CN113831648A - 一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料及其制备方法，其材料由以下组分按重量份数组成：聚丙烯66‑88份；改性超高分子量聚乙烯纤维10‑30份；相容剂1‑3份；抗氧剂0.1‑0.4份；光稳定剂0.5‑1份；润滑剂0.2～0.6份；其制备方法为：将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂等混合均匀后从主喂料口加入双螺杆挤出机，由多孔纳米二氧化硅表面改性的超高分子量聚乙烯纤维经侧喂料口加入双螺杆挤出机，经过熔融、挤出、造粒，得一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料。本发明制备的增强聚丙烯复合材料具备低密度、高机械强度特性，满足当前对轻量化产品的需求，此外还具备低介电常数与低损耗因子等特性，满足对5G天线罩材料的使用特性。

Description

一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，涉及一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是五大通用塑料之一，因其性价比高，综合性能优异被广泛应用于汽车、家电等生活用品领域；尤其近些年来随着轻量化以及环保的考虑，聚丙烯改性材料也逐步应用到5G产品的应用领域当中，尤其在基站领域发挥及其重要的作用。
低介电材料有利于电磁信号更好地传输。低介电常数的聚丙烯材料，由于其兼具低密度、低成本特点，被视为5G通讯设备外壳的理想材料。当前主流采用的玻纤增强聚丙烯材料，其介电常数达2.4以上，很难进一步降低。介电常数大，对信号损耗也较大；而且玻纤填充增强体系所得材料的密度也较大，不利于大型天线罩体系运输搬运过程，因而制备一种介电常数更低的，综合性能优异的聚丙烯复合材料具有重要意义。
超高分子量聚乙烯纤维(英文全称：Ultra High Molecular WeightPolyethylene Fiber，简称UHMWPEF)，又称高强高模聚乙烯纤维，是目前世界上比强度和比模量最高的纤维，其分子量在100万-500万的聚乙烯所纺出的纤维。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题，利用多孔纳米二氧化硅表面改性之后的超高分子量聚乙烯纤维，增强改性聚丙烯树脂，制备得一种超分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料。不仅具备低密度、高强度的特性，而且具备低介电系数的优势功能，所制备的复合材料具备低密度、高强度以及低介电系数等诸多优势功能。
为了实现上述目的，本发明一方面公开了一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料，由以下组分按重量份制备而成：聚丙烯66-88份、改性超高分子量聚乙烯纤维10-30份、相容剂1-3份、抗氧剂0.1-0.5份、光稳定剂0.5-1份、润滑剂0.2-0.6份。
作为本发明进一步的方案：所述聚丙烯为嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所述超高分子量聚乙烯纤维为超高分子量聚乙烯多孔纤维，所述改性超高分子量聚乙烯多孔纤维的孔隙率为30％-60％。
作为本发明进一步的方案：所述改性超高分子量聚乙烯纤维的改性处理包括以下步骤：
将硅烷偶联剂溶于有机溶剂水溶液中，配置得到混合液，将多孔纳米二氧化硅加入所述混合液中搅拌均匀，得到分散液；其中，所述混合液中硅烷偶联剂的浓度为3-8％；所述分散液中多孔纳米二氧化硅的浓度为2-6％；
将超高分子量聚乙烯纤维放入分散液中进行超声浸润，浸润时间为30-40min；
将浸润后的超高分子量聚乙烯纤维取出干燥，进行辐照处理，辐射源为钴源或电子束，辐照剂量为50-100kGy，即得改性超高分子量聚乙烯纤维。
作为本发明进一步的方案：所述相容剂为PP-g-MAH或POE-g-MAH至少一种，其接枝率为0.6-1.5％。
作为本发明进一步的方案：所述抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
作为本发明进一步的方案：所述润滑剂为聚乙烯蜡、褐煤酸蜡、硬脂酸钙、乙撑双脂肪酸酰胺中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所述有机溶剂水溶液由蒸馏水、有机溶剂按1：1的体积比配制而成；所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、乙二醇、正丁醇中的至少一种。
