CN111548589A - 一种高填充量聚四氟乙烯复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高性能复合材料技术领域，本发明提供了一种高填充量聚四氟乙烯复合薄膜及其制备方法。本发明提供的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜由包括如下重量份的原料得到：聚四氟乙烯分散液100份、填料30～300份、分散剂0～4份、活性剂0～4份、改性剂0～4份、稳定剂0～4份、流平剂0～2份、消泡剂0～2份、抗氧剂0～2份。本发明提供的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜，填料的填充量可达30～80％，兼具填料填充量大、力学性能优良、热尺寸稳定性好的特点。

Description

一种高填充量聚四氟乙烯复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高性能复合材料技术领域，尤其涉及一种高填充量聚四氟乙烯复合薄膜及其制备方法。
背景技术
为实现聚四氟乙烯(PTFE)多功能化和高性能化应用，现已通过向PTFE悬浮树脂和分散树脂中添加各类填料制备填料/PTFE复合材料，使其既保持了PTFE的优良性能又能够提高PTFE的尺寸稳定性和耐磨性等。而现有的PTFE基填充型复合材料大多为PTFE填充型厚壁制品(厚度>0.5mm)，而由于PTFE结晶度大、熔点高、熔体流动性差，膜成型工艺发展不成熟等难点，目前对PTFE的膜材料研究较少，因此国内自主生产的PTFE填充型薄膜材料极少，无法满足电子元器件等多领域产品小型化、轻量化和高可靠化的需求。
国内制备PTFE薄膜一般采用车削法和压延法，其中车削法具有设备工艺简单，生产成本低的优点，已大规模用于不同性能纯PTFE膜的制备。而在制备填料/PTFE复合材料薄膜时，在车削的强切削作用下填料与PTFE易发生界面分离，使薄膜缺陷变多，性能变差，故目前仅能制备低填料填充量的PTFE薄膜(填料含量低于20wt％)，还未见高填料填充量PTFE复合薄膜制备的报道。而压延成型过程中，由于流动性和粘滞性导致糊浆液流中不同部位出现剪切速率不一致，造成制品整体出现明显的纤维化差异，从而弱化了PTFE复合薄膜的结构均匀性和力学性能，因此此法通常用于制备PTFE微孔膜、纤维等，并无高填充致密型PTFE复合膜材料的制备研究。同时这两种传统的PTFE膜材料成型工艺均选用尺寸各异的PTFE树脂颗粒通过干法共混制备复合膜材料，导致填料分散性较差以及对树脂粒子的浸润包覆程度低，因此无法实现高填充、高性能PTFE复合薄膜的制备。
若能发明一种新型成膜工艺成功制备出PTFE高填充型复合膜材料，确保PTFE基体对功能性填料充分浸润包覆的基础上实现高填充，则有望实现多功能化和高性能化PTFE高填充复合薄膜的国内自主化生产和多领域应用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种高填充量聚四氟乙烯复合薄膜及其制备方法，本发明提供的聚四氟乙烯复合薄膜同时兼具填料填充量大、力学性能优良、热尺寸稳定性好的特点。本发明提供的技术方案如下：
本发明提供了一种高填充量聚四氟乙烯复合薄膜，由包括如下重量份的原料得到：聚四氟乙烯分散液100份、填料30～300份、分散剂0～4份、活性剂0～4份、改性剂0～4份、稳定剂0～4份、流平剂0～2份、消泡剂0～2份、抗氧剂0～2份。
优选的，所述聚四氟乙烯分散液的粒径为0.1～0.5微米。
优选的，所述填料为无机填料、有机填料和金属颗粒中的一种或几种。
优选的，所述无机填料为玻璃纤维、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、二硫化钼、氮化硼、碳纤维、碳纳米管和石墨中的一种或几种。
优选的，所述有机填料为聚苯醚、聚苯硫醚、聚苯酯、聚芳砜、聚酰胺、芳纶、聚甲醛、芳酮类聚合物和液晶聚合物中的一种或几种。
