CN113652140B - 一种环氧重防腐涂料及其应用 - Google Patents

一种环氧重防腐涂料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧重防腐涂料及其应用，通过使用碳化“碳源+锌粉“制备Zn‑GQDs复合粉体，制得的Zn‑GQDs复合粉体与环氧树脂具有很好的相容性，Zn‑GQDs复合粉体可以均匀地分散在环氧树脂中，解决了直接添加少层石墨烯的分散性、均匀性难题，也避免了富锌粉与环氧树脂相容性差的不足，更有利于得到均匀的重防腐涂层。涂装固化得到的涂层具有良好的防腐效果，耐盐雾时间可达到3000h以上。涂层的成本低、柔韧性好。

Description

一种环氧重防腐涂料及其应用
技术领域
本发明涉及一种特种涂料，具体涉及一种环氧重防腐涂料及其应用。
背景技术
近十年来，重防腐涂料的研究、应用与发展十分迅速，常规防腐涂料中的重防腐涂料环氧富锌涂料因其耐腐蚀性能优异而广泛应用于各类金属重防腐领域，包括海洋运输船舶、沿海风电设备、高山与戈壁风电和输变电塔等。现有环氧富锌涂料中高含量锌作为牺牲性阳极，施工难度较大，前处理及膜干工艺控制出现偏差容易导致涂层多孔、附着力下降，加之防腐过程因电化学反应产生锌盐一方面影响树脂与填料结合力，另一方面，也会影响锌粉阳极参与程度，结果导致最后涂层结构恶化，进而防腐蚀性能降低。
CN109836964A采用部分石墨烯替代锌粉，并先研磨混合石墨烯与锌粉制得混合粉体，然后用甲苯二异氰酸酯对其表面改性，这种改性双混粉体替代单一富锌粉，可以提高防腐性能表现与涂层寿命数倍CN103173095A提供一种富锌环氧防腐涂料，其采用石墨烯替代部分锌粉，可以显著减少锌粉用量与降低成膜厚度，提高防腐效果。
从已有文献与专利看，在锌粉体系中添加石墨烯形成的防腐涂层均可实现通常的重防腐要求。这与涂料中的锌的阴极保护效应密切相关，由于所得涂层一方面柔韧性好、附着力强、耐水性好、硬度高，另一方面，防腐性能大大超过现有的重防腐涂料，含石墨烯的重防腐涂层已部分应用于海洋工程、石油石化、交通运输、工业设备及集装箱等领域的涂装防腐。
然而，所用石墨烯属少层纳米尺寸，锌粉对应微纳尺寸，都具有大的比表面积，直接添加在涂料中难分散，易产生团聚现象，最终会影响漆膜的均匀性，降低涂层抗水渗、局部电子传导的能力（与防腐正相关），导致锌粉利用率显著降低。鉴于少层石墨烯尺寸通常30-300nm，仅端基含有功能基团；其制备源于石墨粉研磨分散或Hummer氧化还原法，生产过程高耗能、时间周期冗长并产生大量废水，故而成本高企且环保压力大。此外，少层石墨烯的获得与保存、运输面临其稳定性、高制造成本的难题。
现有技术中急需开发一种复合材料与技术，利于提高石墨烯在防腐涂层中的作用与均匀性而成本来源相对较低、改善锌粉的分散性和利用率，以制备更高性能的环氧锌烯重防腐涂层。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的至少一个不足，提供一种环氧重防腐涂料及其应用。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一个方面，提供：
一种环氧重防腐涂料，包括Zn-GQDs复合粉体、重防腐用环氧树脂、环氧树脂固化剂和助剂，所述Zn-GQDs复合粉体的制备方法包括如下操作：
将碳源、富锌粉研磨混合，碳源的用量为富锌粉质量的0.1～10%，混合均匀后，碳化处理得到Zn-GQDs复合粉体。
在一些实例中，所述碳源选自柠檬酸、柠檬酸铵、柠檬酸酯中的至少一种。
在一些实例中，所述柠檬酸酯选自柠檬酸乙酯或柠檬酸丙酯。
在一些实例中，所述碳化处理为无氧环境下于180～220℃热处理或微波辐射碳化。
在一些实例中，所述Zn-GQDs复合粉体占环氧重防腐涂料总质量的0.1～10%。
本发明的第二个方面，提供：
