CN106085109B - 一种改性环氧树脂耐磨涂层材料及其制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环氧树脂复合涂层，特指一种改性环氧树脂耐磨涂层材料及其制备和使用方法。其为A、B双组分涂层材料；所述A组分的组成及质量百分比为：环氧树脂5～15％，自润滑添加剂45～75％，有机溶剂为10～50％；B组分的组成及质量百分比为：固化剂15～30％，有机溶剂为70～85％。在使用时，将A组分与B组分依次通过搅拌和超声分散混合均匀，得到二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层材料，本发明提高了NbSe2在环氧树脂中的分散性，所制备的耐磨涂层具有较低的摩擦系数(0.059)和较高的耐磨性(其磨损率相对未加添加剂的环氧树脂涂层提高了70％)。本发明的制备方法简单易行、适合大规模生产。

Description

一种改性环氧树脂耐磨涂层材料及其制备和使用方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂复合涂层，本发明涉及二维NbSe2填充环氧树脂复合涂层，本发明还涉及二维NbSe2的制备，本发明还涉及该涂层的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种强度高、粘结性能好、具有优良耐热性、防腐性和承载能力的热固性高分子材料，在现代工业中的用途日益广泛。近几十年来耐磨及自润滑环氧复合材料的发展很快，可替代金属材料制作齿轮、轴承、滑轮、导轨、活塞环、密封圈等。但是由于环氧树脂脆而硬，断裂能较低，易磨损，为了改善其摩擦学性能，通常需要添加纳米、微米级粒子对其共混、填充等增强改性处理，但仍难以满足高精度、高载荷、耐腐蚀、耐磨损的要求；例如，碳纤维、玻璃纤维和微米颗粒增强的环氧树脂，由于颗粒和纤维的尺寸粗大，在摩擦过程中容易损伤对偶材料，且作为减磨耐磨材料其耐磨性极不理想。
二硒化铌(NbSe2)是一种过渡族金属硒化物，其结构与石墨相似，层与层之间是通过范德华力堆垛起来的，这种弱的范德华力导致了低的抗剪切力从而赋予了这种材料在固体状态较好的润滑性能。二维的NbSe2纳米片具有高的比表面积、高强度、高模量等特点在机械、电子、信息、能源和材料等领域备受关注，有望应用于聚合物材料的增强方面。
近年来环氧树脂复合涂层的制备方法报道较多，但是在现有技术下高分子树脂基固体润滑涂层仍存在润滑添加剂在树脂中分散性差的不足。因此，进一步提高润滑添加剂在高分子树脂基体中的分散性具有重要意义。本发明技术区别于现有技术的主要特征在于通过行星式球磨机球磨制备出具有高分散性的二维NbSe2分散液。在球磨过程中球磨罐在绕转盘轴公转的同时又围绕自身轴心自转，作行星式运动。球磨罐的公转可以产生数倍，甚至数十倍于重力加速度的向心加速度，在强大的离心力作用下，磨球与物料在研磨罐内高速翻滚，相互摩擦，进而对物料产生强烈的剪切力，这种剪切力能够克服NbSe2层间弱的范德华力从而实现NbSe2的剥离。在球磨时加入有机溶剂，溶剂与纳米片相互作用可以平衡对于NbSe2层扩张的能量消耗和防止NbSe2片的再团聚。此外，该涂层的制备方法具有较高的稳定性，可以喷涂在不同材质的材料上，且工艺简单，易于大面积制备耐磨表面，易于实现工业化制造。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层材料。
本发明的目的之二在于提供该涂层的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层材料，为A、B双组分涂层材料；所述A组分的组成及质量百分比为：环氧树脂5～15％，自润滑添加剂45～75％，有机溶剂为10～50％；B组分的组成及质量百分比为：固化剂15～30％，有机溶剂为70～85％。
上述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44。
上述的自润滑添加剂为二维NbSe2纳米片分散液。
上述的固化剂为低分子650聚酰胺，其与A组分中环氧树脂的质量比为1:1。
上述的有机溶剂，A组分中为丙酮，B组分中为无水乙醇。
一种制备上述二维NbSe2高分散改性环氧树脂耐磨涂层材料的方法，主要包括以下步骤：
1，NbSe2粉末的合成是通过固相烧结法制备：将铌粉和硒粉按1:2.2的化学计量比称取在研钵中研磨5分钟，再将研磨后的粉末和直径为12mm的钢球放入球磨罐中，球料比为8:1，然后密封并抽取罐中的空气，通入氩气。使用行星式球磨机球磨，球磨时间为10小时，转速为200转每分钟。然后再将球磨所得的混合物置于高温管式炉中通氩气保护以10℃每分钟的升温速率升至750℃保温2小时合成。
2，将NbSe2粉末分散在无水乙醇中，其浓度为每mL无水乙醇加入30～50mg NbSe2，然后将其密封在球磨罐中，抽真空通氩气保护，使用行星式球磨机球磨20小时；行星式球磨机的转速设为250转每分钟，磨球为钢球，直径为8mm，球料比为20:1，最终得到二维NbSe2纳米片分散液。
