CN105300837B - 一种高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法，属于金属熔体粘度测量领域。本发明采用热力模拟试验机对高固相率金属半固态浆料进行压缩变形，获得其变形过程的应力‑应变曲线，然后对测量结果进行修正并用数学公式换算出金属半固态浆料的粘度，包括：1)粘度测量试样制备；2)热压缩及数据记录；3)数据修正和粘度计算。本发明利用现有的金属材料热力模拟试验机，测定高固相率金属半固态浆料在压缩过程中变形抗力与变形量的定量关系，将修正后的测量结果根据数学转换公式获得其某一剪切速率下的粘度值。

Description

一种高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法

技术领域

本发明涉及一种高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法，属于金属熔体粘度测量领域。

背景技术

20世纪70年代初，美国麻省理工学院D.B.Spencer等研究人员发现金属在凝固过程中，进行强烈搅拌，即使在较高固相体积分数时，半固态金属仍只有相当低的剪切应力，这种特殊性能是由于液态金属母液中均匀悬浮着一定比例的球状固相结构所致。美国麻省理工学院研究人员很快意识到金属凝固这一特征将具有许多潜在的价值，随即对此进行了广泛深入的研究，并发展成为金属半固态成形技术。金属半固态成形技术综合了凝固加工和塑性加工的长处，即加工温度比液态低，充型平稳，对模具热冲击小；变形抗力比固态小，从而有利于成形较复杂的零件并减少功耗，提高生产效率。由此可见它必将成为21世纪金属加工技术的重要发展方向之一，是面向未来汽车，航天、航空等零件制造技术中最具有应用潜力的成形技术之一。

金属半固态浆料的流变行为及其组织演变控制是金属半固态成形的关键，测定金属半固态浆料的表观粘度是研究其流变行为的一个非常重要的表征量，用以分析其成形过程中的流动特性及分析成形性能，为消除成形件缺陷，优化工艺，指导模具结构设计提供理论基础。

目前，金属半固态浆料的流变学性质一般通过采用同轴圆筒式粘度计测定合金的表观粘度来研究，其测试原理是把两个直径不同的圆筒，同轴套在一起，被测的含有一定固相分数的金属半固态熔体装在两筒之间的环形空间里。驱动内筒或外筒旋转，在粘性作用下，转筒表面产生切应力，也就产生了转动力矩。通过装在旋转轴上的扭矩传感器记录扭矩和转速，并把力矩转换成切应力，由转速计算出切变速率，就可以根据牛顿粘性定律计算出该固相率金属半固态浆料的表观粘度。它有两种类型：外筒静止，内筒旋转的为Searle型；内筒静止，外圆筒旋转的为Couette型。

同轴圆筒式粘度计的测量误差主要有两方面，一是内外筒间隙处被测流体各部分的剪切速率不一致，只有当内外筒间隙很小或间隙宽度远远小于内外筒半径时，剪切速率才能接近均一。但是由于仪器构造的限制，即便操作上正确无误，也会使受测试样的实际流动状态和测量的假设条件不完全相符，造成一定的测量误差；另一方面由于仪器构造的限制，实际上进行黏度的测定时，不可能用无限长的圆筒，因此由圆筒的旋转所产生的黏性力矩，不仅受两筒侧面部分的影响，也受圆筒的上下两个端面部分的影响，特别是底面部分的影响更大，将圆筒底面间的距离加大，可适当缩小这个影响。

同轴圆筒式粘度计最早应用于聚合物流变性能的研究和粘度测量，后经改进用于测定金属半固态浆料的表观粘度，尤其是分析轻合金低固相率金属半固态浆料的稳态流变性能。低固相率金属半固态浆料粘度相对较低，状态与液态金属更为接近，无固定形态，使用同轴圆筒式粘度计测量粘度时半固态浆料可与内外筒充分润湿，并在较小的内外筒间隙处保持稳定的液面高度，从而获得较为可靠的某剪切速率下的粘度结果。但当金属半固态浆料固相分数较大时，其粘度呈指数量级增加，状态更类似于固态，由于内外筒间隙一般较小，半固态浆料不能均匀的充满内外筒间隙，液面出现波动，甚至出现半固态浆料结块现象，无法测量出其粘度结果，对于触变成形用半固态坯料的粘度更是无法测量。

因此，提供一种适合于高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。

发明内容

本发明目的在于，针对现有技术不足，提供一种高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法，触变成形作为金属半固态加工的重要成形方式，工业应用更加成熟，采用的半固体坯料属于高固相率金属半固态浆料，该方法对于测量其粘度分析流变行为具有重要的意义。

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：

一种高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法，采用热力模拟试验机对高固相率金属半固态浆料在一定应变速率下进行压缩变形，获得其变形过程的应力-应变曲线，然后对测量结果进行修正并用数学公式换算出金属半固态浆料的粘度。

