CN105413664A - 一种改性超高分子量聚乙烯纤维、其制备方法及应用 - Google Patents

一种改性超高分子量聚乙烯纤维、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性超高分子量聚乙烯纤维、及制备方法及应用，该改性超高分子量聚乙烯纤维以超高分子量聚乙烯纤维为基体，所述基体的表面与内部均接枝有丙烯酸聚合物。与现有技术相比，本发明提供的改性超高分子量聚乙烯纤维不仅可以在纤维表面进行吸附，也可在纤维内部进行吸附，使其吸附性能尤其是对铜离子的吸附性得到提高。

Description

一种改性超高分子量聚乙烯纤维、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于好分析吸附材料技术领域，尤其涉及一种改性超高分子量聚乙烯纤维、其制备方法及应用。
背景技术
作为一种新型的功能材料，高分子吸附材料具有优良的力学性能、较高的比表面积、原料来源丰富、价格低廉、抗氧化性和抗腐蚀性强、容易再生等优点，因此被广泛用于国防、医疗、化工、农业、环保等领域。
在环境保护方面，污水中含有的重金属离子造成了严重的环境污染，时刻危及着人类的生命和财产安全，是人类面临的最严重的环境问题之一。传统的化学沉淀等方法由于存在二次污染的问题，已经逐渐被社会淘汰。寻求经济、高效、安全的污水处理方式去除这些有害重金属离子已经成为人们追求的目标。其中，活性炭由于其较高的比表面积和较强的吸附性能，在污水处理方面做出了重要贡献，然而其较低的机械强度和较高的经济成本限制了进一步的应用。
高分子吸附材料由于具有树脂和孔结构的可调整性、来源广和容易再生等特点已经走进人们的视线。在污水处理方面高分子吸附材料可逐渐取代活性炭，成为新一代吸附材料，而且其还可以根据污水中成分的不同，选择性的接入有效吸附官能团，如丙烯酸、丙烯腈等，生成含有偕胺肟基和羧基等有效吸附功能基的复合材料，从而对污水中的重金属离子起到高效选择性吸附。
目前，超高分子量聚乙烯因其主链结构为-(-CH2-CH2-)n-而显示出较高的柔顺性，分子微观结构规整且具有可调节性，又赋予材料较高的力学性能和较多的外观形式，以其为原料制备的超高分子量聚乙烯纤维非常适合作为高分子吸附材料的基体。
但是，传统的超高分子量聚乙烯纤维比表面积不高，又因为较高的取向度和结晶度而导致接枝率不好，接枝改性后吸附位置仅限于纤维表面，吸附能力有限而被人们忽略。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种改性超高分子量聚乙烯纤维、及制备方法及应用，该改性超高分子量聚乙烯纤维的吸附效率较高。
本发明提供了一种改性超高分子量聚乙烯纤维，所述改性超高分子量聚乙烯纤维以超高分子量聚乙烯纤维为基体，所述基体的表面与内部均接枝有丙烯酸聚合物。
优选的，所述改性超高分子量聚乙烯纤维的比表面积为30～60m2/g。
优选的，所述超高分子量聚乙烯纤维为超高分子量聚乙烯多孔纤维，所述超高分子量聚乙烯多孔纤维的孔隙率为23.60％～58.99％。
本发明还提供了一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括：
A)将超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理；所述辐照的辐射源为钴源或电子束；
B)将辐照后的超高分子量聚乙烯纤维与含有接枝单体的溶液混合，通入氮气和/或惰性气体，然后进行接枝反应，得到改性超高分子量聚乙烯纤维；所述接枝单体为能形成丙烯酸聚合物的单体。
优选的，所述辐照的辐射源为钴源；所述辐照的氛围为空气，辐照的剂量为20～100kGy。
优选的，所述含有接枝单体的溶液中接枝单体的体积浓度为40％～60％。
优选的，所述通入氮气和/或惰性气体的时间为20～40min。
优选的，所述接枝反应的温度为60℃～70℃，时间为0.5～3h。
本发明还提供了改性超高分子量聚乙烯纤维在吸附溶液中重金属离子中的应用。
本发明还提供了改性超高分子量聚乙烯纤维在吸附溶液中铜离子中的应用。
本发明提供了一种改性超高分子量聚乙烯纤维、及制备方法及应用，该改性超高分子量聚乙烯纤维以超高分子量聚乙烯纤维为基体，所述基体的表面与内部均接枝有丙烯酸聚合物。与现有技术相比，本发明提供的改性超高分子量聚乙烯纤维不仅可以在纤维表面进行吸附，也可在纤维内部进行吸附，使其吸附性能尤其是对铜离子的吸附性得到提高。
实验结果表明，本发明制备的改性超高分子量聚乙烯纤维的铜离子吸附量为30～63mg/g。
附图说明
图1为本发明实施例1中超高分子量聚乙烯多孔纤维断面形貌的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1得到的改性超高分子量聚乙烯纤维断面形貌扫描电镜图及吸附铜离子含量分布图；
图3本发明实施例1得到的改性超高分子量聚乙烯纤维断面形貌扫描电镜图及吸附铜离子含量分布图；
图4为本发明实施例1～4中的改性超高分子量聚乙烯纤维对铜离子吸附量随时间的变化曲线图；
图5为本发明实施例1中得到的改性超高分子量聚乙烯纤维对铜离子、铅离子及镉离子的吸附量的柱形图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种改性超高分子量聚乙烯纤维，其以超高分子量聚乙烯纤维为基体，所述基体的表面与内部均接枝有丙烯酸聚合物。
其中，所述超高分子量聚乙烯纤维优选为超高分子量聚乙烯多孔纤维；所述超高分子量聚乙烯多孔纤维的孔隙率优选为23.60％～58.99％，更优选为35％～50％。所述超高分子量聚乙烯多孔纤维断面具有多孔结构及适合的比表面积，从而使材料具有优良的吸附性能的同时，保持了超高分子量聚乙烯的结构规整性和致密度，其重均分子量不低于2.0×106且分子量分布在3.0以内，从而使材料具有高强高模量的力学性能。
所述基体的表面与内部均接枝有丙烯酸聚合物，其接枝率优选为100％～120％。
本发明提供的改性超高分子量聚乙烯纤维的比表面积优选为30～60m2/g，更优选为35～50m2/g，再优选为40～45m2/g，最优选为42.96m2/g。
本发明提供的改性超高分子量聚乙烯纤维不仅可以在纤维表面进行吸附，也可在纤维内部进行吸附，使其吸附性能尤其是对铜离子的吸附性得到提高。
