CN108975955B - 用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法及制备的纳米碳晶涂层 - Google Patents

用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法及制备的纳米碳晶涂层 Download PDF

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Abstract

本发明属于密封材料技术领域，尤其涉及一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法及制备的纳米碳晶涂层，包括以下步骤：预处理、碳化硅表面氨基化处理、纳米碳晶溶胶的制备和纳米碳晶膜的浸涂，本发明制备的纳米碳晶涂层耐摩擦，与碳化硅的结合力强，密封性能好。

Description

用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法及制备的纳米 碳晶涂层
技术领域
本发明属于密封材料技术领域，尤其涉及一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法及制备的纳米碳晶涂层。
背景技术
海洋的深海区蕴含着丰富的资源，而目前开发深海资源主要面对的挑战为研发耐高压耐海水腐蚀的新型深海密封材料；深海密封材料需要具备以下性能：有足够的强度与刚度，在承受高压、变压及变速等条件下变形小；具有良好的耐摩擦性能和自润滑性，可有效降低对密封面的损耗，保持密封材料的寿命；具有良好的导热性能和耐海水腐蚀性等；纵观国内外关于深海密封材料的研究现状，碳化硅陶瓷由于高硬度、质轻、工艺成熟等优点，受到了极大的青睐，但是由于碳化硅材料本身的特性，接触面上碳-硅键的耦合会导致摩擦系数的增大及材料表面的相互磨损，从而导致密封件最终失效。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法及制备的纳米碳晶涂层。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，包括以下步骤：
1）预处理：取碳化硅作为衬底材料，用丙酮超声清洗去除衬底表面的有机物后，于50mL纳米碳晶的乙醇悬浊液中超声震荡30-40min，再依次用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干即得表面预处理碳化硅；
2）碳化硅表面氨基化处理：将预处理的碳化硅置于聚四氟乙烯反应器中，在其表面滴加20-30μL的烯丙基胺，用石英盖密封，并通入 5-10min的高纯度N2排空反应器中的空气，在紫外光照下反应10-12h，取出后，依次经异丙醇和纯水超声清洗5-10min，得到带有保护基的氨基终端碳化硅表面，将其置于25-30%的三氟乙酸中浸泡1-2h后再用10-15%的氨水浸泡3-5min，最后依次用异丙醇和超纯水清洗，高純N2吹干，即得到表面含有活性胺基终端的氨基化的碳化硅；
3）纳米碳晶溶胶的制备：首先将2-10g纳米碳晶置于体积比为8-9︰1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中于70-80℃下反应2-3天，然后再置于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中于80-90℃下反应2-3h以后，用去离子水在10000rpm下离心重新分散，再以6000-8000r/min的速度离心，取上层液，即得纳米碳晶的水溶胶；
4）纳米碳晶膜的浸涂：将氨基化的碳化硅浸入到纳米碳晶溶胶中，在摇床上反应8-10h后取出，超声10-15min即得到表面负载纳米碳晶的碳化硅。
进一步的，所述步骤1）中碳化硅衬底尺寸为15mm×15mm×15mm，纳米碳晶的乙醇悬浊液为将5-10g纳米碳晶均匀分散于50mL的乙醇中形成的悬浊液。
进一步的，所述步骤2）中超声清洗的频率为30- 40KHz。
进一步的，所述步骤4）中超声清洗的频率为20- 30KHz。
一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法制备的纳米碳晶涂层。
本发明具有的优点是：本发明利用纳米碳晶粉超声震荡预处理衬底，衬底表面会存在划痕，这些划痕有利于晶种成核，利于纳米碳晶膜的沉积，使纳米碳晶涂层与碳化硅结合紧密，不会发生脱落剥离现象；通过光化学反应将烯丙基胺共价键键合到碳化硅表面，从而得到氨基修饰的碳化硅，将其浸入到制备的纳米碳晶溶胶中，有利于在其表面组装分散纳米碳晶单层，而纳米碳晶复合膜由于晶粒小，表面光滑，有较低的摩擦系数，从而使制得的碳化硅密封材料的抗摩擦力大大增强；通过浓硫酸和浓硝酸混合酸氧化纳米碳晶，表面含氧基团的量明显增多，可增强其在水中颗粒表面双电层的排斥作用，有利于溶胶的稳定性，可以有效延长密封材料的使用寿命。
