CN111675814B - 一种高流动氟树脂浆料及其制备方法 - Google Patents

一种高流动氟树脂浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子化学领域，尤其涉及一种高流动氟树脂浆料及其制备方法。本发明所述高流动性氟树脂浆料挤出应力为4.21～12.03MPa，包括以下重量份数的组分：氟树脂100份，氟碳表面活性剂0.1～1份，去离子水5～25份。本发明采用冷冻解冻凝聚法制得高流动性氟树脂浆料，该分散浆料兼具高固含量、高流动性能、高稳定性，具有良好的成型精度，可实现常规树脂的加工成型，降低了氟树脂的加工成型门槛及成型缺陷。相对于糊状挤出所加助剂油，本发明添加少量表面活性剂即可提高氟树脂浆料的稳定性及流动性能，具有添加量少、易挥发去除的特点，可应用于医学领域。

Description

一种高流动氟树脂浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子化学领域，尤其涉及一种高流动氟树脂浆料及其制备方法。
背景技术
氟树脂是指高分子聚合物中通C氟碳树脂是主链或侧链中与碳链相连的氢原子全部或部分被氟原子取代的一类聚合物。常见的氟碳树脂包括聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚全氟乙丙烯(FEP)等，其一般为含氟单体，如四氟乙烯(TFE)、六氟丙烯等通过自由基聚合得到。
氟树脂具有F原子稠密地排布在C-C主链的周围的结构，可起保护作用，因而与传统聚合物材料相比，其具有不可比拟的特性优势，如耐酸、耐碱、耐高温、介电性能优异、自润滑等，而被广泛地应用于化学工业、机械工业、电子工业及航天航空等领域。然而，虽然氟树脂通常为热塑性塑料，但熔点及熔融黏度相对较高，流动性差，使其难以进行注塑及熔融挤出等常规高分子加工方式，仅可采用糊状挤出、模压/车削成型等方式，加工条件苛刻，制品精度相对较低，制约了氟树脂的应用。
张天等人，合成纤维工业,2013,036:31-33，通过将PTFE乳液与聚乙烯醇(PVA)共混，从而可实现通过湿法纺丝制备PTFE复合纤维；Eun等人，Colloid Polymer Science，2010，288:47-53，通过十六烷基三甲基溴化铵乳化后的碳纳米管(MWCNTs)，采用MWCNTs分散液与PTFE分散液共凝聚制备颗粒状的高导电PTFE/MWCNT复合材料；兰军等人，化工生产与技术,2015,022:1-3，采用PFA与FEP混合进行改性，改性树脂的临界剪切速率提高了2～3倍，挤出速率能达900m/min。然而，所报道文献主要针对氟树脂的机械、摩擦及电性能进行改性，对其加工性能的改性较少，且改性后力学、电性能明显下降，不能同时满足具有良好加工性能的高性能氟树脂要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高流动性氟树脂浆料，该分散浆料兼具高固含量、高稳定性、高流动性能，可实现常规树脂加工方法加工成型，降低氟树脂加工成型门槛，同时提供了该浆料的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明所述的高流动性氟树脂浆料，所述高流动性氟树脂浆料挤出应力为4.21～12.03MPa，包括以下重量份数的组分：
氟树脂 100份
氟碳表面活性剂 0.1～1份
去离子水 5～25份。
优选的，氟树脂为聚四氟乙烯、四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物、聚全氟乙丙烯中的一种或多种。
优选的，氟碳表面活性剂为非离子氟碳表面活性剂和/或阴离子氟碳表面活性剂。
优选的，氟碳表面活性剂为：C3F7OCF2CF2COOH、C4F9OCF2COOH、CF3OCF2CF2OCF2CF2COOH、C2F5OCF2CF2OCF2COOH、C3F7OCF(CF3)COOH、C2F5OCF2CF2OCF2CF2OCF2COOH、C3F7OCF2CF2OCF2COOH、
CF3OCF(CF3)OCF(CF3)COOH、CF3O(CF2O)4CF2COOH、
C2F5OCF(CF3)OCF(CF3)COOH、C4F9OCF2CF2OCF2COOH以及相应的铵盐或相应的碱金属盐中的一种或多种。
本发明所述的高流动性氟树脂浆料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
氟树脂浓缩液冷冻、解冻，重复冷冻、解冻步骤N次，N为整数，N＝0,1,2,3……，得高流动性氟树脂浆料。
优选的，冷冻步骤为：将氟树脂浓缩液密封，冷冻，冷冻温度为-40～-20℃，冷冻时间为6～24h，得冻结氟树脂浓缩液。
优选的，解冻步骤为：将冻结氟树脂浓缩液解冻，解冻温度为10～50℃，解冻湿度为50～80％，解冻时间为2～8h；分离，得氟树脂浓缩液；
分离为过滤分离，过滤采用孔径为1～10μm的滤网。
优选的，氟树脂浓缩液的制备步骤包括预浓缩，具体为：将氟树脂原液加热，分层，得原液预浓缩液；
氟树脂原液加热加热温度为60～90℃，加热时间为1～12h；
原液预浓缩液的固含量为50～70wt.％。
优选的，氟树脂浓缩液的制备步骤还包括表面活性剂的加入，具体为：向原液预浓缩液中加入氟碳表面活性剂，搅拌，得氟树脂浓缩液。
优选的，氟树脂原液为聚四氟乙烯(PTFE)原液、四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)原液、聚全氟乙丙烯(FEP)原液的一种或多种；