本发明另一方面公开了如上述的一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份称取各组分，将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂混合均匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机，将改性超高分子量聚乙烯纤维经侧喂料口加入双螺杆挤出机，经过熔融、挤出、造粒，即得超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料；
其中，所述双螺杆挤出机的转速为300～500r/min，从加料口一区到十区温度分别为：190℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、210℃、200℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明利用多孔纳米二氧化硅改性超分子量聚乙烯纤维，不仅提高了超分子量聚乙烯纤维与聚丙烯的融合度，而且大大改善了复合材料挤出加工过程的顺畅性；超声浸润明显改善了多孔纳米二氧化硅在聚合物体系中的分散性，使纳米二氧化硅均匀分散在聚乙烯上，有效提高了复合材料的强度，满足当前对材料高强度、轻量化的特性需求。
(2)对表面附着有多孔纳米二氧化硅的超高分子量聚乙烯纤维先进行辐照处理，一方面使其表面生成大量反应活性基团，有效的提高纤维与树脂之间的界面粘接牢度；另一方面，辐照处理纤维表面自身发生交联反应，以及纤维表面与多孔纳米二氧化硅表面的羟基发生交联反应，使得多孔纳米二氧化硅更紧密、稳定的国定在纤维表面，并形成的特殊的密集空腔结构，赋予了聚丙烯复合材料低介电常数的特性，满足当前5G天线罩材料的制品需求。
(3)先对纳米二氧化硅进行改性处理，再用多孔纳米二氧化硅对超分子量聚乙烯纤维表面改性，然后进行高辐照量(50-100kGy)辐照处理，有助于高分子之间更好地产生交联，使二氧化硅分子更紧密地固定在超高分子量聚乙烯纤维表面。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例和对比例中采用的原料具体信息如下：
聚丙烯，选用共聚聚丙烯，牌号BX3800，购自韩国SK；
相容剂，选用马来酸酐相容剂，牌号CA100，购自法国阿科玛；
超高分子量聚乙烯，牌号700D，购自北京同益中特种纤维技术开发有限公司；
抗氧剂，牌号1010，购自巴斯夫；
抗氧剂，牌号168，购自巴斯夫；
光稳定剂，牌号3808PP5，购自美国氰特；
润滑剂，牌号TAF，购自兴泰国光；
多孔纳米二氧化硅，采用太仓宏兴化学公司纳米二氧化硅进行改性处理，处理方法如下：称取10g纳米二氧化硅粒子，用去离子水洗涤干净，与6g聚乙烯基吡咯烷酮混合均匀，并加入100ml的去离子水中配成溶液，再转移至三口烧瓶中，在真空、100℃条件下回流反应5小时；冷却后加入50mL的0.1g/ml的NaOH溶液，40℃条件下继续反应1小时，冷却后产物用去离子水洗涤得多孔纳米二氧化硅材料。
硅烷偶联剂，选用KH550，购自南京曙光化学品有限公司。
其他未体现材料均为市售常规常用产品。
可以理解的是，以上原料试剂仅为本发明一些具体实施方式的示例，使得本发明的技术方案更加清楚，并不代表本发明仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。此外，实施例和对比例中所述的“份”，如无特别说明，均指重量份。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
实施例1
(1)将3份硅烷偶联剂溶于97份有机溶剂水溶液(有机溶剂水溶液由蒸馏水与甲醇按体积比1：1共混所得)中，得到混合液；将2份多孔纳米二氧化硅加入98份混合液中搅拌均匀，得到浓度为2％的分散液；
(2)将超高分子量聚乙烯纤维放入分散液中进行超声浸润30min；
(3)将浸润后的超高分子量聚乙烯纤维取出干燥，进行辐照处理，辐射源为钴源，辐照剂量为50kGy，即得改性超高分子量聚乙烯纤维。
(4)按照表1中对应的配比称取各组分，将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂混合混匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机，将改性超高分子量聚乙烯经侧喂料口加入双螺杆挤出机，经过熔融、挤出、造粒，即得低介电常数的超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料；其中，所述双螺杆挤出机的转速为400r/min，从加料口一区到十区温度分别为：190℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、210℃、200℃。
实施例2
(1)将5份硅烷偶联剂溶于95份有机溶剂水溶液(有机溶剂水溶液由蒸馏水与乙醇按体积比1：1共混所得)中，得到混合液；将4份多孔纳米二氧化硅加入96份混合液中搅拌均匀，得到浓度为4％的分散液；
(2)将超高分子量聚乙烯纤维放入分散液中进行超声浸润30min；
(3)将浸润后的超高分子量聚乙烯纤维取出干燥，进行辐照处理，辐射源为钴源，辐照剂量为80kGy，即得改性超高分子量聚乙烯纤维。
