CN108864841A - 一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法 - Google Patents

一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法。所述方法对钻头钢基体进行喷砂处理以去除表面氧化层,使基体表面获得一定的清洁度和粗糙度,改善机械性能并提高与涂层之间的附着力;将10‑40份磨碎碳纤维和占碳纤维份数1%的硅烷偶联剂加入到60‑90份聚四氟乙烯乳液中,利用表面工程技术在PDC钻头的钢体表面制备耐磨性和疏水性优异的聚四氟乙烯/碳纤维复合涂层。本发明制备出的聚四氟乙烯复合涂层具有较大的接触角和较低的磨损率,具有优良的疏水性和耐磨性,可以有效解决钻头泥包问题和服役持久性问题。

Description

一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法
技术领域
本发明属于高分子化学材料技术领域,具体涉及一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法。
背景技术
聚晶金刚石复合片(Polycrystalline Diamond Compact,PDC)钻头作为应用于石油矿产勘探开发中的破岩工具,是目前应用最多的一种钻头。然而PDC钻头在泥页岩中钻进时容易产生“泥包”现象——即在钻进过程中切削出的泥质岩屑遇水后不能及时排离孔底而粘附于钻头上,便形成钻头泥包。聚四氟乙烯(Poly tetra fluoroethylene,简写为PTFE)具有优良的疏水性,不易润湿,可有效抑制PDC钻头在泥页岩等特殊地层中钻进时的泥包现象。但是,该涂层的硬度偏低,在较短时间内就几乎被磨光,因此耐磨性成为制约聚四氟乙烯涂层应用的瓶颈。目前现有的工艺鲜有能够制备出耐磨性和疏水性均优良的聚四氟乙烯复合涂层。
表面工程是表面经过预处理后,通过表面涂覆、表面改性或多种表面技术复合处理,改变固体金属表面或非金属表面的形态、化学成分、组织结构和应力状况,以获得表面所需性能的系统工程。
填充改性是一种有效的方法。利用表面工程技术提高纯PTFE涂层的硬度和耐磨性,可以引入碳纤维、石墨烯或碳纳米管制备疏水抗磨复合涂层。碳纤维(Carbon Fiber,CF)具有高比强度、高模量、优异的耐磨性和抗蠕变性能,可有效地增强聚四氟乙烯(PTFE),克服其缺点。但由于CF的化学惯性,CF与PTFE的亲和力差,界面结合强度低,大大限制了CF在复合涂层中的性能。
所以在本发明中对聚四氟乙烯进行复合化处理,使用碳纤维改性聚四氟乙烯,利用表面工程技术制备成复合涂层,可以提高其硬度和耐磨性,在PDC钻头的钢体表面制备耐磨性和疏水性优异的聚四氟乙烯/碳纤维复合涂层可以有效解决钻头泥包问题和服役持久性问题。
发明内容
为了有效解决钻头泥包问题和服役持久性问题,本发明一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,所述方法对聚四氟乙烯进行复合化处理,使用碳纤维改性聚四氟乙烯,利用表面工程技术在PDC钻头的钢体表面制备耐磨性和疏水性优异的聚四氟乙烯/碳纤维复合涂层。
为实现上述目标,本发明采用以下技术方案:
一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,所述方法对钻头钢基体进行喷砂处理以去除表面氧化层,使基体表面获得一定的清洁度和粗糙度,改善机械性能并提高与涂层之间的附着力;将10-40份磨碎碳纤维和占碳纤维份数1%的硅烷偶联剂加入到60-90份聚四氟乙烯乳液中,利用表面工程技术在PDC钻头的钢体表面制备耐磨性和疏水性优异的聚四氟乙烯/碳纤维复合涂层。
一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,包括以下步骤:
1、涂料制备
