层至颗粒床10mm深度内的粉体流动能峰值与待测样品颗粒床30-50mm深度内粉体流动能峰值的差值小于0，则粉体吸湿形式为同步吸湿。

优选的是，所述均质预处理的具体方法为：将待测粉体置于FT4粉体流变仪的筒形容器中，螺旋桨于筒形容器中以-5°的角度顺时针匀速转动，且所述螺旋桨至少自筒形容器内颗粒床的上端向下端匀速下降搅拌处理待测粉体一次，其中，螺旋桨转速为10-100mm/s。

优选的是，所述平衡环境的温度范围为5-60℃，相对湿度范围可为10-100％。

优选的是，所述步骤一中将均质预处理后的待测粉体经筒形容器上端的分切器进行分切定量，使得每个筒形容器内待测粉体的表层与筒形容器的开口所在平面平齐，之后将筒形容器从FT4粉体流变仪取下置于平衡环境中。

优选的是，每隔24h取其中至少一个定量的待测粉体置于FT4粉体流变仪上进行一次抽样检测，抽样检测不超过10次。

优选的是，以粉体流动能E_flow为纵坐标，以待测粉体的在定量容器内的高度为横坐标绘制粉体流动能变化曲线，并对该变化曲线下的整体面积进行积分计算，获得第n次抽样检测的粉体总流动能TFEn和第一次抽样检测的粉体总流动能TFE₁，若TFEn-TFE₁＜1/5TFE₁，则待测粉体内未出现结块；若TFEn-TFE₁＞TFE₁，则待测粉体内出现结块。

优选的是，以粉体流动能E为纵坐标，以待测粉体在圆形筒体内的高度为横坐标绘制粉体流动能变化曲线，计算第n次抽样检测的粉体流动能的峰面积即为对待测粉体的吸湿结块程度的定量表征。

优选的是，所述步骤二中、每隔一定时间应用FT4粉体流变仪抽样检测，同时获得所述螺旋桨垂直于待测粉体底部的作用力F_base；

在多次抽样检测中，若第n次抽样检测的结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的作用力F_base-1的峰值与待测粉体的30-50mm深度范围内F_base-2的峰值的差值大于0，且自该次抽样检测之后，待测样品表层至颗粒床10mm深度内F_base的峰值逐次增大，则粉体吸湿形式为非同步吸湿；

若第n次检测结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的作用力F_base-1的峰值与待测粉体的30-50mm深度范围内F_base-2的峰值的差值小于0，则粉体吸湿形式为同步吸湿。

优选的是，所述步骤二中、每隔一定时间应用FT4粉体流变仪抽样检测置，同时获得所述螺旋桨的转矩T；

在多次抽样检测中，若第n次抽样检测的结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的转矩T₁的绝对值的峰值与待测粉体的30-50mm深度内T₂的绝对值的峰值的差值大于0，且自该次抽样检测之后，待测样品表层至颗粒床10mm深度内转矩T的峰值的绝对值逐次增大，则粉体吸湿形式为非同步吸湿；

若第n次检测结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的转矩T₁的绝对值的峰值与待测粉体的30-50mm深度内T₂的绝对值的峰值的差值小于0，则粉体吸湿形式为同步吸湿。

优选的是，粉体的流动能的计算公式为：

粉体流动能计算公式如下所示：

其中，E_flow为粉体颗粒床的总流动能；R为螺旋桨的半径；a为螺旋角；H为螺旋桨进入颗粒床的高度；F_base为螺旋桨垂直于颗粒床底部的作用力；T是转矩。

本发明至少包括以下有益效果：

本技术发明所采用的粉体吸湿结块的测定方法，可以用于分析水分在待测粉体的颗粒床内的迁移分布情况，确定不同待测粉体的吸湿形式(同步吸湿/不同步吸湿)，并实现粉体吸湿结块的定量表征。特别适用于食品，化工及药品行业所用粉体产品的吸湿形式判别和吸湿结块程度进行定量表征，比如：聚乙烯比咯烷酮、羟丙基纤维素和甘露醇等。

本技术发明可为实际生产加工及贮藏过程中粉体吸湿及流动性的定量变化提供理论及数据支撑。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明方法的流程图；

图2为本发明实施例1中PVP的颗粒床在平衡环境为室温和75％相对湿度下放置0-10d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处螺旋桨垂直于待测粉体底部的作用力F_base变化曲线；