3，称取一定质量的环氧树脂，使用A组分的有机溶剂稀释，室温下搅拌均匀得到低粘度环氧树脂溶液。
4，将步骤3所得低粘度环氧树脂溶液加入到步骤2所得的作为自润滑添加剂的二维NbSe2纳米片分散液中，搅拌、超声分散即得所需的二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层材料的A组分。
5，按与A组分中环氧树脂质量比1:1的比例称取固化剂使用B组分的有机溶剂稀释，室温下搅拌均匀作为B组分。
在使用时，将A组分与B组分依次通过搅拌和超声分散混合均匀，得到二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层材料；喷涂之前，金属基材需要选用900#水磨砂纸打磨粗糙度至Ra为0.52～0.88μm，在丙酮中超声清洗10分钟，或者进行磷化处理，自然风干后使用，玻璃基材只需用丙酮清洗干净即可。喷涂时，在0.02～0.05Mpa的氮气压力下，采用空气喷枪将涂层材料喷涂到预处理后待涂覆的基材上，自然干燥后置入鼓风干燥箱进行固化处理，固化条件为100℃下固化两小时，随炉冷却后使用600号金相砂纸精磨即得二维NbSe2高分散改性环氧树脂耐磨涂层。
本发明提高了NbSe2在环氧树脂中的分散性，所制备的耐磨涂层具有较低的摩擦系数(0.059)和较高的耐磨性(其磨损率相对未加添加剂的环氧树脂涂层提高了70％)。本发明的制备方法简单易行、适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中A组分涂层材料与含有未球磨的NbSe2粉末的A组分涂层材料在室温下放置3天后的图片。
图2为本发明实施例1中二维NbSe2纳米片的扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例1中二维NbSe2纳米片的透射电镜(TEM)图。
图4为本发明实施例2中二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层在不同载荷下的摩擦系数与磨损率。
图5为本发明实施例1，2，3中二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层的平均摩擦系数。
图6为本发明实施例1，2，3中二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层的磨损率。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
第一步，将0.4g的NbSe2粉末溶于10ml(7.2g)的无水乙醇中，然后球磨20小时，得到二维NbSe2纳米片分散液(7.6g)。
第二步，称取1.5g环氧树脂，使用5g的丙酮稀释，室温下磁力搅拌30min,溶解均匀，加入到步骤一的分散液中，磁力搅拌，超声振荡。
第三步，称取1.5g的固化剂，使用5g的无水乙醇稀释，室温下磁力搅拌30min，溶解均匀，加入到步骤二的溶液中；得到的混合溶液磁力搅拌，超声振荡。
第四步，选用900号水磨砂纸打磨规格20mm×20mm×5mm的钢块，粗糙度至Ra为0.52μm，打磨光滑后，置入丙酮溶液中超声洗净，取出晾干。
第五步，在0.02Mpa氮气下将步骤三得到的材料喷涂在步骤四经处理过的基材上，膜厚20μm，自然风干后，置入鼓风干燥箱内100℃固化2小时，随炉冷却后使用600号金相砂纸精磨即到二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层。
图1是所制备的含有二维NbSe2纳米片的A组分涂层材料(左)和含有未球磨NbSe2的A组分涂层材料(右)室温放置5天后的图片，从图中可以看出。放置5天后含有二维NbSe2纳米片的A组分涂层材料没有出现明显的分层现象，这说明二维的NbSe2纳米片在环氧树脂中的具有良好的分散性
图2是所制备的二维NbSe2纳米片的扫描电镜图，从图中可看出由于其具有高表面积，当二维NbSe2分散液在硅衬底上干燥时，NbSe2纳米片具有结合成重叠结构的显著倾向。
图3为所制备的二维NbSe2纳米片的透射电镜图，从图中可看出该NbSe2纳米片具有相当薄的二维平面结构。
实施例2
第一步，将1g的NbSe2粉末溶于20ml(14.4g)的无水乙醇中，然后球磨20小时，得到二维NbSe2纳米片分散液(15.4g)。
第二步，称取2g的环氧树脂，使用7g的丙酮稀释，室温下磁力搅拌30min，溶解均匀，加入到步骤一的分散液中，磁力搅拌，超声振荡。
第三步，称取2g的固化剂，使用7g的无水乙醇稀释，室温下磁力搅拌30min，溶解均匀，加入到步骤二的溶液中，得到的混合溶液磁力搅拌，超声振荡。
第四步，选用900号水磨砂纸打磨规格20mm×20mm×15mm的钢块，粗糙度至Ra为0.88μm，打磨光滑后，置入磷化液中浸泡30分钟后，取出自然风干4小时后方可使用。
第五步，在0.03Mpa氮气下将步骤三得到的材料喷涂在步骤四经处理过的基材上，膜厚5μm，自然风干后，置入鼓风干燥箱内100℃固化2小时，随炉冷却后使用600号金相砂纸精磨即得到二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层。