优选的，所述金属颗粒为铁粉、铜粉、铝粉、铅粉和镍粉中的一种或几种。
本发明还提供了所述高填充量聚四氟乙烯复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将除所述填料之外的原料混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，再加入填料，得到混合料；
(2)使用所述混合料涂覆一层薄膜，顺次进行干燥和烧结后，得到涂层；
(3)在所得涂层表面重复步骤(2)，直至得到所需厚度的所述高填料填充量聚四氟乙烯复合薄膜。
优选的，所述干燥的温度为40～120℃，所述干燥的时间为5～60min。
优选的，所述烧结的温度为340～400℃，所述烧结的时间为5～120min。
本发明提供的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜，其填料填充量可以达到30～80％。且工艺简单，所需高温烧结过程(340℃及以上)可缩短至5min，和传统PTFE制膜方法相比烧结时间显著下降。制备的复合薄膜表面光滑，结构致密无缺陷，柔韧性好，力学强度高，厚度均匀性好且可灵活调控，宽幅可达1.5米，这满足了电子元器件等多领域产品小型化、轻量化和可靠化的需求，有效扩大了PTFE的应用领域。
附图说明
图1为制备高填充量聚四氟乙烯复合薄膜流程图；
图2为两种复合薄膜，图2a为本发明实施例1制备的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜，图2b为传统车削薄膜。
具体实施方式
本发明提供了一种高填充量聚四氟乙烯复合薄膜及其制备方法，本发明制备的聚四氟乙烯复合薄膜填料的填充量高，性能好，缺陷少，制备工艺简单。
本发明提供了一种高填充量聚四氟乙烯复合薄膜，由包括如下重量份的原料得到：聚四氟乙烯分散液100份、填料30～300份、分散剂0～4份、活性剂0～4份、改性剂0～4份、稳定剂0～4份、流平剂0～2份、消泡剂0～2份、抗氧剂0～2份。
本发明制备高填充量聚四氟乙烯复合薄膜的原料优选包括：聚四氟乙烯分散液100份；填料30～300份，优选为100～200份，进一步优选为150份；分散剂0～4份，优选为1～3份，进一步优选为2份；活性剂0～4份，优选为1～3份，进一步优选为2份；改性剂0～4份，优选为1～3份，进一步优选为2份；稳定剂0～4份，优选为1～3份，进一步优选为2份；流平剂0～2份，优选为0.5～1.5份，进一步优选为1份；消泡剂0～2份，优选为0.5～1.5份，进一步优选为1份，所述抗氧剂0～2份，优选为0.5～1.5份，进一步优选为1份。
在本发明中，聚四氟乙烯分散液为市售产品，其聚四氟乙烯浓度为60wt％。
在本发明中，聚四氟乙烯分散液的粒径优选为0.1～0.5微米，进一步优选为0.2～0.3微米。
本发明采用的聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯树脂胶粒比聚四氟乙烯悬浮树脂和分散树脂的粒径更小。具有更小粒径的聚四氟乙烯分散液，一方面使填料在分散液环境中更容易分散均匀，获得聚四氟乙烯与填料更好的分散状态；另一方面分散剂、活性剂、改性剂、稳定剂、流平剂、消泡剂和抗氧剂等加工助剂更容易添加到聚四氟乙烯分散液体系中，以实现聚四氟乙烯分散液对填料的良好浸润，获得具有优良稳定性和成膜性的混合料，进而可在涂覆、干燥和烧结过程中在不施加任何外力作用下，仅通过温度梯度场作用，即可实现聚四氟乙烯胶粒与填料在界面的良好浸润，以及聚四氟乙烯胶粒的良好堆砌、扩散和缠结，进而实现高填充聚四氟乙烯复合薄膜的成型和制备。
在本发明中，所述填料优选为无机填料、有机填料和金属颗粒中的一种或几种，进一步优选为无机填料、有机填料和金属颗粒的混合填料。
在本发明中，所述无机填料优选为玻璃纤维、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、二硫化钼、氮化硼、碳纤维、碳纳米管和石墨中的一种或几种。