本发明整个测量过程包括粘度测量试样制备、热压缩及数据记录、数据修正和粘度计算三个步骤，具体操作如下：

1)粘度测量试样制备

在金属半固态坯料上取一个圆柱试样，在圆柱试样1/2高度处钻取小孔；

2)热压缩及数据记录

将测量试样水平放置在热力模拟试验机夹头中间并使试样与夹头对中，试样端面和夹头之间放置石墨片做润滑剂，以减少摩擦对应力与变形状态的影响；热力模拟试验机夹头施加较小的压应力，以固定试样并防止试样脱落；将热力模拟试验机测温热电偶插入测量试样上预设的小孔，然后开始热压缩实验；热力模拟试验机采用电阻加热的方式对试样进行加热，升温方式采用两段式，首先将试样快速加热至低于固相线温度30～50℃，升温速率≥10℃/s，再以较为缓慢的升温速度加热试样到半固态区间温度，升温速率为1℃/s～5℃/s，然后保温10s～60s，得到金属半固态浆料试样，对该金属半固态浆料试样进行压缩变形，压缩变形中，热力模拟试验机数字控制系统记录变形过程中的温度、时间、压头压力及行程；

3)数据修正和粘度计算

对所测的压力(即高固相率金属半固态浆料的应力)进行摩擦修正，修正后的压力值(应力值)通过公式转换为高固相率金属半固态浆料的粘度，并计算出对应的金属半固态浆料变形剪切速率。

步骤1)中，所述的圆柱试样的尺寸为：直径Φ为6～15mm，高度H为6～20mm，并且试样高度与直径的比值在1～1.5倍之间，即H/Φ＝1～1.5。所述的小孔的直径与测温热电偶的直径相匹配，如小孔的直径为2～3mm，深为1～3mm，用于放置测温用热电偶，以获得准确的被测试样温度。

升温方式采用两段式，第一段升温速率≥10℃/s，优选为10～15℃/s。

步骤2)中，金属试样的半固态固相分数在40％～80％之间。在压缩变形时，变形速率在1～20s^-1之间，工程应变为50％～80％。

由于试样端面与夹头之间存在摩擦，限制了材料的径向流动，改变了试样的单向应力状态，因此，需对所测的高固相率金属半固态浆料的应力进行摩擦修正，热力模拟试验机压缩变形实验的摩擦修正方法极为常见，再此不过多赘述。修正后的应力值通过公式转换为高固相率金属半固态浆料的粘度，并计算出对应的金属半固态浆料变形剪切速率。由此，就得到了该高固相率金属半固态浆料在某一剪切速率下的粘度值。

本发明利用现有的金属材料热力模拟试验机，测定高固相率金属半固态浆料在压缩过程中变形抗力与变形量的定量关系，将修正后的测量结果根据数学转换公式获得其某一剪切速率下的粘度值。

本发明的优点：

1)针对高固相率金属半固态浆料状态更类似于固态的现象，采用塑性变形方式测量其粘度，可以消除传统流体粘度测量方法中的太多近似和假设，从而获得更加精确地粘度测量结果。

2)高固相率金属半固态浆料成形技术一般选取触变成形并采用压力加工的方式，如压铸、挤压、锻造、轧制等，其成形过程主要是在压力作用下完成，本发明采用热压缩的方式进行粘度测量，更贴近金属半固态浆料的实际成形过程，测量的粘度结果可直接用于触变成形金属半固态浆料充型性能、流变特性的研究和分析，测量结果具有较高的应用价值。

3)本发明借助目前商业上已成熟应用的热力模拟试验机进行高固相率金属半固态浆料粘度测量，充分利用该设备的升温速率快、测量精度高、变形速率方便可调、操作方便等技术优势，可获得各个固相分数、剪切速率下的粘度结果，无需开发专门设备，节省大量人力物力。

4)本发明可同时获得高固相率金属半固态浆料的力学性能结果(应力-应变关系)和粘度结果，为材料本构模型和粘度模型的建立带来很大的便利，模型之间可相互比较验证，对分析其流变学行为具有重要的意义。

下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步描述，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

附图说明

图1是本发明实施例1中热力模拟试验机测量的原始数据和压力位移曲线。

图2是本发明实施例1测得的319铝合金固相分数为60％时的粘度值随剪切速率变化曲线。

具体实施方式

下面以319铝合金半固态坯料为例来说明本发明半固态浆料粘度的测量方法。

本实施例测量工业用319铝合金半固态坯料的表观粘度，其成分(重量百分比)为Si：5.75％，Cu：2.88％，Mg：0.31％，Ti：0.04％，Zn：0.01％，其余为Al。热压缩设备为Gleeble-1500数控热力模拟试验机。