本发明还提供了一种上述改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括：A)将超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理；所述辐照的辐射源为钴源或电子束；B)将辐照后的超高分子量聚乙烯纤维与含有接枝单体的溶液混合，通入氮气和/或惰性气体，然后进行接枝反应，得到改性超高分子量聚乙烯纤维；所述接枝单体为能形成丙烯酸聚合物的单体。
其中，所述超高分子量聚乙烯纤维优选为超高分子量聚乙烯多孔纤维，其优选按照以下步骤进行制备：S1)将超高分子量聚乙烯粉末、溶剂、抗氧剂与润滑剂混合，进行加热，得到絮凝状纺丝溶液；S2)将所述絮凝状纺丝溶液进行纺制，得到冻胶丝；S3)将所述冻胶丝依次进行一级拉伸、定长萃取和干燥、二级拉伸，得到超高分子量聚乙烯多孔纤维；所述一级拉伸的温度为20℃～30℃，应变速率为0.1s-1～1.2s-1，拉伸倍数为3～12；所述二级拉伸的温度为100℃～130℃，应变速率为0.1s-1～1.5s-1，拉伸倍数为1.5～6。具体参见公开号为CN104746165A的中国专利。
将超高分子量聚乙烯纤维进行辐照；所述辐照的辐射源为钴源或电子束，优选为钴源；所述辐照的氛围为本领域技术人员熟知的氛围即可，并无特殊的限制，本发明中优选为空气；所述辐照的剂量优选为20～100kGy，更优选为50～100kGy；在本发明的一些实施例中，所述辐照的剂量优选为50kGy；在本发明的另一些实施例中，所述辐照的剂量优选为100kGy。
将辐照后的超高分子量聚乙烯纤维与含有接枝单体的溶液混合，其中，所述接枝单体为能形成丙烯酸聚合物的单体，优选为丙烯酸、丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种，更优选为丙烯酸；所述含有接枝单体的溶液中接枝单体的体积浓度优选为40％～60％，更优选为40％～50％；所述含有接枝单体的溶液的溶剂优选为醇溶剂，更优选为甲醇；在本发明的一些实施例中，所述含有接枝单体的溶液中接枝单体的体积浓度优选为40％。
混合后，通入氮气和/或惰性气体，优选通入氮气；所述通入氮气和/或惰性气体的时间优选为20～40min，更优选为30～40min；在发明的一些实施例中，所述通入氮气和/或惰性气体的时间优选为40min。通入氮气和/或惰性气体一方面可排除溶液中的空气，另一方面可给予溶液足够的时间使其在接枝反应前充分进入改性超高分子量聚乙烯纤维的孔洞内部。
通入氮气和/或惰性气体后，进行接枝反应；所述接枝反应的温度优选为60℃～70℃，更优选为65℃～70℃；在本发明的一些实施例中，所述接枝反应的温度优选为70℃；所述接枝反应优选采用水浴或油浴进行加热；所述接枝反应的时间优选为0.5～3h，更优选为1～3h，更优选为2～3h；在本发明的一些实施例中，所述接枝反应的时间优选为2.5h；在本发明的一些实施例中，所述接枝反应的时间优选为2h；在本发明的另一些实施例中，所述接枝反应的时间优选为1h。
接枝反应后，优选经洗涤和抽提，得改性超高分子量聚乙烯纤维。洗涤可除去其中的均聚物与未反应的单体。
本发明还提供了一种上述改性超高分子量聚乙烯纤维在吸附溶液中重金属离子中的应用；所述重金属离子优选为铜离子与铅离子；吸附的温度优选为25℃～30℃；所述吸附的时间优选为24～48h。
本发明还提供了一种上述改性超高分子量聚乙烯纤维在吸附溶液中铜离子中的应用。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种改性超高分子量聚乙烯纤维、及制备方法及应用进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
1.1将比表面积42.96m2/g、重均分子量为4.5×106超高分子量聚乙烯多孔纤维基体在室温下空气氛围内运用60Co源进行辐照，基体吸收剂量为50kGy。
1.2然后将辐照过的基体迅速移入含有40％(v/v)丙烯酸单体的甲醇溶液中，室温下通氮气40min，然后将反应体系放入70℃水浴中进行加热，加热时间为2.5h，再将接枝后的纤维基体从溶液中取出，经过蒸馏水的洗涤和抽提，去除掉其中的均聚物和未反应的单体，得到改性超高分子量聚乙烯纤维记为PAA-50-115。
利用扫描电镜对实施例1中超高分子量聚乙烯多孔纤维进行分析，得到其断面形貌的扫描电镜图，如图1所示。
利用能谱仪对实施例1中得到的改性超高分子量聚乙烯纤维吸附铜离子含量分布进行分析；利用扫描电镜对实施例1中得到的改性超高分子量聚乙烯纤维进行分析，得到其断面形貌扫描电镜图，其中十字标记的是能谱仪测定的位置，数字表示铜元素的相对重量百分含量。
实施例2
按照实施例1中的步骤，区别在于，加热时间为2h，得到改性超高分子量聚乙烯纤维记为PAA-50-50。
利用能谱仪对实施例2中得到的改性超高分子量聚乙烯纤维吸附铜离子含量分布进行分析；利用扫描电镜对实施例2中得到的改性超高分子量聚乙烯纤维进行分析，得到其断面形貌扫描电镜图，其中十字标记的是能谱仪测定的位置，数字表示铜元素的相对重量百分含量。
实施例3
按照实施例1中的步骤，区别在于，基体辐照吸收剂量为100kGy，加热时间为2h，得到改性超高分子量聚乙烯纤维记为PAA-100-169。
实施例4
按照实施例1中的步骤，区别在于，基体辐照吸收剂量为100kGy，加热时间为1h，得到改性超高分子量聚乙烯纤维记为PAA-100-105。
取4份200mL浓度为100mg/L的铜离子溶液，pH＝5.6，分别加入0.1g实施例1～4得到的改性超高分子量聚乙烯纤维，在转速200r/min，温度为30℃的恒温水浴磁力搅拌器中分别吸附24h，取上层清液(不含纤维)，测定清液中残留的重金属离子的浓度，并计算相应的吸附量，得到结果见表1，得到实施例1～4中的改性超高分子量聚乙烯纤维对铜离子吸附量随时间的变化曲线图；表2为其他改性纤维的吸附量，由表1与表2可知，本发明制备的改性超高分子量聚乙烯纤维与其他改性纤维对比，吸附量增加50％及以上。
表1改性超高分子量聚乙烯纤维吸附结果
表2其他改性纤维在100mg/L时吸附铜量
取1份100mL浓度为均100mg/L的铜、铅、铬离子的混合溶液，加入0.05g实施例1得到的改性超高分子量聚乙烯纤维，在转速200r/min，温度为30℃的恒温水浴磁力搅拌器中分别吸附24h，取上层清液(不含纤维)，测定清液中残留的重金属离子的浓度，并计算相应的吸附量，得到柱形图如图5所示，由图5可知，本发明制备的改性超高分子量聚乙烯纤维对铜离子和铅离子有较好的选择性。