(4)按照表1中对应的配比称取各组分，将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂混合混匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机，将改性超高分子量聚乙烯纤维经侧喂料口加入双螺杆挤出机，经过熔融、挤出、造粒，即得低介电常数的超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料；其中，所述双螺杆挤出机的转速为400r/min，从加料口一区到十区温度分别为：190℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、210℃、200℃。
实施例3
(1)将8份硅烷偶联剂溶于92份有机溶剂水溶液(有机溶剂水溶液由蒸馏水与乙二醇按体积比1：1共混所得)中，得到混合液；将6份多孔纳米二氧化硅加入94份混合液中搅拌均匀，得到浓度为6％的分散液；
(2)将超高分子量聚乙烯纤维放入分散液中进行超声浸润30min；
(3)将浸润后的超高分子量聚乙烯纤维取出干燥，进行辐照处理，辐射源为钴源，辐照剂量为100kGy，即得改性超高分子量聚乙烯纤维。
(4)按照表1中对应的配比称取各组分，将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂混合混匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机，将改性超高分子量聚乙烯纤维经侧喂料口加入双螺杆挤出机，经过熔融、挤出、造粒，即得低介电常数的超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料；其中，所述双螺杆挤出机的转速为400r/min，从加料口一区到十区温度分别为：190℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、210℃、200℃。
对比例1
将超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理，辐射源为钴源，辐照剂量为80kGy；
将5份硅烷偶联剂溶于95份有机溶剂水溶液(有机溶剂水溶液由蒸馏水与乙醇按体积比1：1共混所得)中，得到混合液；将4份多孔纳米二氧化硅加入96份混合液中搅拌均匀，得到浓度为4％的分散液；
将辐照处理后的超高分子量聚乙烯纤维放入分散液中进行超声浸润30min，再取出干燥备用；
按照表1中对应的配比称取各组分，将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂混合混匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机，将改性超高分子量聚乙烯纤维经侧喂料口加入双螺杆挤出机，经过熔融、挤出、造粒，即得低介电常数的超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料；其中，所述双螺杆挤出机的转速为400r/min，从加料口一区到十区温度分别为：190℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、210℃、200℃。
对比例2
(1)将5份硅烷偶联剂溶于95份有机溶剂水溶液(有机溶剂水溶液由蒸馏水与乙醇按体积比1：1共混所得)中，得到混合液；将4份纳米二氧化硅加入96份混合液中搅拌均匀，得到浓度为4％的分散液；
(2)将超高分子量聚乙烯纤维放入分散液中进行超声浸润30min；
(3)将浸润后的超高分子量聚乙烯纤维取出干燥，进行辐照处理，辐射源为钴源，辐照剂量为80kGy，即得改性超高分子量聚乙烯纤维D2。
(4)按照表1中对应的配比称取各组分，将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂混合混匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机，将改性超高分子量聚乙烯纤维D2经侧喂料口加入双螺杆挤出机，经过熔融、挤出、造粒，即得低介电常数的超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料；其中，所述双螺杆挤出机的转速为400r/min，从加料口一区到十区温度分别为：190℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、210℃、200℃。
对比例3
将干燥后的超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理，辐射源为钴源，辐照剂量为80kGy，即得改性超高分子量聚乙烯纤维；