具体步骤如下：

1)粘度测量试样制备

在319铝合金半固态坯料是取样并加工成直径Φ10mm高15mm的圆柱试样，试样圆柱面1/2高度处钻取直径2mm深2mm的小孔，用于热压缩实验中放置测温用热电偶，得粘度测量试样；

2)热压缩及数据记录

将步骤1)制备的粘度测量试样水平放置在热力模拟试验机夹头中间并保证粘度测量试样与夹头对中，粘度测量试样端面和夹头之间放置石墨片做润滑剂。热力模拟试验机夹头施加较小的压应力，以固定粘度测量试样并防止粘度测量试样脱落。将热力模拟试验机测温热电偶插入粘度测量试样圆柱面上预设的直径2mm深2mm的小孔，然后开始热压缩实验。首先将试样快速加热至500℃，升温速率为15℃/s，再以1℃/s的升温速率将试样加热至554℃，然后保温30s，得金属半固态浆料试样，其固相分数为60％。保温结束后对该金属半固态浆料试样进行压缩变形，变形速率为10s^-1，工程应变60％。压缩变形中，热力模拟试验机数字控制系统记录变形过程中的温度、时间、压头压力及行程，测量原始数据和压力位移曲线见表1和图1。

表1测量原始数据

时间/s	温度/℃	位移/mm	压力/Kg
				0.021	551.7578	0	23.91
0.024	551.7578	0	26.46
				0.027	551.7578	0.049	28.92
0.03	551.7578	0.049	31.29
				0.033	551.7578	0.049	33.56
0.036	551.7578	0.049	35.73
				0.039	551.7578	0.098	37.81
0.042	551.7578	0.098	39.79
				0.045	551.7578	0.146	41.67
0.048	551.7578	0.195	43.46
				0.051	551.7578	0.244	45.15
0.054	551.7578	0.293	46.75
				0.057	551.7578	0.293	48.25
0.06	551.7578	0.293	49.66
				0.063	551.7578	0.342	50.96
0.066	551.7578	0.342	52.17

3)数据修正和粘度计算

测量得到的压力数值通过公式(1)进行修正：

其中，F是修正后的压力，P是修正前的压力，R和h是试样瞬时半径和高度，μ为摩擦系数；

修正后的压力值F通过关系式(2)转换为高固相率金属半固态浆料的粘度η。

式中F为压力，η为粘度，为试样体积，dh/dt为压头速度。

对应的金属半固态浆料剪切速率由公式(3)计算得到：

式中为剪切速率，R为试样半径，h为试样瞬时高度，dh/dt为压头速度。

由此，就得到了319铝合金固相分数为60％时，不同剪切速率下的粘度值，测量结果见图2所示。

本发明的粘度测量方法，可适用于半固态固相分数在40％～80％之间的金属半固态浆料的粘度测量，包括铝合金、镁合金、钛合金、铜合金等半固态浆料，并且可获得更加精确地粘度测量结果。

尽管这里已详细列出并说明了优选实施实例，但是本领域技术人员可知，可在不脱离本发明精髓的情况下进行各种结构调整和控制参数搭配，这些内容都被认为处于权利要求所限定的本发明的范围之内。

Claims (3)

1.一种高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法，包括如下步骤：采用热力模拟试验机对高固相率金属半固态浆料进行压缩变形，获得其变形过程的应力-应变曲线，然后对测量结果进行修正并用数学公式换算出金属半固态浆料的粘度，包括如下具体操作步骤：

1)粘度测量试样制备：

在金属半固态坯料上取一个圆柱试样，在圆柱试样1/2高度处钻取小孔；小孔的直径为2～3mm，深为1～3mm；试样的半固态固相分数在40％～80％之间；

2)热压缩及数据记录：

将测量试样水平放置在热力模拟试验机夹头中间并使试样与夹头对中，试样端面和夹头之间放置石墨片做润滑剂；热力模拟试验机夹头施加压应力，固定试样并防止试样脱落；将热力模拟试验机测温热电偶插入测量试样上预设的小孔，然后开始热压缩实验；采用电阻加热的方式对试样进行加热，升温方式采用两段式，首先将试样快速加热至低于固相线温度30～50℃，升温速率≥10℃/s，再缓慢加热试样到半固态区间温度，升温速率为1℃/s～5℃/s，然后保温10s～60s，得到金属半固态浆料试样，对金属半固态浆料试样进行压缩变形，记录变形过程中的温度、时间、压头压力及行程；

3)数据修正和粘度计算

对所测的压力进行摩擦修正，修正后的压力值通过公式转换为高固相率金属半固态浆料的粘度，并计算出对应的金属半固态浆料变形剪切速率。

2.根据权利要求1所述的高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法，其特征在于：所述的圆柱试样的直径为6～15mm，高度为6～20mm，并且试样高度与直径的比值在1～1.5之间。

3.根据权利要求1所述的高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法，其特征在于：在压缩变形时，变形速率为1～20s^-1，工程应变为50％～80％。