具体实施方式
实施例1
一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，包括以下步骤：
预处理：取尺寸为15mm×15mm×15mm的碳化硅作为衬底材料，用丙酮超声清洗去除衬底表面的有机物后，于50mL含有5g纳米碳晶（纳米碳晶为在公告号为CN105384160B中记载的现有技术）的乙醇悬浊液中超声震荡30min，再依次用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干即得表面预处理碳化硅；碳化硅表面氨基化处理：将预处理的碳化硅置于聚四氟乙烯反应器中，在其表面滴加20μL的烯丙基胺，用石英盖密封，并通入 5min的高纯度N2排空反应器中的空气，在紫外光照下反应10h，取出后，依次经异丙醇和纯水超声清洗5min，其中，超声清洗的频率为30KHz，得到带有保护基的氨基终端碳化硅表面，将其置于25%的三氟乙酸中浸泡1h后再用10%的氨水浸泡3min，最后依次用异丙醇和超纯水清洗，高純N2吹干，即得到表面含有活性胺基终端的氨基化的碳化硅；纳米碳晶溶胶的制备：首先将2g纳米碳晶置于体积比为8︰1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中于70℃下反应2天，然后再置于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中于80℃下反应2h以后，用去离子水在10000rpm下离心重新分散，再以6000r/min的速度离心，取上层液，即得纳米碳晶的水溶胶；纳米碳晶膜的浸涂：将氨基化的碳化硅浸入到纳米碳晶溶胶中，在摇床上反应8h后取出，超声10min即得到表面负载纳米碳晶的碳化硅，超声清洗的频率为20KHz。
实施例2
一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，包括以下步骤：
预处理：取尺寸为15mm×15mm×15mm的碳化硅作为衬底材料，用丙酮超声清洗去除衬底表面的有机物后，于50mL含有10g纳米碳晶（纳米碳晶为在公告号为CN105384160B中记载的现有技术）的乙醇悬浊液中超声震荡40min，再依次用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干即得表面预处理碳化硅；碳化硅表面氨基化处理：将预处理的碳化硅置于聚四氟乙烯反应器中，在其表面滴加30μL的烯丙基胺，用石英盖密封，并通入 10min的高纯度N2排空反应器中的空气，在紫外光照下反应12h，取出后，依次经异丙醇和纯水超声清洗10min，其中，超声清洗的频率为40KHz，得到带有保护基的氨基终端碳化硅表面，将其置于30%的三氟乙酸中浸泡2h后再用15%的氨水浸泡5min，最后依次用异丙醇和超纯水清洗，高純N2吹干，即得到表面含有活性胺基终端的氨基化的碳化硅；纳米碳晶溶胶的制备：首先将10g纳米碳晶置于体积比为9︰1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中于80℃下反应3天，然后再置于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中于90℃下反应3h以后，用去离子水在10000rpm下离心重新分散，再以8000r/min的速度离心，取上层液，即得纳米碳晶的水溶胶；纳米碳晶膜的浸涂：将氨基化的碳化硅浸入到纳米碳晶溶胶中，在摇床上反应10h后取出，超声15min即得到表面负载纳米碳晶的碳化硅，超声清洗的频率为30KHz。
实施例3
一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，包括以下步骤：
预处理：取尺寸为15mm×15mm×15mm的碳化硅作为衬底材料，用丙酮超声清洗去除衬底表面的有机物后，于50mL含有8g纳米碳晶（纳米碳晶为在公告号为CN105384160B中记载的现有技术）的乙醇悬浊液中超声震荡35min，再依次用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干即得表面预处理碳化硅；碳化硅表面氨基化处理：将预处理的碳化硅置于聚四氟乙烯反应器中，在其表面滴加25μL的烯丙基胺，用石英盖密封，并通入8min的高纯度N2排空反应器中的空气，在紫外光照下反应11h，取出后，依次经异丙醇和纯水超声清洗8min，其中，超声清洗的频率为35KHz，得到带有保护基的氨基终