图3为本发明实施例1中PVP的颗粒床在平衡环境为室温和75％相对湿度下放置0-10d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处螺旋桨的转矩的变化曲线；

图4为本发明实施例1中PVP的颗粒床在平衡环境为室温和75％相对湿度下放置0-10d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处的粉体流动能的变化曲线；

图5为本发明实施例1中PVP的颗粒床在平衡环境为室温和75％相对湿度下放置0-10d内，不同抽样检测获得的粉体的总流动能的变化曲线；

图6为本发明实施例1中PVP颗粒床结块程度定量计算中的峰面积的结构示意图；

图7为本发明实施例2中HPC颗粒床25℃和100％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处螺旋桨垂直于待测粉体底部的作用力F_base变化曲线；

图8为本发明实施例2中HPC颗粒床25℃和100％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处螺旋桨的转矩的变化曲线；

图9为本发明实施例2中HPC颗粒床25℃和100％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处的粉体流动能的变化曲线；

图10为本发明实施例2中HPC颗粒床25℃和100％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的粉体的总流动能的变化曲线；

图11为本发明实施例3中甘露醇颗粒床45℃和75％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处螺旋桨垂直于待测粉体底部的作用力F_base变化曲线；

图12为本发明实施例3中甘露醇颗粒床45℃和75％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处螺旋桨的转矩的变化曲线；

图13为本发明实施例3中甘露醇颗粒床45℃和75％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处的粉体流动能的变化曲线；

图14为本发明实施例3中甘露醇颗粒床45℃和75％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的粉体的总流动能的变化曲线；

图15为本发明实施例4中甘露醇颗粒床5℃和11％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处螺旋桨垂直于待测粉体底部的作用力F_base变化曲线；

图16为本发明实施例4中甘露醇颗粒床5℃和11％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处螺旋桨的转矩的变化曲线；

图17为本发明实施例4中甘露醇颗粒床5℃和11％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的不同粉体内深度处的粉体流动能的变化曲线；

图18为本发明实施例4中甘露醇颗粒床5℃和11％相对湿度下放置0-2d内，不同抽样检测获得的粉体的总流动能的变化曲线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

如图1所示，本发明提供一种粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将待测粉体均质预处理之后定量置于具有一定温度和相对湿度的平衡环境中；

步骤二、每隔一定时间应用FT4粉体流变仪抽样检测置于平衡环境中的待测粉体的粉体流动能E_flow，其中，抽样检测方法为将FT4粉体流变仪的螺旋桨以+5°的角度逆时针匀速转动搅拌待测样品一次，并且匀速搅拌过程中，螺旋桨自待测粉体的表层逐渐深入待测粉体内直至待测粉体底部，螺旋桨转速为10-100mm/s；

在多次抽样检测中，若第n次抽样检测的结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的粉体流动能峰值与待测粉体的30-50mm深度范围内粉体流动能峰值的差值大于0，且自该次抽样检测之后，待测样品表层至颗粒床10mm深度内粉体流动能峰值逐次增大，则粉体吸湿形式为非同步吸湿；

若第n次检测结果中，待测样品颗粒床表层至颗粒床10mm深度内的粉体流动能峰值与待测样品颗粒床30-50mm深度内粉体流动能峰值的差值小于0，则粉体吸湿形式为同步吸湿。

一个优选方案中，所述均质预处理的具体方法为：将待测粉体置于FT4粉体流变仪的筒形容器中，螺旋桨于筒形容器中以-5°的角度顺时针匀速转动，且所述螺旋桨至少自筒形容器内颗粒床的上端向下端匀速下降搅拌处理待测粉体一次，其中，螺旋桨转速为10-100mm/s。

一个优选方案中，所述平衡环境的温度范围为5-60℃，相对湿度范围可为10-100％。

一个优选方案中，所述步骤一中将均质预处理后的待测粉体经筒形容器上端的分切器进行分切定量，使得每个筒形容器内待测粉体的表层与筒形容器的开口所在平面平齐，之后将筒形容器从FT4粉体流变仪取下置于平衡环境中。