在本发明中，所述有机填料优选为聚苯醚、聚苯硫醚、聚苯酯、聚芳砜、聚酰胺、芳纶、聚甲醛、芳酮类聚合物和液晶聚合物中的一种或几种。
在本发明中，所述金属颗粒优选为铁粉、铜粉、铝粉、铅粉和镍粉中的一种或几种。
在本发明中，所述分散剂优选为高分子嵌段共聚物。
在本发明中，所述活性剂优选为含有聚乙二醇基或多醇结构的非离子型表面活性剂。
在本发明中，所述改性剂优选为钛酸酯偶联剂和/或硅烷偶联剂。
在本发明中，所述稳定剂优选为有机氟离子及纳米硅钛离子配位体。
在本发明中，所述流平剂优选为聚丙烯酸、羧甲基纤维素、有机硅流平剂和氟碳化合物的一种或几种。
在本发明中，所述消泡剂优选为水性消泡剂。
在本发明中，所述抗氧剂优选为水溶性抗氧剂，进一步优选为亚硫酸钠和/或硫代硫酸钠。
本发明还提供了一种高填充量聚四氟乙烯复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将除所述填料之外的原料混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，再加入填料，得到混合料；
(2)使用所述混合料涂覆一层薄膜，顺次进行干燥和烧结后，得到涂层；
(3)在所得涂层表面重复步骤(2)，直至得到所述高填充量聚四氟乙烯复合薄膜。
本发明在制备高填充量聚四氟乙烯复合薄膜时，先将除填料之外的原料混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，再在聚四氟乙烯复合分散液中加入填料，得到混合料。
本发明制备得到混合料后，先涂覆一层薄膜，顺次进行干燥和烧结，得到一层涂层，即为本发明的单层聚四氟乙烯复合薄膜。再在单层聚四氟乙烯复合薄膜的表面重复涂覆，直至得到所需厚度的聚四氟乙烯复合薄膜。
本发明制备的单层聚四氟乙烯复合薄膜单层厚度可以达到50～100μm。以现有技术中单纯聚四氟乙烯分散液做涂覆来说，单次涂覆厚度也不能超过20微米，否则会不可避免的在成型过程中引起薄膜开裂。而本发明的复配体系，在填料填充量高达30％～80％的基础上，仍能保持单次涂覆厚度在50μm以上，甚至在100μm以上都不会开裂。因此，本发明的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜具有优良的柔韧性和力学性能。而且，经过研究表明，单次涂覆制备的薄膜和多次涂覆制备的同样厚度的薄膜，其薄膜性能亦不相同，多次涂覆会使膜力学强度提升2倍，对复合薄膜性能提升也非常有帮助。
在本发明中，所述干燥温度优选为40℃～120℃，进一步优选为60～100℃，再进一步优选为80℃；所述干燥时间优选为5～60min，进一步优选为8～40min，再进一步优选为20min。
在本发明中，所述烧结温度优选为340℃～400℃，进一步优选为360℃～390℃，再进一步优选为380℃；所述烧结时间优选为5～120min，进一步优选为15～60min，再进一步优选为30min。
下面结合实施例对本发明提供的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取100份0.3μm 60wt％的聚四氟乙烯分散液和2份分散剂、2份活性剂、1份改性剂、2份稳定剂、1份流平剂、1份消泡剂、1份抗氧剂混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，然后将聚四氟乙烯复合分散液与100份填料混合，得到混合料。本实施例所用填料为无机填料、有机填料和金属颗粒按照质量比1:1:2混合的混合填料，其中，无机填料为玻璃纤维，有机填料为聚苯醚，金属颗粒为铁粉。使用该混合料涂覆一层薄膜，先在60℃下干燥20min，再在360℃下烧结30min，得到一层涂层。该涂层的厚度为40μm。在所得涂层表面重复涂覆1次，制得厚度为80μm的填料填充量为58.82％的聚四氟乙烯复合薄膜。