将60-90份聚四氟乙烯乳液、10-40份磨碎碳纤维和占碳纤维份数1%的硅烷偶联剂使用磁力搅拌器分散15min-30min至均匀。硅烷偶联剂为双性分子,它的一部分官能团与碳纤维表面反应生成化学键,另一部分官能团与树脂反应形成化学键。这样偶联剂就在树脂与碳纤维表面起到一个化学媒介的作用,将两者牢固连在一起,从而达到提高界面强度的目的。
2、工件表面预处理
为了使工件涂层具有足够的表面附着力,首先使用有机溶剂溶解工件表面的油脂并加热至约300℃-400℃使其挥发,然后采用喷砂处理来清洁工件表面并使表面获得一定的粗糙度,改善涂层与工件表面的结合能力。
3、喷涂
将涂料装入喷枪,用喷枪将涂料均匀地喷涂在工件表面,喷涂过程中喷枪压力为0.3-0.4 MPa,枪口与工件距离 20-25cm,喷涂角度 45°。
4、干燥
将涂覆复合涂层的工件放入干燥箱中在100℃-120℃下烘干10min-20min。
5、烧结
将涂覆复合涂层的工件放入箱式固化炉中进行固化处理,40-50min内逐渐升温至350℃-390℃,然后恒温烧结20-30min,在空气中冷却后得到复合涂层。
优选的,所述步骤1中,将80份聚四氟乙烯乳液、20份磨碎碳纤维和0.2份的硅烷偶联剂使用磁力搅拌器分散15min至均匀。
优选的,所述步骤2中,使用有机溶剂溶解工件表面的油脂并加热至约400℃使其挥发。
优选的,所述步骤3中,喷涂过程中喷枪压力为0.3MPa,枪口与工件距离 20cm,喷涂角度 45°。
优选的,所述步骤4中,将涂覆复合涂层的工件放入干燥箱中在100℃下烘干10min。
优选的,所述步骤5中,将涂覆复合涂层的工件放入箱式固化炉中进行固化处理,45min内逐渐升温至370℃,然后恒温烧结20min,在空气中冷却后得到复合涂层。
优选的,所述聚四氟乙烯的质量百分比为60%,所述硅烷偶联剂使用KH550。
本发明的优点和有益效果为:本发明制备出的聚四氟乙烯复合涂层具有较大的接触角和较低的磨损率,具有优良的疏水性和耐磨性。PTFE/20%CF复合涂层与纯PTFE涂层相比,接触角从106.30°提高至122.02°,磨损率由3.90×10-4 mm3/Nm降低至2.74×10-4 mm3/Nm,磨损率降低了29.7%。
具体实施方式
一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,包括以下步骤:
1、涂料制备
将60-90份聚四氟乙烯乳液、10-40份磨碎碳纤维和占碳纤维份数1%的硅烷偶联剂使用磁力搅拌器分散15min-30min至均匀。硅烷偶联剂为双性分子,它的一部分官能团与碳纤维表面反应生成化学键,另一部分官能团与树脂反应形成化学键。这样偶联剂就在树脂与碳纤维表面起到一个化学媒介的作用,将两者牢固连在一起,从而达到提高界面强度的目的。
2、工件表面预处理
为了使工件涂层具有足够的表面附着力,首先使用有机溶剂溶解工件表面的油脂并加热至约300℃-400℃使其挥发,然后采用喷砂处理来清洁工件表面并使表面获得一定的粗糙度,改善涂层与工件表面的结合能力。
3、喷涂
将涂料装入喷枪,用喷枪将涂料均匀地喷涂在工件表面,喷涂过程中喷枪压力为0.3-0.4 MPa,枪口与工件距离 20-25cm,喷涂角度 45°。
4、干燥
将涂覆复合涂层的工件放入干燥箱中在100℃-120℃下烘干10min-20min。
5、烧结
将涂覆复合涂层的工件放入箱式固化炉中进行固化处理,40-50min内逐渐升温至350℃-390℃,然后恒温烧结20-30min,在空气中冷却后得到复合涂层。
所述聚四氟乙烯的质量百分比为60%,所述硅烷偶联剂使用KH550。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,包括以下步骤:
1、涂料制备
将80份聚四氟乙烯乳液(60wt.%)、20份磨碎碳纤维和0. 2份硅烷偶联剂KH550使用磁力搅拌器分散15min至均匀。配料表如表1、表2所示。
2、工件表面预处理
为了使工件涂层具有足够的表面附着力,首先使用有机溶剂溶解工件表面的油脂并加热至约400℃使其挥发,然后采用喷砂处理来清洁工件表面并使表面获得一定的粗糙度,改善涂层与工件表面的结合能力。
3、喷涂
将涂料装入ANESTIWATA W-71喷枪,用喷枪将涂料均匀地喷涂在工件表面,喷涂过程中喷枪压力为0.3 MPa,枪口与工件距离 20cm,喷涂角度 45°。