一个优选方案中，每隔24h取其中至少一个定量的待测粉体置于FT4粉体流变仪上进行一次抽样检测，抽样检测不超过10次。

一个优选方案中，以粉体流动能E_flow为纵坐标，以待测粉体的在定量容器内的高度为横坐标绘制粉体流动能变化曲线，并对该变化曲线下的整体面积进行积分计算，获得第n次抽样检测的粉体总流动能TFEn和第一次抽样检测的粉体总流动能TFE₁，若TFEn-TFE₁＜1/5TFE₁，则待测粉体内未出现结块；若TFEn-TFE₁＞TFE₁，则待测粉体内出现结块。

一个优选方案中，以粉体流动能E为纵坐标，以待测粉体在圆形筒体内的高度为横坐标绘制粉体流动能变化曲线，计算第n次抽样检测的粉体流动能的峰面积即为对待测粉体的吸湿结块程度的定量表征。

一个优选方案中，所述步骤二中、每隔一定时间应用FT4粉体流变仪抽样检测，同时获得所述螺旋桨垂直于待测粉体底部的作用力F_base；

在多次抽样检测中，若第n次抽样检测的结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的作用力F_base-1的峰值与待测粉体的30-50mm深度范围内F_base-2的峰值的差值大于0，且自该次抽样检测之后，待测样品表层至颗粒床10mm深度内F_base的峰值逐次增大，则粉体吸湿形式为非同步吸湿；

若第n次检测结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的作用力F_base-1的峰值与待测粉体的30-50mm深度范围内F_base-2的峰值的差值小于0，则粉体吸湿形式为同步吸湿。

一个优选方案中，所述步骤二中、每隔一定时间应用FT4粉体流变仪抽样检测置，同时获得所述螺旋桨的转矩T；

在多次抽样检测中，若第n次抽样检测的结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的转矩T₁的绝对值的峰值与待测粉体的30-50mm深度内T₂的绝对值的峰值的差值大于0，且自该次抽样检测之后，待测样品表层至颗粒床10mm深度内转矩T的峰值的绝对值逐次增大，则粉体吸湿形式为非同步吸湿；

若第n次检测结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的转矩T₁的绝对值的峰值与待测粉体的30-50mm深度内T₂的绝对值的峰值的差值小于0，则粉体吸湿形式为同步吸湿。

一个优选方案中，粉体的流动能的计算公式为：

粉体流动能计算公式如下所示：

其中，E_flow为粉体颗粒床的总流动能；R为螺旋桨的半径；a为螺旋角；H为螺旋桨进入颗粒床的高度；F_base为螺旋桨垂直于颗粒床底部的作用力；T是转矩。

在抽样检测的同时，FT4粉体流变仪将会自动计算粉体的流动能。

下面，应用本发明方法对不同粉体进行检测和定量表征：

下述实施例中所使用的聚乙烯比咯烷酮(PVP-K30)、羟丙基纤维素(HPC)及甘露醇(Mannitol-160C)购买于英国AstraZeneca公司。

下述实施例中所使用的FT4粉体流变仪购买于英国Freeman Technology公司。

下述实施例中所使用的氯化锂及氯化钠购买于飞世尔实验器材(上海)有限公司，其饱和溶液分别用于产生11％及75％的相对湿度；超纯水为实验室自制，用于产生100％的相对湿度。

实施例1聚乙烯比咯烷酮(PVP)吸湿结块程度定量表征

实验方法包括如下步骤：

1)将PVP置于FT4粉体流变仪的玻璃容器中进行预处理，螺旋桨于颗粒床中以-5°的角度顺时针转动，消除填料过程对粉末样品的堆积历史，使颗粒床内粉体处于均匀状态，其中螺旋桨的速度为40mm/s；

2)采用分切装置对样品进行分切，使样品保持固定的体积，具体可为25ml；

3)对于步骤2)的样品置于室温和75％相对湿度下进行吸湿平衡实验，其中室温温度范围20-23℃；平衡时间为0-10d；

4)对于步骤3)不同条件下平衡的样品进行颗粒床不同高度下力，转矩及流动能检测，并记录其变化曲线；其中，在测试过程中，

螺旋桨于颗粒床中以+5°的角度逆时针转动，螺旋桨的速度为100mm/s；将步骤4)所得不同条件下螺旋桨垂直于颗粒床底部的作用力，转矩及流动能变化趋势进行动力学分析，建立粉体吸湿程度与时间的关系，判别PVP的吸湿形式，并实现粉体颗粒床不同部位吸湿结块程度的定量表征。