一种重防腐涂装方法，包括如下步骤：
工件表面修饰：将洁净的合金工件浸入功能小分子的水溶液中，对工件表面进行修饰浸泡充分后取出干燥，其中所述功能小分子为含硫有机小分子，其分子量不超过500；
使用本发明第一个方面所述的环氧重防腐涂料对修饰后的工件进行涂装。
在一些实例中，所述功能小分子的水溶液中，功能小分子的质量浓度为0.1～3%。
在一些实例中，所述含硫有机小分子选自硫脲、硫代乙酰胺及噻吩类中的至少一种。
在一些实例中，工件的浸入时间不低于15 min。
在一些实例中，所述工件为铁合金工件。
本发明的有益效果是：
本发明一些实例的环氧重防腐涂料，使用碳化“碳源+锌粉“制备Zn-GQDs复合粉体，GQDs尺寸3～10 nm，含丰富羧基、羟基功能基团，其占比远大于少层石墨烯，因而其利用率显著高于石墨烯，用量显著降低。制得的Zn-GQDs复合粉体与环氧树脂具有很好的相容性，Zn-GQDs复合粉体可以均匀地分散在环氧树脂中，解决了直接添加少层石墨烯的分散性、均匀性难题，也避免了富锌粉与环氧树脂相容性差的不足，更有利于得到均匀的重防腐涂层。
本发明一些实例的环氧重防腐涂料，涂装固化得到的涂层具有良好的防腐效果，耐盐雾时间可达到3000h以上。涂层的成本低、柔韧性好。
本发明一些实例的环氧重防腐涂料，生产工艺简单，绿色环保。
本发明一些实例的重防腐涂装方法，可以显著提高涂层与工件之间的结合力，更有利于得到高质量的重防腐涂层。
附图说明
图1是三电极法测试涂层基片的电化学阻抗表现。
图2是实施例4中Zn-GQDs04的拉曼光谱图。
图3是实施例2中Zn-GQDs02超声分散到乙醇溶液所得上清液用325nm激发所得荧光光谱图。
图4是实施例3中Zn-GQDs03超声分散到乙醇溶液所得上清液的TEM图。
图5是另一极端测试模拟盐水10h 105℃的表现。
具体实施方式
本发明的第一个方面，提供：
一种环氧重防腐涂料，包括Zn-GQDs复合粉体、重防腐用环氧树脂、环氧树脂固化剂和助剂，所述Zn-GQDs复合粉体的制备方法包括如下操作：
将碳源、富锌粉研磨混合，碳源的用量为富锌粉质量的0.1～10%，混合均匀后，碳化处理得到Zn-GQDs复合粉体。
重防腐用环氧树脂、环氧树脂固化剂无特殊要求，可以是市售的各种重防腐用环氧树脂。助剂为常用的环氧树脂用助剂，包括但不限于粘度调节剂、固化速度调节剂、颜填料等。
柠檬酸及其盐或酯，易于碳化，同时来源广泛，低廉。因此，在一些实例中，所述碳源选自柠檬酸、柠檬酸铵、柠檬酸酯中的至少一种。
在一些实例中，所述柠檬酸酯选自柠檬酸乙酯或柠檬酸丙酯。
在一些实例中，所述碳化处理为无氧环境下于180～220℃热处理或微波辐射碳化。
在一些实例中，所述Zn-GQDs复合粉体占环氧重防腐涂料总质量的0.1～10%。具体的用量可以根据环氧重防腐涂料的固含量、需要的防腐等级等进行相应的调整，以满足不同防腐等级的需要。
本发明的第二个方面，提供：
一种重防腐涂装方法，包括如下步骤：
工件表面修饰：将洁净的合金工件浸入功能小分子的水溶液中，对工件表面进行修饰浸泡充分后取出干燥，其中所述功能小分子为含硫有机小分子，其分子量不超过500；
使用本发明第一个方面所述的环氧重防腐涂料对修饰后的工件进行涂装。
实验数据表明，使用含硫有机小分子对工件表面进行处理，不仅可以提高涂层的附着力，同时出人意料地提高涂层的防腐能力。
方便配制起见，在一些实例中，所述功能小分子的水溶液中，功能小分子的质量浓度为0.1～3%。
在一些实例中，所述含硫有机小分子选自硫脲、硫代乙酰胺及噻吩类中的至少一种。
为了使工件得到更为充分的修饰，在一些实例中，工件的浸入时间不低于15 min。进一步的，浸入的时间可以为15～60 min，15～45 min。
在一些实例中，所述工件为铁合金工件。铁合金包括但不限于各种碳素钢、合金钢、铁基合金、不锈钢。
下面结合实例，进一步说明本明的技术方案。