对本实施例制备的复合薄膜进行性能测试，测得介电常数ε为2.3，介电损耗tanδ为0.002，介电常数和介电损耗低，因此，本实施例的复合薄膜具有良好的介电性。还测得其断裂伸长率为160％，拉伸强度为21.90MPa，0～150℃范围内CTE(热膨胀系数)小于30ppm/℃，因此，本实施例的复合薄膜还具有良好的力学性能和对热尺寸稳定性。此外，本实施例的复合薄膜使用温度可达250℃以上，体积磨损率降低至纯PTFE的1.5％，且耐大部分溶剂，因此，具有良好的耐热性、耐磨性和耐腐蚀性能。本实施例通过对加入填料的功能、含量进行调控、复配，实现PTFE复合薄膜材料功能协效提升，在保持PTFE良好介电性能的基础上，使其具有良好的力学性能、热尺寸稳定性和耐磨损、耐腐蚀的性能。
实施例2
取100份0.2μm 60wt％的聚四氟乙烯分散液和2份分散剂、2份活性剂、2份改性剂、2份稳定剂、1份流平剂、1份消泡剂、1份抗氧剂混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，然后将聚四氟乙烯复合分散液与150份填料混合，得到混合料。本实施例所用填料为无机填料、有机填料和金属颗粒按照质量比3:2:1混合的混合填料，其中，无机填料为氧化铝和二氧化硅等质量混合，有机填料为聚芳砜，金属颗粒为铜粉和铝粉等质量混合。使用该混合料涂覆一层薄膜，先在100℃下干燥8min，再在380℃下烧结60min，得到一层涂层。该涂层的厚度为40μm。在所得涂层表面重复涂覆步骤1次，制得厚度为80μm的填料填充量为67.87％的聚四氟乙烯复合薄膜。
对本实施例制备的复合薄膜进行性能测试，测得介电常数ε为2.3，介电损耗tanδ为0.0025，介电常数和介电损耗低，因此，本实施例的复合薄膜具有良好的介电性。还测定其断裂伸长率为120％，拉伸强度为19.6MPa，0～150℃范围内CTE小于16ppm/℃，因此，本实施例的复合薄膜还具有良好的力学性能和热尺寸稳定性。此外，本实施例的复合薄膜可在250℃以上的温度下长期使用，体积磨损率降低至纯PTFE的0.4％以下，因此，具有优秀的耐高温、耐老化和耐磨性能。
实施例3
取100份0.5μm 60wt％的聚四氟乙烯分散液和2份分散剂、2份活性剂、2份稳定剂、2份流平剂、2份消泡剂混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，然后将聚四氟乙烯复合分散液与200份填料混合，得到混合料。本实施例所用填料为无机填料、有机填料和金属颗粒按照质量比2:3:3混合的混合填料，其中，无机填料为碳纤维、碳纳米管和石墨等质量混合，有机填料为聚苯硫醚和聚苯酯等质量混合，金属颗粒为镍粉。使用该混合料涂覆一层薄膜，先在40℃下干燥60min，再在400℃下烧结5min，得到涂层。该涂层的厚度为40μm。所得涂层表面不重复涂覆，所得填料填充量为74.07％的聚四氟乙烯复合薄膜。
对本实施例制备的复合薄膜进行性能测定，测得介电常数ε为2.22，介电损耗tanδ为0.003，介电常数和介电损耗低，因此，本实施例的复合薄膜具有良好的介电性。测定其断裂伸长率为108.2％，拉伸强度为21.00Mpa，0～150℃范围内CTE小于15ppm/℃，因此，本实施例的复合薄膜具有良好的力学性能和热尺寸稳定性。此外，本实施例的复合薄膜体积磨损率降低至纯PTFE的1.2％，吸水率≤2.5％，因此，还具有优秀的耐磨性能和较小的吸水率。
实施例4
取100份0.4μm 60wt％的聚四氟乙烯分散液和4份分散剂、4份活性剂、4份改性剂、4份稳定剂、2份流平剂、2份消泡剂、2份抗氧剂混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，然后将聚四氟乙烯复合分散液与300份填料混合，得到混合料。本实施例所用填料为无机填料、有机填料和金属颗粒按照质量比2:1:3混合的混合填料，其中，无机填料为二硫化钼，有机填料为聚酰胺、芳纶、聚甲醛等质量混合，金属颗粒为铜粉、铝粉、铅粉和镍粉等质量混合。使用该混合料涂覆一层薄膜，先在80℃下干燥40min，再在340℃下烧结120min，得到涂层。该涂层的厚度为30μm。在所得涂层表面重复涂覆步骤2次，制得厚度为90μm的填料填充量为78.53％的聚四氟乙烯复合薄膜。