PVP粉体颗粒床经预处理后放置于室温及75％相对湿度下0-10d，其不同高度位置的螺旋桨垂直于颗粒床底部的作用力和转矩变化如图2和图3所示；其流动能的变化如图4所示。由结果可知，在0-6d范围内，颗粒床未形成硬的结块，水分随着时间的延长其逐步渗入至容器底部。当在75％RH下贮藏8d以上时，在PVP颗粒床表层5mm(粉体在玻璃容器内的45-50mm高度处)形成硬的结块，在此范围，作用于粉体的力及转矩出现明显的峰值；相对应的，其流动能也出现了显著的峰；当随着时间的进一步延长(10d)，其表面硬的结块层范围进一步扩大(粉体在玻璃容器内的42-50mm高度处)，且结块程度进一步增大，具体表现在其所需的作用力及转矩值显著提高，流动能值也显著增加，在46mm高度处的流动能可达到90mJ。综合结果可知，PVP粉体颗粒床的不同高度下其吸湿过程是不同步的，其吸湿过程是从表面逐渐迁移到底部。

本发明技术可对颗粒床整体吸湿及流动性的变化进行定量表征。PVP颗粒床在室温75％RH下放置0-10d内的总流动能变化如图5所示。由图5可知，随着放置时间的延长，粉体颗粒床的总流动能显著增加，在10d时的流动能可达2000mJ，其是0d流动能的25倍。

同时，本发明可以对形成的坚硬“结块”层进行定量。以PVP在室温75％RH放置10d的流动能曲线为例(如图6所示)，通过对图示阴影面积进行积分计算，可知在42-50mm处所形成的“结块”需要976mJ的能量才能使其流动(即破坏结块的能量)。

综上所述，本技术发明在判别粉体吸湿形式及非同步吸湿粉体结块的定量表征具有明显优势。

实施例2羟丙基纤维素(HPC)吸湿结块程度定量表征

实验方法包括如下步骤：

1)将HPC置于FT4粉体流变仪的玻璃容器中进行预处理，螺旋桨于颗粒床中以-5°的角度顺时针转动，消除填料过程对粉末样品的堆积历史，使颗粒床内粉体处于均匀状态，其中螺旋桨的速度为50mm/s；

2)采用分切装置对样品进行分切，使样品保持固定的体积，具体可为160ml；

3)对于步骤2)的样品置于25℃，100％相对湿度下进行吸湿平衡实验；平衡时间可为0-48h；

4)对于步骤3)不同条件下平衡的样品进行颗粒床不同高度下螺旋桨垂直于颗粒床底部的作用力，转矩及流动能检测，并记录其变化曲线；其中，在测试过程中，螺旋桨于颗粒床中以+5°的角度逆时针转动，螺旋桨的速度可为40mm/s；

5)将步骤4)所得不同条件下螺旋桨垂直于颗粒床底部的作用力，转矩及流动能变化趋势进行动力学分析，建立粉体吸湿程度与时间的关系，判别HPC的吸湿形式，并实现粉体颗粒床不同时间内吸湿结块程度的定量表征。

检测结果如图7-9所示，由结果可知，随着螺旋桨在颗粒床内的移动(即高度的降低)，作用于粉体的力和转矩(绝对值)逐渐升高，流动能的值也相应提高。这是由于越接近容器底部(0mm位置，或者是深度为50mm位置)，底部对粉体的作用力也随之变大。结果显示在HPC颗粒床表面未形成坚硬的结块，相反，整个颗粒床的吸湿过程是同步的。这是由于HPC是易粘结粉体，具有不规则的微观结构，同时密度较小(270kg/m³)，造成颗粒与颗粒之间的孔隙率较高，水分子容易从表面扩散迁移至容器底部。

HPC颗粒床在25℃，100％RH下放置0-2d内的总流动能变化如图10所示。由图可知，随着放置时间的延长，粉体颗粒床的总流动能显著增加，在2d时的流动能可达5400mJ，其是0d流动能的53倍。说明在HPC颗粒床内部，由于水分子的迁移渗入，颗粒与颗粒之间相互作用，分子作用力提高，因此需要更高的能量使其流动。

实施例3甘露醇高温高湿度下吸湿结块程度定量表征

实验方法包括如下步骤：

1)将甘露醇置于FT4粉体流变仪的玻璃容器中进行预处理，螺旋桨于颗粒床中以-5°的角度顺时针转动，消除填料过程对粉末样品的堆积历史，使颗粒床内粉体处于均匀状态，其中螺旋桨的速度为30mm/s；