端碳化硅表面，将其置于28%的三氟乙酸中浸泡1.5h后再用12%的氨水浸泡4min，最后依次用异丙醇和超纯水清洗，高純N2吹干，即得到表面含有活性胺基终端的氨基化的碳化硅；纳米碳晶溶胶的制备：首先将5g纳米碳晶置于体积比为8.5︰1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中于75℃下反应2.5天，然后再置于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中于85℃下反应2.5h以后，用去离子水在10000rpm下离心重新分散，再以7000r/min的速度离心，取上层液，即得纳米碳晶的水溶胶；纳米碳晶膜的浸涂：将氨基化的碳化硅浸入到纳米碳晶溶胶中，在摇床上反应9h后取出，超声12min即得到表面负载纳米碳晶的碳化硅，超声清洗的频率为25KHz。
试验例
对密封材料的涂层而言，其涂层性能需要满足三个基本要求：一是有足够的集合强度，不至于在后期加工或者使用工程中导致涂层与密封材料发生脱落剥离；二是希望涂层能用高的耐摩擦磨损特性并有低的摩擦系数；三是涂层表面需要光滑平整，否则无法满足密封材料的密封性要求。以下对密封环的纳米碳晶涂层摩擦性能测试、结合力测试、纳米压痕测试和密封性能测试。研究纳米涂层对密封环的性能有着怎样的影响效果。
本实验所用碳化硅密封环尺寸为内径40mm，外径55mm，厚度15mm，在碳化硅密封环上用本发明所述的方法沉积纳米碳晶涂层。
1、摩擦学性能试验
利用UMT-3“球-盘往复式”试验机进行摩擦性试验，利用计算机计算出样品的摩擦系数，滑动速度为25mm/s，载力为2N，测试环境温度和湿度分别为20℃和72%，首先测试SiC密封环本身的摩擦系数，结果显示SiC本身的摩擦系数较高，在0.35左右，因此当SiC密封环密封器件互相密封的过程中，过大的摩擦系数将导致器件表面的损耗，从而导致密封件最终失效。
而纳米碳晶复合膜由于晶粒小，表面光滑，有较低的摩擦系数，测试结果显示它可以使SiC密封环的摩擦系数从未沉降前的0.35降低到沉降后的0.08，并且摩擦过程中纳米碳晶表面会形成转移层，产生自润滑的效果。
2、结合力强度测试
对于薄膜的结合力（临界载荷，Lc），基体硬度和薄膜基体粘附能都会影响Lc的大小，高的基体硬度有利于提高Lc；薄膜与基体粘附能是将薄膜从基体上剥离下来时所需的能量，这是由两种材料的结构、性质一致性和界面键合状态所决定，所以提高薄膜与基体的粘附能也有利于提高Lc值。
实验利用Revetest型划痕测试仪测试纳米碳晶膜的结合力，测试参数如表1：划痕测试针尖为半径100μm的Rockwell压头，划痕长度为3mm，起始压力1N，随后逐渐增加到60N，测试结果显示，纳米碳晶膜由于其特殊结构，其结合力强度为43N，通过显微镜观察虽然对于纳米碳晶薄膜表面产生了裂纹，但薄膜与基体之间并没有完全剥离，展现了良好的结合力，这是因为膜的层与基体之间紧密结合，而表面的纳米碳晶层与层这两种材质有着性质一致性和较强的界面键合状态，它们之间的结合强度比较高，所以这种膜层的结构就解决了纳米碳晶膜与基体结合力差的缺点。
表1划痕测试参数
直线滑动 结束加载：60N 滑动距离：3mm
形式：连续 加载速率：59N/min 初始接触载荷：1N
起始加载：1N 滑动速率：3mm/min 载荷速率：5N/s
3、静压密封测试
静压密封测试实验由宁波伏尔肯机械密封件制造有限公司测试，具体气压测试标准参照API682中的10.3.4，测试方法：密封腔体中充入压缩空气到0.170MPa，5min压降，最大压降应为0.0140MPa；测试设备：静压测试机；运转要求：试验介质为空气，介质压力为0.170MPa，介质温度为室温。测试结果如表2所示。
表2 静压密封测试结果
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对所有纳米碳晶膜进行静压密封测试，试验结果表明，所有沉积纳米碳晶的碳化硅密封环略大于未沉积纳米碳晶膜的碳化硅密封环，但静密封泄漏量均小于0.014 MPa，符合API682︰2004D的要求。
本发明利用纳米碳晶粉超声震荡预处理衬底，衬底表面会存在划痕，这些划痕有利于晶种成核，利于纳米碳晶膜的沉积，使纳米碳晶涂层与碳化硅结合紧密，不会发生脱落剥离现象；通过光化学反应将烯丙基胺共价键键合到碳化硅表面，从而得到氨基修饰的碳化硅，将其浸入到制备的纳米碳晶溶胶中，有利于在其表面组装分散纳米碳晶单层，而纳米碳晶复合膜由于晶粒小，表面光滑，有较低的摩擦系数，从而使制得的碳化硅密封材料的抗摩擦力大大增强；通过浓硫酸和浓硝酸混合酸氧化纳米碳晶，表面含氧基团的量明显增多，可增强其在水中颗粒表面双电层的排斥作用，有利于溶胶的稳定性，可以有效延长密封材料的使用寿命。

