CN111378333B - 一种复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法，属于聚四氟乙烯涂层技术领域，本发明通过添加无机富勒烯和碳纤维有望解决聚四氟乙烯涂层易磨损的缺点。取聚四氟乙烯乳液、生物质碳纤维、无机富勒烯、硅烷偶联剂混合后，进行超声溶解分散。以光滑铝板为喷涂基材，使用四氯化碳清洗表面，并在300℃下加热。将涂料均匀涂抹在预处理的基体上。将喷涂后的基体和涂层置于烘干箱，在80℃下干燥。将基体和涂层置于马弗炉中，进行固化并，随炉冷却至室温。本发明制备的无机富勒烯/生物质碳纤维复合改性聚四氟乙烯涂层具有优异的润滑性和耐磨性，可广泛应用于机械润滑领域。

Description

一种复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯涂层技术领域，尤其涉及一种复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法。
背景技术
轴承是目前工业设备中及其重要的零件，由于某些企业的关键设备在极其恶劣的工况下运行，设备重量大、服役温度高、粉尘大和腐蚀介质会对轴承润滑带来很多问题。目前很多轴承仍沿用传统润滑油、润滑脂，但是却往往不能满足工作要求，易发生轴承及其他摩擦副的咬伤和咬死。聚四氟乙烯(简写PEFT)具有优异的润滑性能，但是易磨损，因此研制润滑性能优异、耐磨的聚四氟乙烯十分重要，本发明提出一种无机富勒烯/生物质碳纤维复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法。
表面工程技术的作用就是制备出由于本体材料性能的表面覆盖层，赋予工件表面耐蚀性、耐磨性即获得电、磁、光、声、热等功能。
填充改性是聚四氟乙烯涂层改性方法中最简单有效的，就是在聚四氟乙烯涂层中引入一些改性材料(如石墨烯、碳纤维等)，但是碳纤维等材料与聚四氟乙烯的界面结合性能差，使制备的复合材料具有极大的局限性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法，解决背景技术中提到的技术问题。为了改善轴承的工作环境以提高其使用寿命，所述方法对聚四氟乙烯涂层进行填充改性处理，使用无机富勒烯和生物质碳纤维改性聚四氟乙烯，利用表面工程技术在轴承表面制备一层无机富勒烯/生物质碳纤维复合改性聚四氟乙烯涂层。
一种复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：取聚四氟乙烯乳液、生物质碳纤维、无机富勒烯复合材料质量比为8:1.5:0.5，取占生物质碳纤维和无机富勒烯总质量1％的硅烷偶联剂，混合后，进行超声溶解分散60min，得到复合涂料；
步骤2：以50cm×30cm×3mm的光滑铝板为喷涂基材，使用四氯化碳清洗表面，并在300℃下加热20min；
步骤3：将上述步骤1中的涂料均匀涂抹在步骤2预处理的基体上，将喷涂后的基体和涂层置于烘干箱，在80℃下干燥30min；
步骤4：将上述步骤3得到的基体和涂层置于马弗炉中，加热到350℃进行固化，升温速度8℃/min，保温30min后，随炉冷却至室温。
所述步骤1的生物质碳纤维为甘蔗渣碳纤维，所述甘蔗渣碳纤维的制备过程为：
(1)将选取的甘蔗渣放入装有质量分数为5％的次氯酸钠溶液的烧杯中，浸泡12h，然后反复过滤至滤液pH接近中性，将过滤后的甘蔗渣放入烘干箱，在80℃下干燥10h；
(2)将干燥后的甘蔗渣与尿素水溶液接触，浸泡1h，将浸泡后的甘蔗渣取出，放入烘干箱，在80℃下干燥10h，尿素水溶液为尿素和去离子水体积比为1:1的混合液，浸泡和干燥重复2-3次；
(3)将得到的上浆甘蔗渣放入真空管式炉中，密封后，缓缓通入氮气，当排尽空气后，将真空管式炉的温度以5℃/min的速度升至400℃，保持400℃碳化40min；
(4)将真空管式炉的温度以5℃/min升至1200℃，保持1200℃石墨化20min；
(5)将得到的碳纤维放入45wt％硝酸水溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水中漂洗2次，将氧化后的碳纤维放入烘干箱中，在80℃下干燥10h，即制备了具有较好表面生物相容性、界面结合性的甘蔗渣碳纤维。
所述步骤1中的无机富勒烯复合材料为无机富勒烯铝基复合材料或者无机富勒烯树脂基复合材料。
所述无机富勒烯铝基复合材料的制备过程为：