方便比较起见，以下实例中使用的国产商业重防腐用环氧树脂（A、B组分），其型号为0947B-100W，其中A组分为水性环氧树脂乳液，B组分水性环氧树脂固化剂，A:B质量比22：1，Zn-GQDs复合粉体预先均匀分散在A组分中；合金工件均为相同材质的穿孔低碳钢。
实施例1
(1) 合金工件表面修饰：将工件浸入0.1%硫脲溶液30分钟，水洗后晾干得待涂工件；
(2) 制备Zn-GQDs复合粉体：将柠檬酸与柠檬酸乙酯和富锌粉研磨混合，柠檬酸与柠檬酸乙酯（摩尔比1：1）为富锌粉的1 wt%（质量百分数），这种锌复合粉体经180℃氮气中碳化处理2h后即得Zn-GQDs复合粉体，标记为Zn-GQDs01；
(3)重防腐涂层涂装：取商业重防腐用环氧树脂（A、B组分）及相关添加剂按通用工艺制成预聚物，其中A加10% Zn-GQDs01。所得预聚物对表面修饰的待涂工件进行涂装，即得高性能的重防腐涂层。
实施例2
(1) 合金工件表面修饰：将工件浸入0.5%硫代乙酰胺溶液30分钟，水洗后晾干得待涂工件；
(2) 制备Zn-GQDs复合粉体：将柠檬酸与柠檬酸丙酯和富锌粉研磨混合，柠檬酸与柠檬酸丙酯（摩尔比1：1）为富锌粉的1 0 wt%（质量百分数），这种锌复合粉体经200℃氩气中碳化处理2h后即得Zn-GQDs复合粉体，标记为Zn-GQDs02；
(3) 重防腐涂层涂装：取商业重防腐用环氧树脂（A、B组分）及相关添加剂按通用工艺制成预聚物，其中A加1% Zn-GQDs02。所得预聚物对表面修饰的待涂工件进行涂装，即得高性能的重防腐涂层。
实施例3
(1) 合金工件表面修饰：将工件浸入1%噻吩乙醇溶液30分钟，醇洗后晾干得待涂工件；
(2) 制备Zn-GQDs复合粉体：将柠檬酸铵与柠檬酸丙酯和富锌粉研磨混合，柠檬酸丙酯与柠檬酸铵（摩尔比1：1）为富锌粉的2 wt%（质量百分数），这种锌复合粉体经220℃真空烘箱中碳化处理2h后即得Zn-GQDs复合粉体，标记为Zn-GQDs03；
(3) 重防腐涂层涂装：取商业重防腐用环氧树脂（A、B组分）及相关添加剂按通用工艺制成预聚物，其中A加5% Zn-GQDs03。所得预聚物对表面修饰的待涂工件进行涂装，即得高性能的重防腐涂层。
实施例4
(1) 合金工件表面修饰：将工件浸入3%硫脲和噻吩乙醇溶液30分钟，醇洗后晾干得待涂工件；
(2) 制备Zn-GQDs复合粉体：将柠檬酸铵与柠檬酸乙酯和富锌粉研磨混合，柠檬酸乙酯与柠檬酸铵（摩尔比1：1）为富锌粉的8 wt%（质量百分数），这种锌复合粉体经家用微波炉800W辐射5分钟碳化处理后即得Zn-GQDs复合粉体，标记为Zn-GQDs04；
(3) 重防腐涂层涂装：取商业重防腐用环氧树脂（A、B组分）及相关添加剂按通用工艺制成预聚物，其中A加0.1% Zn-GQDs04。所得预聚物对表面修饰的待涂工件进行涂装，即得高性能的重防腐涂层。
对比例1
直接使用商业重防腐用环氧树脂（A、B组分）及相关添加剂按通用工艺制成预聚物。所得预聚物对待涂工件进行涂装，即得重防腐涂层。
对比例2
(1) 合金工件表面修饰：将工件浸入3%硫脲和噻吩乙醇溶液30分钟，醇洗后晾干得待涂工件；
(2) 制备Zn-GQDs复合粉体：将柠檬酸铵与柠檬酸乙酯和富锌粉研磨混合，柠檬酸乙酯与柠檬酸铵（摩尔比1：1）为富锌粉的8 wt%（质量百分数），这种锌复合粉体经家用微波炉800W辐射5分钟碳化处理后即得Zn-GQDs复合粉体，标记为Zn-GQDs04；
(3) 重防腐涂层涂装：取商业重防腐用环氧树脂（A、B组分）及相关添加剂按通用工艺制成预聚物，其中B加0.1% Zn-GQDs04。所得预聚物对表面修饰的待涂工件进行涂装，即得高性能的重防腐涂层。
对比例3：
同实施例1，不同之处在于不进行合金工件表面修饰处理。
涂层性能检测