Claims (5)

1.一种用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）预处理：取碳化硅作为衬底材料，用丙酮超声清洗去除衬底表面的有机物后，于50mL纳米碳晶的乙醇悬浊液中超声震荡30-40min，再依次用丙酮和去离子水超声清洗，氮气枪吹干即得表面预处理碳化硅；
2）碳化硅表面氨基化处理：将预处理的碳化硅置于聚四氟乙烯反应器中，在其表面滴加20-30μL的烯丙基胺，用石英盖密封，并通入高纯度N2排空反应器中的空气，在紫外光照下反应10-12h，取出后，依次经异丙醇和纯水超声清洗，得到带有保护基的氨基终端碳化硅表面，将其置于25-30%的三氟乙酸中浸泡1-2h后再用10-15%的氨水浸泡3-5min，最后分别用异丙醇和超纯水清洗，高纯N2吹干，即得到表面含有活性胺基终端的氨基化的碳化硅；
3）纳米碳晶溶胶的制备：首先将2-10g纳米碳晶置于体积比为8-9︰1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中于70-80℃下反应2-3天，然后再置于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中于80-90℃下反应2-3h以后，用去离子水在10000rpm下离心重新分散，再以6000-8000r/min的速度离心，取上层液，即得纳米碳晶溶胶；
4）纳米碳晶膜的浸涂：将氨基化的碳化硅浸入到纳米碳晶溶胶中，在摇床上反应8-10h后取出，超声10-15min即得到表面负载纳米碳晶的碳化硅。
2.如权利要求1所述的用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中碳化硅衬底尺寸为15mm×15mm×15mm，纳米碳晶的乙醇悬浊液为将5-10g纳米碳晶均匀分散于50mL的乙醇中形成的悬浊液。
3.如权利要求2所述的用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中通入N2排空空气的时间为5-10min，异丙醇和纯水超声清洗时间5-10min，超声清洗的频率为30- 40KHz。
4.如权利要求3所述的用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中超声的频率为20- 30KHz。
5.权利要求1-4任一所述的用于海洋密封材料的纳米碳晶涂层的制备方法制备的纳米碳晶涂层。
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