按质量分数称取30％的无机富勒烯颗粒和70％的含铝材料；所述无机富勒烯颗粒的粒度为0.1μm～20μm；所述的含铝材料为铝或铝合金；含铝材料的粒度为5μm～70μm；
将称取的无机富勒烯颗粒和含铝材料放入球磨罐中，使用行星式球磨机球磨2～3h，采用玛瑙磨球，球料比2:1，转速为300r/min，得到无机富勒烯铝基复合材料。
所述无机富勒烯树脂基复合材料的制备过程：
取环氧树脂：无机富勒烯颗粒质量比为20:1在烧杯中混合，然后放入超声仪中超声处理15min；
将分散后产物在真空下加热到100℃脱气10min，去除环氧树脂中的空气，将除气后的树脂加入注胶罐中待用；
注胶罐放入烘箱中，当模具温度加热至80-90℃时，进行树脂注射，完成树脂注射后的产物，在烘箱中加热到140-150℃保温2h，然后在加热到180-185℃保温3h，得到无机富勒烯树脂基复合材料。
所述无机富勒烯铝基复合材料的制备过程为：
将制备好的无机富勒烯颗粒在超声波探针的帮助下均匀分散在乙醇介质中，混合1小时，震动频率为85KHz；
将溶液加热到80℃，加入铝粉颗粒充分混合，并剧烈搅拌，直至乙醇完全挥，制得30wt％IF-WS2与铝粉的混合样品，然后置于120℃的烘箱中烘干12小时，
将烘干好的样品，在优化后的温度为580℃，压力为75KN的N2气氛下进行热压固化。
本发明引入与聚四氟乙烯具有良好界面结合性能的生物质碳纤维和无机富勒烯，通过表面工程技术，制备的无机富勒烯/生物质碳纤维复合改性聚四氟乙烯涂层，具有良好的耐磨性和高硬度，较大提高轴承的工作寿命。
本发明采用了上述技术方案，本发明具有以下技术效果：
本发明通过添加无机富勒烯和碳纤维有望解决聚四氟乙烯涂层易磨损的缺点，本发明制备的无机富勒烯/生物质碳纤维复合改性聚四氟乙烯涂层具有优异的润滑性和耐磨性，可广泛应用于机械润滑领域，通过表面工程技术，制备的无机富勒烯/生物质碳纤维复合改性聚四氟乙烯涂层，具有良好的耐磨性和高硬度，较大提高轴承的工作寿命。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1：
(1)取聚四氟乙烯乳液、生物质碳纤维、无机富勒烯质量比为8:1.5:0.5，取占生物质碳纤维和无机富勒烯总质量1％的硅烷偶联剂，混合后，进行超声溶解分散60min，得到复合涂料。生物质碳纤维甘蔗渣碳纤维，无机富勒烯为40nm的无机富勒烯颗粒。
(2)以50cm×30cm×3mm的光滑铝板为喷涂基材，使用四氯化碳清洗表面，并在300℃下加热20min。
(3)将上述步骤(1)中的涂料均匀涂抹在步骤(2)预处理的基体上。将喷涂后的基体和涂层置于烘干箱，在80℃下干燥30min左右。
(4)将上述步骤(3)得到的基体和涂层置于马弗炉中，加热到350℃左右进行固化，升温速度8℃/min，保温30min后，随炉冷却至室温。
实施例2：
(1)取聚四氟乙烯乳液、生物质碳纤维、无机富勒烯质量比为8:1:1，取占生物质碳纤维和无机富勒烯总质量1％的硅烷偶联剂，混合后，进行超声溶解分散80min，得到复合涂料。生物质碳纤维甘蔗渣碳纤维，无机富勒烯为无机富勒烯铝基复合材料。
(2)以50cm×30cm×3mm的光滑铝板为喷涂基材，使用四氯化碳清洗表面，并在300℃下加热20min。
(3)将上述步骤(1)中的涂料均匀涂抹在步骤(2)预处理的基体上。将喷涂后的基体和涂层置于烘干箱，在90℃下干燥30min左右。
(4)将上述步骤(3)得到的基体和涂层置于马弗炉中，加热到350℃左右进行固化，升温速度8℃/min，保温30min后，随炉冷却至室温。
实施例3：
(1)取聚四氟乙烯乳液、生物质碳纤维、无机富勒烯质量比为8:1.2:0.8，取占生物质碳纤维和无机富勒烯总质量1％的硅烷偶联剂，混合后，进行超声溶解分散70min，得到复合涂料。生物质碳纤维甘蔗渣碳纤维，无机富勒烯为无机富勒烯树脂基复合材料。
(2)以50cm×30cm×3mm的光滑铝板为喷涂基材，使用四氯化碳清洗表面，并在300℃下加热20min。
(3)将上述步骤(1)中的涂料均匀涂抹在步骤(2)预处理的基体上。将喷涂后的基体和涂层置于烘干箱，在80℃下干燥30min左右。
(4)将上述步骤(3)得到的基体和涂层置于马弗炉中，加热到350℃左右进行固化，升温速度8℃/min，保温30min后，随炉冷却至室温。
实施例4：
(1)取聚四氟乙烯乳液、生物质碳纤维、无机富勒烯质量比为8:1.5:0.5，取占生物质碳纤维和无机富勒烯总质量1％的硅烷偶联剂，混合后，进行超声溶解分散60min，得到复合涂料。