图4为二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层的不同载荷下的摩擦系数与磨损率，从图中可以看出摩擦系数随着载荷的增加逐渐减小，在高载荷下，二维NbSe2能够更快转移到的钢球接触区域形成表面保护和润滑膜，磨损率随着载荷的增加而有所增加，这是由于在摩擦过程中，摩擦副的突出面渗透到复合材料中划伤表面，其穿透深度将随着载荷的增加而增加，这将导致严重的磨损。
实施例3
第一步，将0.75g的NbSe2粉末溶于15ml(10.8g)的无水乙醇中，然后球磨20小时，得到二维NbSe2纳米片分散液(11.55g)。
第二步，称取3g的环氧树脂,使用10g的丙酮稀释，室温下磁力搅拌30min，溶解均匀，加入到步骤一的分散液中，磁力搅拌，超声振荡。
第三步，称取3g的固化剂，使用10g的无水乙醇稀释，室温下磁力搅拌30min，溶解均匀，加入到步骤二的溶液中，得到的混合溶液磁力搅拌，超声振荡。
第四步，选用规格为50mm×25mm×1mm的载玻片，用蘸有丙酮溶液的棉球擦拭玻片表面，拭净并晾干。
第五步，在0.02Mpa氮气下将步骤三得到的材料喷涂在步骤四经处理过的基材上，膜厚10μm，自然风干后，置入鼓风干燥箱内100℃固化2小时，随炉冷却后使用600号金相砂纸精磨即得到二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层。
图5为本发明实施例1，2，3中二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层的平均摩擦系数，从图中可以看出，NbSe2/环氧树脂耐磨涂层的平均摩擦系数相对于纯的环氧树脂涂层降低了80％～85％，稳定在0.059～0.07，这说明该涂层具有较好的减磨效果。
图6为本发明实施例1，2，3中二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层磨损率，从图中可以看出，NbSe2/环氧树脂耐磨涂层的磨损率相对于纯的环氧树脂涂层降低了70％左右，这说明该涂层具有较好的耐磨性。

Claims (7)

1.一种改性环氧树脂耐磨涂层材料，其特征在于：所述改性环氧树脂耐磨涂层材料为A、B双组分涂层材料；所述A组分的组成及质量百分比为：环氧树脂5～15％，自润滑添加剂45～75％，有机溶剂为10～50％；B组分的组成及质量百分比为：固化剂15～30％，有机溶剂为70～85％；所述自润滑添加剂为二维NbSe2纳米片分散液；所述二维NbSe2纳米片分散液的制备方法如下：将NbSe2粉末分散在无水乙醇中，其浓度为每毫升无水乙醇加入30～50mgNbSe2，然后将其密封在球磨罐中，抽真空通氩气保护，使用行星式球磨机球磨20小时，最终得到二维NbSe2纳米片分散液。
2.如权利要求1所述的一种改性环氧树脂耐磨涂层材料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44。
3.如权利要求1所述的一种改性环氧树脂耐磨涂层材料，其特征在于：所述固化剂为低分子650聚酰胺，其与A组分中环氧树脂的质量比为1:1。
4.如权利要求1所述的一种改性环氧树脂耐磨涂层材料，其特征在于：所述的有机溶剂，A组分中为丙酮，B组分中为无水乙醇。
5.如权利要求1所述的一种改性环氧树脂耐磨涂层材料，其特征在于：行星式球磨机的转速设为250转每分钟，磨球为钢球，直径为8mm，球料比为20:1。
6.如权利要求1所述的一种改性环氧树脂耐磨涂层材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)称取一定质量的环氧树脂，使用A组分的有机溶剂稀释，室温下搅拌均匀得到低粘度环氧树脂溶液；
(2)将所得低粘度环氧树脂溶液加入到作为自润滑添加剂的二维NbSe2纳米片分散液中，搅拌、超声分散即得所需的二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层材料的A组分；
(3)按与A组分中环氧树脂质量比1:1的比例称取固化剂, 使用B组分的有机溶剂稀释，室温下搅拌均匀作为B组分。
7.如权利要求1所述的一种改性环氧树脂耐磨涂层材料的使用方法，其特征在于步骤如下：在使用时，将A组分与B组分依次通过搅拌和超声分散混合均匀，得到二维NbSe2改性环氧树脂耐磨涂层材料；喷涂之前，金属基材需要选用900#水磨砂纸打磨粗糙度至Ra为0.52～0.88μm，在丙酮中超声清洗10分钟，或者进行磷化处理，自然风干后使用，玻璃基材只需用丙酮清洗干净即可；喷涂时，在0.02～0.05MPa的氮气压力下，采用空气喷枪将涂层材料喷涂到预处理后待涂覆的基材上，自然干燥后置入鼓风干燥箱进行固化处理，固化条件为100℃下固化两小时，随炉冷却后使用600号金相砂纸精磨即得二维NbSe2高分散改性环氧树脂耐磨涂层。
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