按照表1中对应的配比称取各组分，将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂混合混匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机，将改性超高分子量聚乙烯纤维经侧喂料口加入双螺杆挤出机，经过熔融、挤出、造粒，即得低介电常数的超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料；其中，所述双螺杆挤出机的转速为400r/min，从加料口一区到十区温度分别为：190℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、210℃、200℃。
以下表1为实施例1-3和对比例1-3中各组分的添加量。
表1实施例和对比例的各组分添加量
Figure BDA0003342863120000091
将实施例1-3和对比例1-3制得的复合材料制样后进行测试，具体测试项目和方法如下：
介电性能测试：按GB/T 12636-90采用微波介质基片复介电常数带状线法，样品规格为60mm*60mm*2mm，测试频率为2.5GHz。
力学性能测试：拉伸强度按ISO 527测试，弯曲强度、弯曲模量按ISO 178测试，悬臂梁缺口冲击强度按ISO 180测试；均在常温23℃条件下测试。
测试结果如表2所示：
表2测试结果
Figure BDA0003342863120000092
Figure BDA0003342863120000101
结合表1和表2数据进行分析：
从实施例1-3数据来看，随着改性超高分子量聚乙烯纤维添加量的增加，所得聚丙烯复合材料的综合力学性能均呈现逐步提高的趋势，介电常数与介电损耗均呈现逐步降低的趋势；对比例1-3分别与实施例2对比可以看出，超高分子量聚乙烯纤维经表面改性处理之后，不仅介电常数与介电损耗降低的更多，而且由于表面改性之后的超高分子量聚乙烯纤维与PP树脂体系相容性更好，其复合材料力学性能更加优异；辐照处理与多孔纳米二氧化硅超声浸润具有协同综效，相互促进了形成的特殊的密集空腔结构的生成。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下组分按重量份制备而成：聚丙烯66-88份、改性超高分子量聚乙烯纤维10-30份、相容剂1-3份、抗氧剂0.1-0.5份、光稳定剂0.5-1份、润滑剂0.2-0.6份。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯为嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维为超高分子量聚乙烯多孔纤维，所述改性超高分子量聚乙烯多孔纤维的孔隙率为30％-60％。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述改性超高分子量聚乙烯纤维的改性处理包括以下步骤：
将硅烷偶联剂溶于有机溶剂水溶液中，配置得到混合液，将多孔纳米二氧化硅加入所述混合液中搅拌均匀，得到分散液；其中，所述混合液中硅烷偶联剂的浓度为3-8％；所述分散液中多孔纳米二氧化硅的浓度为2-6％；
将超高分子量聚乙烯纤维放入分散液中进行超声浸润，浸润时间为30-40min；
将浸润后的超高分子量聚乙烯纤维取出干燥，进行辐照处理，辐射源为钴源或电子束，辐照剂量为50-100kGy，即得改性超高分子量聚乙烯纤维。
5.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述相容剂为PP-g-MAH或POE-g-MAH至少一种，其接枝率为0.6-1.5％。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
8.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡、褐煤酸蜡、硬脂酸钙、乙撑双脂肪酸酰胺中的至少一种。
9.根据权利要求4所述的一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述有机溶剂水溶液由蒸馏水、有机溶剂按1：1的体积比配制而成；所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、乙二醇、正丁醇中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按重量份称取各组分，将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂混合均匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机，将改性超高分子量聚乙烯纤维经侧喂料口加入双螺杆挤出机，经过熔融、挤出、造粒，即得超高分子量聚乙烯增强聚丙烯复合材料；
其中，所述双螺杆挤出机的转速为300～500r/min，从加料口一区到十区温度分别为：190℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、210℃、200℃。
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