2)采用分切装置对样品进行分切，使样品保持固定的体积，具体可为25ml；

3)对于步骤2)的样品采用2.5kPa压力进行低应力压缩实验，保持60s；

4)对于步骤3)的样品置于60℃，75％相对湿度下进行吸湿平衡实验；平衡时间可为0-48h；

5)对于步骤4)不同条件下平衡的样品进行颗粒床不同高度下力(螺旋桨垂直于颗粒床底部的作用力)，转矩及流动能检测，并记录其变化曲线；其中，在测试过程中，螺旋桨于颗粒床中以+5°的角度逆时针转动，螺旋桨的速度可为100mm/s；

6)将步骤5)所得不同条件下螺旋桨垂直于颗粒床底部的作用力，转矩及流动能变化趋势进行动力学分析，建立粉体吸湿程度与时间的关系，判别甘露醇的吸湿形式，并实现粉体颗粒床不同时间内吸湿结块程度的定量表征。检测结果如图11-13所示。

甘露醇粉体颗粒床经低应力压缩之后放置于60℃，75％RH下0-2d，其不同高度位置的粉体的力，转矩变化如图12所示，流动能的变化如图13所示，其总流动能变化如图14所示。由结果可知，经2.5kPa压力压缩之后，其在颗粒床顶部(43-46mm或者深度为4-7mm)处其力，转矩及流动能均出现小的峰值，是压力作用所致(0day)。当将颗粒床置于45℃及75％相对湿度下1-2d之后，在颗粒床上部分出现明显的“峰”，且随着时间的延长，其“峰”高也随之增加。说明经压力压缩后的甘露醇颗粒床的吸湿是不同步的。甘露醇颗粒床在60℃，75％RH下放置0-2d内的总流动能变化如图14所示。由图可知，随着放置时间的延长，粉体颗粒床的总流动能显著增加，在2d时的流动能其是0d流动能的2倍。说明在甘露醇颗粒床内部形成了结块，但是结块程度并不严重。

实施例4甘露醇低湿度下吸湿结块程度定量表征

实验方法包括如下步骤：

1)将甘露醇置于FT4粉体流变仪的玻璃容器中进行预处理，螺旋桨于颗粒床中以-5°的角度顺时针转动，消除填料过程对粉末样品的堆积历史，使颗粒床内粉体处于均匀状态，其中螺旋桨的速度为60mm/s；

2)采用分切装置对样品进行分切，使样品保持固定的体积，具体可为25ml；

3)对于步骤2)的样品置于5℃，11％相对湿度下进行吸湿平衡实验；平衡时间可为0-48h；

4)对于步骤3)不同条件下平衡的样品进行颗粒床不同高度下力，转矩及流动能检测，并记录其变化曲线；其中，在测试过程中，螺旋桨于颗粒床中以+5°的角度逆时针转动，螺旋桨的速度可为80mm/s；

5)将步骤4)所得不同条件下螺旋桨垂直于颗粒床底部的作用力，转矩及流动能变化趋势进行动力学分析，建立粉体吸湿程度与时间的关系，判别甘露醇的吸湿形式，并实现粉体颗粒床不同时间内吸湿结块程度的定量表征。

检测结果如图15-18所示。甘露醇粉体颗粒床经5℃，11％相对湿度下放置0-2d，其不同高度位置的粉体的力，转矩变化如图12所示，流动能的变化如图13所示，其总流动能变化如图14所示。由结果可知，在11％相对湿度下，甘露醇颗粒床随着时间的延长，其粉体在不同位置下的力，转矩及流动能没有显著变化，同时总流动能的数值在332-342mJ之间，也没有显著性差异。说明在5℃，11％相对湿度下甘露醇粉体并未发生吸湿情况。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将待测粉体均质预处理之后定量置于具有一定温度和相对湿度的平衡环境中；

步骤二、每隔一定时间应用FT4粉体流变仪抽样检测置于平衡环境中的待测粉体的粉体流动能E_flow，其中，抽样检测方法为将FT4粉体流变仪的螺旋桨以+5°的角度逆时针匀速转动搅拌待测样品一次，并且匀速搅拌过程中，螺旋桨自待测粉体的表层逐渐深入待测粉体内直至待测粉体底部，螺旋桨转速为10-100mm/s；