4、干燥
将涂覆复合涂层的工件放入干燥箱中在100℃下烘干10min。
5、烧结
将涂覆复合涂层的工件放入箱式固化炉中进行固化处理,45min内逐渐升温至370℃然后恒温烧结20min,在空气中冷却后得到复合涂层。所制备复合涂层的接触角和表面粗糙度如表3所示。
实施例2
一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,包括以下步骤:
1、涂料制备
将90份聚四氟乙烯乳液(60wt.%)、10份磨碎碳纤维和0. 1份硅烷偶联剂KH550使用磁力搅拌器分散20min至均匀。配料表如表1、表2所示。
2、工件表面预处理
为了使工件涂层具有足够的表面附着力,首先使用有机溶剂溶解工件表面的油脂并加热至约350℃使其挥发,然后采用喷砂处理来清洁工件表面并使表面获得一定的粗糙度,改善涂层与工件表面的结合能力。
3、喷涂
将涂料装入ANESTIWATA W-71喷枪,用喷枪将涂料均匀地喷涂在工件表面,喷涂过程中喷枪压力为0.35 MPa,枪口与工件距离 20cm,喷涂角度 45°。
4、干燥
将涂覆复合涂层的工件放入干燥箱中在110℃下烘干15min。
5、烧结
将涂覆复合涂层的工件放入箱式固化炉中进行固化处理,40min内逐渐升温至350℃然后恒温烧结20min,在空气中冷却后得到复合涂层。所制备复合涂层的接触角和表面粗糙度如表3所示。
实施例3
一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,包括以下步骤:
1、涂料制备
将85份聚四氟乙烯乳液(60wt.%)、15份磨碎碳纤维和0. 15份硅烷偶联剂KH550使用磁力搅拌器分散25min至均匀。配料表如表1、表2所示。
2、工件表面预处理
为了使工件涂层具有足够的表面附着力,首先使用有机溶剂溶解工件表面的油脂并加热至约300℃使其挥发,然后采用喷砂处理来清洁工件表面并使表面获得一定的粗糙度,改善涂层与工件表面的结合能力。
3、喷涂
将涂料装入ANESTIWATA W-71喷枪,用喷枪将涂料均匀地喷涂在工件表面,喷涂过程中喷枪压力为0.4 MPa,枪口与工件距离 25cm,喷涂角度 45°。
4、干燥
将涂覆复合涂层的工件放入干燥箱中在120℃下烘干10min。
5、烧结
将涂覆复合涂层的工件放入箱式固化炉中进行固化处理,50min内逐渐升温至380℃然后恒温烧结20min,在空气中冷却后得到复合涂层。所制备复合涂层的接触角和表面粗糙度如表3所示。
实施例4
一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,包括以下步骤:
1、涂料制备
将60份聚四氟乙烯乳液(60wt.%)、40份磨碎碳纤维和0. 4份硅烷偶联剂KH550使用磁力搅拌器分散30min至均匀。配料表如表1、表2所示。
2、工件表面预处理
为了使工件涂层具有足够的表面附着力,首先使用有机溶剂溶解工件表面的油脂并加热至约380℃使其挥发,然后采用喷砂处理来清洁工件表面并使表面获得一定的粗糙度,改善涂层与工件表面的结合能力。
3、喷涂
将涂料装入ANESTIWATA W-71喷枪,用喷枪将涂料均匀地喷涂在工件表面,喷涂过程中喷枪压力为0.38 MPa,枪口与工件距离 20cm,喷涂角度 45°。
4、干燥
将涂覆复合涂层的工件放入干燥箱中在100℃下烘干20min。
5、烧结
将涂覆复合涂层的工件放入箱式固化炉中进行固化处理,40min内逐渐升温至360℃然后恒温烧结30min,在空气中冷却后得到复合涂层。所制备复合涂层的接触角和表面粗糙度如表3所示。
表1 原料规格及来源
原料 型号/尺寸规格/纯度 生产厂家
PTFE乳液 FR301G,包含有大约60%分散在水中的PTFE的树脂,包含非离子润湿剂和稳定剂。 上海三爱富新材料股份有限公司
磨碎碳纤维 直径约为7μm,长径比为12:1,密度1.75g/cm3 南京智宁新型材料有限公司
硅烷偶联剂KH550 分析纯 山东优索化工科技有限公司
35CrMo钢 直径30mm,厚度5mm 北京斌鹏英豪科技有限公司