Claims (10)

1.一种改性超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于，所述改性超高分子量聚乙烯纤维以超高分子量聚乙烯纤维为基体，所述基体的表面与内部均接枝有丙烯酸聚合物。
2.根据权利要求1所述的改性超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于，所述改性超高分子量聚乙烯纤维的比表面积为30～60m2/g。
3.根据权利要求1所述的改性超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维为超高分子量聚乙烯多孔纤维，所述超高分子量聚乙烯多孔纤维的孔隙率为23.60％～58.99％。
4.一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括：
A)将超高分子量聚乙烯纤维进行辐照处理；所述辐照的辐射源为钴源或电子束；
B)将辐照后的超高分子量聚乙烯纤维与含有接枝单体的溶液混合，通入氮气和/或惰性气体，然后进行接枝反应，得到改性超高分子量聚乙烯纤维；所述接枝单体为能形成丙烯酸聚合物的单体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述辐照的辐射源为钴源；所述辐照的氛围为空气，辐照的剂量为20～100kGy。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含有接枝单体的溶液中接枝单体的体积浓度为40％～60％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述通入氮气和/或惰性气体的时间为20～40min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述接枝反应的温度为60℃～70℃，时间为0.5～3h。
9.一种权利要求1～3任意一项所述的改性超高分子量聚乙烯纤维或权利要求4～8任意一项所制备的改性超高分子量聚乙烯纤维在吸附溶液中重金属离子中的应用。
10.一种权利要求1～3任意一项所述的改性超高分子量聚乙烯纤维或权利要求4～8任意一项所制备的改性超高分子量聚乙烯纤维在吸附溶液中铜离子中的应用。
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