对本实施例制备的复合薄膜进行性能测定，测得导热率可达8.7W/(m·K)以上，介电常数≤4，因此，本实施例的复合薄膜具有较好的导热性和绝缘性。测定其断裂伸长率为180％，拉伸强度为40.80MPa，0～150℃范围内CTE小于20ppm/℃，因此，本实施例的复合薄膜具有良好的力学性能。此外，本实施例的复合薄膜可在260℃及以上的环境长期使用而不损失其性能，因此具有良好的耐热性和耐久性。本实施例通过对加入填料的功能、含量进行调控和复配，显著提高PTFE复合薄膜导热性能的同时具有良好的力学性能和线性热膨胀系数，实现了PTFE复合薄膜材料性能的协效提升。
实施例5
取100份0.1μm 60wt％的聚四氟乙烯分散液和3份分散剂、3份活性剂、2份改性剂、3份稳定剂、1份流平剂、1份消泡剂、2份抗氧剂混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，然后将聚四氟乙烯复合分散液与60份填料混合，得到混合料。本实施例所用填料为无机填料、有机填料和金属颗粒按照质量比1:2:3混合的混合填料，其中，无机填料为二氧化钛和氮化硼等质量混合，有机填料为芳酮类聚合物，金属颗粒为铁粉和铜粉等质量混合。使用该混合料涂覆一层薄膜，先在120℃下干燥5min，再在390℃下烧结90min，得到涂层。该涂层的厚度为50μm。在所得涂层表面重复涂覆步骤1次，制得厚度为100μm的填料填充量为44.44％的聚四氟乙烯复合薄膜。
对本实施例制备的复合薄膜进行性能测定，测得体积电阻率≤6，因此，本实施例的复合薄膜具有良好的介电性。测定其断裂伸长率可达60.0％及以上，拉伸强度可达26.00MPa及以上，因此，本实施例的复合薄膜具有良好的力学性能。此外，本实施例的复合薄膜导热率可达8.9W/(m·K)以上，因此还具有优秀的导热性能。
实施例6
取100份0.2μm 60wt％的聚四氟乙烯分散液加入240份填料混合，得到混合料。本实施例所用填料为无机填料和有机填料按照质量比2:3混合的混合填料，其中，无机填料为粒径为二氧化钛和玻璃纤维等质量混合，有机填料为聚酰胺。使用该混合料涂覆一层薄膜，先在100℃下干燥8min，再在380℃下烧结60min，得到涂层。该涂层的厚度为50μm。在所得涂层表面重复涂覆步骤1次，制得厚度为100μm的填料填充量为80.00％的聚四氟乙烯复合薄膜。
经检测，本实施例制备的复合薄膜，与实施例1具有相同优良的介电性、力学性能、热尺寸稳定性、耐热性、耐磨性、耐腐蚀性和导热性能。
实施例7
取100份0.5μm 60wt％的聚四氟乙烯分散液和2份分散剂、2份活性剂、1份改性剂、2份稳定剂、1份流平剂、1份消泡剂、1份抗氧剂混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，然后将聚四氟乙烯复合分散液与100份填料混合，得到混合料。本实施例所用填料为无机填料和金属颗粒按照质量比1:1混合的混合填料，其中，无机填料为玻璃纤维，金属颗粒为铁粉。使用该混合料涂覆一层薄膜，先在60℃下干燥20min，再在370℃下烧结30min，得到一层涂层。该涂层的厚度为40μm。在所得涂层表面重复涂覆1次，制得厚度为80μm的填料填充量为58.82％的聚四氟乙烯复合薄膜。
经检测，本实施例制备的复合薄膜，与实施例1具有相同优良的介电性、力学性能、热尺寸稳定性、耐热性、耐磨性、耐腐蚀性和导热性能。
实施例8
取100份0.3μm 60wt％的聚四氟乙烯分散液和4份分散剂、4份活性剂、4份改性剂、4份稳定剂、2份流平剂、2份消泡剂、2份抗氧剂混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，然后将聚四氟乙烯复合分散液与280份填料混合，得到混合料。本实施例所用填料为无机填料，该无机填料为二硫化钼。使用该混合料涂覆一层薄膜，先在80℃下干燥40min，再在360℃下烧结5min，得到涂层。该涂层的厚度为30μm。在所得涂层表面重复涂覆步骤2次，制得厚度为90μm的填料填充量为74.53％的聚四氟乙烯复合薄膜。