表2. 不同实施例CF和PTFE的添加比例
序号 CF/wt.% PTFE/wt.%
1 20 80
2 10 90
3 15 85
4 40 60
表3. 不同实施例制备的图层的接触角和表面粗糙度
实施例 接触角(deg) 表面粗糙度(μm)
1 122.02 4.857
2 104.23 1.612
3 119.43 3.894
4 106.30 2.696
最后应说明的是:显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,其特征在于:所述方法对钻头钢基体进行喷砂处理以去除表面氧化层,使基体表面获得一定的清洁度和粗糙度,改善机械性能并提高与涂层之间的附着力;将10-40份磨碎碳纤维和占碳纤维份数1%的硅烷偶联剂加入到60-90份聚四氟乙烯乳液中,利用表面工程技术在PDC钻头的钢体表面制备耐磨性和疏水性优异的聚四氟乙烯/碳纤维复合涂层。
2.根据权利要求1 所述的一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)涂料制备
将60-90份聚四氟乙烯乳液、10-40份磨碎碳纤维和占碳纤维份数1%的硅烷偶联剂使用磁力搅拌器分散15min-30min至均匀;
2)工件表面预处理
为了使工件涂层具有足够的表面附着力,首先使用有机溶剂溶解工件表面的油脂并加热至约300℃-400℃使其挥发,然后采用喷砂处理来清洁工件表面并使表面获得一定的粗糙度,改善涂层与工件表面的结合能力;
3)喷涂
将涂料装入喷枪,用喷枪将涂料均匀地喷涂在工件表面;
4)干燥
将涂覆复合涂层的工件放入干燥箱中在100℃-120℃下烘干10min-20min;
5)烧结
将涂覆复合涂层的工件放入箱式固化炉中进行固化处理,40-50min内逐渐升温至350℃-390℃然后恒温烧结20-30min,在空气中冷却后得到复合涂层。
3.根据权利要求1或2 所述的一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,其特征在于:优选的,所述聚四氟乙烯乳液为80份,所述磨碎碳纤维为20份,所述硅烷偶联剂为0.2份。
4.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,其特征在于:所述步骤1中,使用磁力搅拌器分散15min至均匀。
5.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,其特征在于:所述步骤2,使用有机溶剂溶解工件表面的油脂并加热至约400℃使其挥发。
6.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,其特征在于:所述步骤3,喷涂过程中喷枪压力为0.3-0.4 MPa,枪口与工件距离 20-25cm,喷涂角度 45°。
7.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,其特征在于:所述步骤4,将涂覆复合涂层的工件放入干燥箱中在100℃下烘干10min。
8.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,其特征在于:所述步骤5,将涂覆复合涂层的工件放入箱式固化炉中进行固化处理,45min内逐渐升温至370℃,然后恒温烧结20min,在空气中冷却后得到复合涂层。
9.根据权利要求6所述的一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,其特征在于:喷涂过程中喷枪压力为0.3MPa,枪口与工件距离 20cm,喷涂角度 45°。
10.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维改性聚四氟乙烯耐磨疏水复合涂层制备方法,其特征在于:所述聚四氟乙烯的质量百分比为60%,所述硅烷偶联剂使用KH550。
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