常规实验室内耐蚀性能测试根据HG/T 3668-2009中相关要求采用盐雾测试，即在带涂层的金属板上划一道平行于金属板长边的划痕后，将其置于盐雾箱，经过一定长的时间后，观察金属板的锈蚀情况、蔓延程度以及起泡程度。由于常规耐蚀测试周期较长，存在一定的局限性，因此，本实验探究铁合金表面改性涂层的耐蚀性能时，还采用了极限耐蚀测试。
对所得涂层进行性能检测，检测结果如表1所示。
表1、不同涂层的性能对比
Figure DEST_PATH_IMAGE002
*同样使用模拟盐溶液，但同时加有0.205±0.015g/L CuCl2并升温至60°C。
从表1的数据可知，实施例1～4制备得到的涂层具有更优异的耐腐蚀性能。对比例3因为未对工件进行表面修饰处理，与实施例1相比，其涂层的附着力下降，还出现了点蚀，这说明对工件进行表面处理，可以出人意料地提高其耐腐蚀性能。
图1给出了三电极法测试涂层基片的电化学阻抗表现。对应实施例1-3、对比例1所制备涂层的Nyquist图。显示在高频区实施例1～3均大于对比例1。结果表明初制膜比较显示，本发明方法实施例阻抗防腐特性指出无明显扩散控制腐蚀过程，均优于对比例（空白），也优于文献结果（腐蚀与防护， 2007， 28(5): 227-234）。
图2给出了实施例4中Zn-GQDs04的拉曼光谱图，可见，其处理后出现了石墨烯的特征拉曼振动峰，对应D（1350cm-1）、G（1585 cm-1）峰。
图3给出了实施例2中Zn-GQDs02超声分散到乙醇溶液所得上清液用325nm激发所得荧光光谱图，可见，其处理后出现了石墨烯量子点的荧光，峰值在460nm附近。
图4给出了实施例3中Zn-GQDs03超声分散到乙醇溶液所得上清液的TEM图，可见石墨烯量子点尺寸在3-5nm，层间面距0.344 nm。根据TEM图推断改性后的富锌粉复合材料表面产生了层状石墨结构。
鉴于涂层用常规耐蚀测试方法不易显著分辨不同样本耐蚀差异，我们采用了更为苛刻的腐蚀条件试验，即将制得的带涂层的铁合金板置于事先准备好的105℃油浴保温的3.5%NaCl溶液中。图5给出了另一极端测试模拟盐水10h的表现，可见对比例1明显差于实施例1、实施例2。
以上是对本发明所作的进一步详细说明，不可视为对本发明的具体实施的局限。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的简单推演或替换，都在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种环氧重防腐涂料，包括Zn-GQDs复合粉体、重防腐用环氧树脂和助剂，所述重防腐用环氧树脂为A、B组分型，其中A组分为水性环氧树脂乳液，B组分水性环氧树脂固化剂，其特征在于：所述Zn-GQDs复合粉体分散在A组分中，所述Zn-GQDs复合粉体的制备方法如下：
将碳源、富锌粉研磨混合，碳源的用量为富锌粉质量的0.1～10%，混合均匀后，碳化处理得到Zn-GQDs复合粉体，所述Zn-GQDs复合粉体占环氧重防腐涂料总质量的0.1～10%，所述碳化处理为无氧环境下微波辐射碳化，所述碳源选自柠檬酸、柠檬酸铵、柠檬酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的环氧重防腐涂料，其特征在于：所述柠檬酸酯选自柠檬酸乙酯或柠檬酸丙酯。
3.一种重防腐涂装方法，包括如下步骤：
工件表面修饰：将洁净的合金工件浸入质量浓度为0.1～3%的功能小分子的水溶液中，对工件表面进行修饰浸泡充分后取出、醇洗、干燥，其中所述功能小分子为含硫有机小分子，其分子量不超过500，所述含硫有机小分子选自硫脲、硫代乙酰胺及噻吩类中的至少一种，工件的浸入时间不低于15 min；
使用权利要求1或2所述的环氧重防腐涂料对修饰后的工件进行涂装。
4.根据权利要求3所述的重防腐涂装方法，其特征在于：所述工件为铁合金工件。
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