经检测，本实施例制备的复合薄膜，与实施例4具有相同优良的介电性、力学性能、热尺寸稳定性、耐热性、耐磨性、耐腐蚀性和导热性能。
实施例9
取100份0.1μm 60wt％聚四氟乙烯分散液和3份分散剂、3份活性剂、2份改性剂、3份稳定剂、1份流平剂、1份消泡剂、2份抗氧剂混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，然后将聚四氟乙烯复合分散液与50份填料混合，得到混合料。本实施例所用填料为金属颗粒，该金属颗粒为铜粉。使用该混合料涂覆一层薄膜，先在100℃下干燥25min，再在380℃下烧结15min，得到涂层。该涂层的厚度为50μm。在所得涂层表面重复涂覆步骤1次，制得厚度为100μm的填料填充量为40.00％的聚四氟乙烯复合薄膜。
经检测，本实施例制备的复合薄膜，与实施例2具有相同优良的介电性、力学性能、热尺寸稳定性、耐热性、耐磨性、耐腐蚀性和导热性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高填充量聚四氟乙烯复合薄膜，其特征在于，由包括如下重量份的原料得到：聚四氟乙烯分散液100份、填料30～300份、分散剂0～4份、活性剂0～4份、改性剂0～4份、稳定剂0～4份、流平剂0～2份、消泡剂0～2份、抗氧剂0～2份。
2.如权利要求1所述的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜，其特征在于，所述聚四氟乙烯分散液的粒径为0.1～0.5微米。
3.如权利要求1所述的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜，其特征在于，所述填料为无机填料、有机填料和金属颗粒中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜，其特征在于，所述无机填料为玻璃纤维、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、二硫化钼、氮化硼、碳纤维、碳纳米管和石墨中的一种或几种。
5.如权利要求3或4所述的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜，其特征在于，所述有机填料为聚苯醚、聚苯硫醚、聚苯酯、聚芳砜、聚酰胺、芳纶、聚甲醛、芳酮类聚合物和液晶聚合物中的一种或几种。
6.如权利要求3或4所述的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜，其特征在于，所述金属颗粒为铁粉、铜粉、铝粉、铅粉和镍粉中的一种或几种。
7.权利要求1～6任一项所述高填充量聚四氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将除所述填料之外的原料混合，得到聚四氟乙烯复合分散液，再加入填料，得到混合料；
(2)使用所述混合料涂覆一层薄膜，顺次进行干燥和烧结后，得到涂层；
(3)在所得涂层表面重复步骤(2)，直至得到所需厚度的高填料填充量聚四氟乙烯复合薄膜。
8.如权利要求7所述的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40～120℃，所述干燥的时间为5～60min。
9.如权利要求7或8所述的高填充量聚四氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为340～400℃，所述烧结的时间为5～120min。
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