(2)以50cm×30cm×3mm的光滑铝板为喷涂基材，使用无水乙醇清洗表面，并在300℃下加热20min。
(3)将上述步骤(1)中的涂料均匀涂抹在步骤(2)预处理的基体上。将喷涂后的基体和涂层置于烘干箱，在80℃下干燥30min左右。
(4)将上述步骤(3)得到的基体和涂层置于马弗炉中，加热到350℃左右进行固化，升温速度8℃/min，保温30min后，随炉冷却至室温。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1：取聚四氟乙烯乳液、生物质碳纤维、无机富勒烯复合材料质量比为8:1.5:0.5，取占生物质碳纤维和无机富勒烯总质量1%的硅烷偶联剂，混合后，进行超声溶解分散60min，得到复合涂料；
步骤2：以50 cm×30 cm×3 mm的光滑铝板为喷涂基材，使用四氯化碳清洗表面，并在300℃下加热20min；
步骤3：将上述步骤1中的涂料均匀涂抹在步骤2预处理的基体上，将喷涂后的基体和涂层置于烘干箱，在80℃下干燥30min；
步骤4：将上述步骤3得到的基体和涂层置于马弗炉中，加热到350℃进行固化，升温速度8℃/min，保温30min后，随炉冷却至室温；
所述步骤1的生物质碳纤维为甘蔗渣碳纤维，所述甘蔗渣碳纤维的制备过程为：
（1）将选取的甘蔗渣放入装有质量分数为5%的次氯酸钠溶液的烧杯中，浸泡12h，然后反复过滤至滤液pH接近中性，将过滤后的甘蔗渣放入烘干箱，在80℃下干燥10h；
（2）将干燥后的甘蔗渣与尿素水溶液接触，浸泡1h，将浸泡后的甘蔗渣取出，放入烘干箱，在80℃下干燥10h，尿素水溶液为尿素和去离子水体积比为1:1的混合液，浸泡和干燥重复2-3次；
（3）将得到的上浆甘蔗渣放入真空管式炉中，密封后，缓缓通入氮气，当排尽空气后，将真空管式炉的温度以5℃/min的速度升至400℃，保持400℃碳化40min；
（4）将真空管式炉的温度以5℃/min升至1200℃，保持1200℃石墨化20min；
（5）将得到的碳纤维放入45wt%硝酸水溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水中漂洗2次，将氧化后的碳纤维放入烘干箱中，在80℃下干燥10h，即制备了具有较好表面生物相容性、界面结合性的甘蔗渣碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的无机富勒烯复合材料为无机富勒烯铝基复合材料或者无机富勒烯树脂基复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法，其特征在于：所述无机富勒烯铝基复合材料的制备过程为：
按质量分数称取30％的无机富勒烯颗粒和70％的含铝材料；所述无机富勒烯颗粒的粒度为0.1μm～20μm；所述的含铝材料为铝或铝合金；含铝材料的粒度为5μm～70μm；
将称取的无机富勒烯颗粒和含铝材料放入球磨罐中，使用行星式球磨机球磨2～3h，采用玛瑙磨球，球料比2:1，转速为300r/min，得到无机富勒烯铝基复合材料。
4.根据权利要求2所述的一种复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法，其特征在于：所述无机富勒烯树脂基复合材料的制备过程：
取环氧树脂：无机富勒烯颗粒质量比为20:1在烧杯中混合，然后放入超声仪中超声处理15min；
将分散后产物在真空下加热到100℃脱气10min，去除环氧树脂中的空气，将除气后的树脂加入注胶罐中待用；
注胶罐放入烘箱中，当模具温度加热至80-90℃ 时，进行树脂注射，完成树脂注射后的产物，在烘箱中加热到140-150℃保温2h，然后再加热到180-185℃保温3h，得到无机富勒烯树脂基复合材料。
5.根据权利要求2所述的一种复合改性聚四氟乙烯涂层的制备方法，其特征在于：所述无机富勒烯铝基复合材料的制备过程为：
将制备好的无机富勒烯颗粒IF-WS2在超声波探针的帮助下均匀分散在乙醇介质中，混合1小时，振动频率为85kHz；
将溶液加热到80℃，加入铝粉颗粒充分混合，并剧烈搅拌，直至乙醇完全挥发，制得30wt%IF-WS2与铝粉的混合样品，然后置于120℃的烘箱中烘干12小时；
将烘干好的样品，在优化后的温度为580℃，压力为75kN的N2气氛下进行热压固化。
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