在多次抽样检测中，若第n次抽样检测的结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的粉体流动能峰值与待测粉体的30-50mm深度范围内粉体流动能峰值的差值大于0，且自该次抽样检测之后，待测样品表层至颗粒床10mm深度内粉体流动能峰值逐次增大，则粉体吸湿形式为非同步吸湿；

若第n次检测结果中，待测样品颗粒床表层至颗粒床10mm深度内的粉体流动能峰值与待测样品颗粒床30-50mm深度内粉体流动能峰值的差值小于0，则粉体吸湿形式为同步吸湿。

2.如权利要求1所述的粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，所述均质预处理的具体方法为：将待测粉体置于FT4粉体流变仪的筒形容器中，螺旋桨于筒形容器中以-5°的角度顺时针匀速转动，且所述螺旋桨至少自筒形容器内颗粒床的上端向下端匀速下降搅拌处理待测粉体一次，其中，螺旋桨转速为10-100mm/s。

3.如权利要求1所述的粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，所述平衡环境的温度范围为5-60℃，相对湿度范围可为10-100％。

4.如权利要求1所述的粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，所述步骤一中将均质预处理后的待测粉体经筒形容器上端的分切器进行分切定量，使得每个筒形容器内待测粉体的表层与筒形容器的开口所在平面平齐，之后将筒形容器从FT4粉体流变仪取下置于平衡环境中。

5.如权利要求1所述的粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，每隔24h取其中至少一个定量的待测粉体置于FT4粉体流变仪上进行一次抽样检测，抽样检测不超过10次至少抽样检测2次。

6.如权利要求1所述的粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，以粉体流动能E_flow为纵坐标，以待测粉体的在定量容器内的高度为横坐标绘制粉体流动能变化曲线，并对该变化曲线下的整体面积进行积分计算，获得第n次抽样检测的粉体总流动能TFEn和第一次抽样检测的粉体总流动能TFE₁，若TFEn-TFE₁＜1/5TFE₁，则待测粉体内未出现结块；若TFEn-TFE₁＞TFE₁，则待测粉体内出现结块。

7.如权利要求1所述的粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，以粉体流动能E为纵坐标，以待测粉体在圆形筒体内的高度为横坐标绘制粉体流动能变化曲线，计算第n次抽样检测的粉体流动能的峰面积即为对待测粉体的吸湿结块程度的定量表征。

8.如权利要求1所述的粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，所述步骤二中、每隔一定时间应用FT4粉体流变仪抽样检测，同时获得所述螺旋桨垂直于待测粉体底部的作用力F_base；

在多次抽样检测中，若第n次抽样检测的结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的作用力F_base-1的峰值与待测粉体的30-50mm深度范围内F_base-2的峰值的差值大于0，且自该次抽样检测之后，待测样品表层至颗粒床10mm深度内F_base的峰值逐次增大，则粉体吸湿形式为非同步吸湿；

若第n次检测结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的作用力F_base-1的峰值与待测粉体的30-50mm深度范围内F_base-2的峰值的差值小于0，则粉体吸湿形式为同步吸湿。

9.如权利要求1所述的粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，所述步骤二中、每隔一定时间应用FT4粉体流变仪抽样检测，同时获得所述螺旋桨的转矩T；

在多次抽样检测中，若第n次抽样检测的结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的转矩T₁的绝对值的峰值与待测粉体的30-50mm深度内T₂的绝对值的峰值的差值大于0，且自该次抽样检测之后，待测样品表层至颗粒床10mm深度内转矩T的峰值的绝对值逐次增大，则粉体吸湿形式为非同步吸湿；

若第n次检测结果中，待测粉体的表层至10mm深度内的转矩T₁的绝对值的峰值与待测粉体的30-50mm深度内T₂的绝对值的峰值的差值小于0，则粉体吸湿形式为同步吸湿。

10.如权利要求1所述的粉体吸湿形式判别及吸湿结块程度量化表征方法，其特征在于，粉体的流动能的计算公式为：

$E_{flow}={\∫}_0^H(\frac{T}{Rtan\mathrm{\α}}+F_{base})dH$

粉体流动能计算公式如下所示：

其中，E_flow为粉体颗粒床的总流动能；R为螺旋桨的半径；a为螺旋角；H为螺旋桨进入颗粒床的高度；F_base为螺旋桨垂直于颗粒床底部的作用力；T是转矩。