氟树脂原液的固含量为30wt％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述的高流动性氟树脂浆料，采用冷冻解冻凝聚法制得，该分散浆料兼具高固含量、高流动性能、高稳定性，挤出应力为4.21～12.03Mpa，具有良好的成型精度，可实现常规树脂的加工成型，降低了氟树脂的加工成型门槛及成型缺陷。相对于糊状挤出所加助剂油，本发明添加少量表面活性剂即可提高氟树脂浆料的稳定性及流动性能，具有添加量少、易挥发去除的特点。
附图说明
图1为各试样挤出压力曲线图。
其中，1-实施例1试样挤出压力曲线，2-实施例2试样挤出压力曲线图，3-实施例3试样挤出压力曲线图，4-对照例1试样挤出压力曲线图，5-分散树脂糊状挤出压力曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述的高流动性氟树脂浆料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：
a)PTFE树脂原液固含量测定：
采用密度计测量1000g PTFE树脂原液的固含量为30wt％；
b)预浓缩：
将PTFE树脂原液置于90℃烘箱中加热2h，使PTFE树脂原液分层，用梨形分馏瓶将氟树脂溶液与水分离，得到600g固含量为50wt％的PTFE树脂预浓缩液；
c)表面活性剂的加入：
向上述PTFE树脂预浓缩液中加入0.225g C3F7OCF2CF2COONH4及0.075g CF3O(CF2O)4CF2COOH，采用四片桨叶搅拌器搅拌，得到机械稳定性较好的PTFE树脂浓缩液；
d)冷冻：
将上述PTFE树脂浓缩液加入广口塑料瓶中密封，置于-20℃超低温冷冻箱中冷冻12h，得冻结氟树脂浓缩液；
e)解冻：
将冻结氟树脂浓缩液置于23℃恒温恒湿箱中解冻2h，解冻湿度为50％，采用1μm孔径的滤网进行过滤分离；
f)重复冷冻、解冻步骤1次，得含水量为20wt％的高流动性PTFE树脂浆料375.3g，其中含去离子水75g，所得浆料的挤出应力为4.21MPa。
实施例2
本实施例所述的高流动性氟树脂浆料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：
a)PTFE树脂原液固含量测定：
采用密度计测量1000g PTFE树脂原液的固含量为30wt％；
b)预浓缩：
将PTFE树脂原液置于60℃烘箱中加热12h，使PTFE树脂原液分层，用梨形分馏瓶将氟树脂溶液与水分离，得到430g固含量为70wt％的PTFE树脂预浓缩液；
c)表面活性剂的加入：
向上述PTFE树脂预浓缩液中加入2.1g CF3OCF(CF3)OCF(CF3)COOH及0.9g C2F5OCF(CF3)OCF(CF3)COOH，采用四片桨叶搅拌器搅拌，得到机械稳定性较好的PTFE树脂浓缩液；
d)冷冻：
将上述PTFE树脂浓缩液加入广口塑料瓶中密封，置于-40℃超低温冷冻箱中冷冻24h，得冻结氟树脂浓缩液；
e)解冻：
将冻结氟树脂浓缩液置于23℃恒温恒湿箱中解冻4h，解冻湿度为50％，采用10μm孔径的滤网进行过滤分离；
f)重复冷冻、解冻步骤4次，得含水量为5wt％的高流动性PTFE树脂浆料318g，其中含去离子水15g，所得浆料的挤出应力为5.28MPa。
实施例3
本实施例所述的高流动性氟树脂浆料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：
a)PTFE树脂原液固含量测定：
采用密度计测量1000g PTFE树脂原液的固含量为30wt.％；
b)预浓缩：
将PTFE树脂原液置于75℃烘箱中加热8h，使PTFE树脂原液分层，用梨形分馏瓶将氟树脂溶液与水分离，得到460g固含量为65wt.％的PTFE树脂预浓缩液；
c)表面活性剂的加入：
向上述PTFE树脂预浓缩液中加入0.5g CF3OCF(CF3)OCF(CF3)COOH及1g C2F5OCF(CF3)OCF(CF3)COONH4，采用四片桨叶搅拌器搅拌，得到机械稳定性较好的PTFE树脂浓缩液；
d)冷冻：
将上述PTFE树脂浓缩液加入广口塑料瓶中密封，置于-40℃超低温冷冻箱中冷冻20h，得冻结氟树脂浓缩液；
e)解冻：
将冻结氟树脂浓缩液置于23℃恒温恒湿箱中解冻5h，解冻湿度为50％，采用7μm孔径的滤网进行过滤分离；
f)重复冷冻、解冻过程3次，得含水量为10wt％的高流动性PTFE树脂浆料334.8g，其中含去离子水33.3g，所得浆料的挤出应力为12.03MPa。
实施例4
本实施例所述的高流动性氟树脂浆料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：
a)PFA树脂原液固含量测定：
采用密度计测量1000g PFA树脂原液的固含量为30wt.％；
b)预浓缩：
将PFA树脂原液置于70℃烘箱中加热1h，使PFA树脂原液分层，用梨形分馏瓶将氟树脂溶液与水分离，得到558g固含量为54wt.％的PFA树脂预浓缩液；
c)表面活性剂的加入：
向上述PFA树脂预浓缩液中加入0.5gC4F9OCF2COOH、1.2g CF3OCF2CF2OCF2CF2COOH及0.6g C2F5OCF2CF2OCF2COOH，采用四片桨叶搅拌器搅拌，得到机械稳定性较好的PFA树脂浓缩液；
d)冷冻：
将上述PFA树脂浓缩液加入广口塑料瓶中密封，置于-30℃超低温冷冻箱中冷冻6h，得冻结氟树脂浓缩液；
e)解冻：
将冻结氟树脂浓缩液置于10℃恒温恒湿箱中解冻5h，解冻湿度为80％，采用7μm孔径的滤网进行过滤分离；
f)重复冷冻、解冻过程4次，得含水量为22wt％的高流动性PFA树脂浆料386.3g，其中含去离子水85g，所得浆料的挤出应力为6.76MPa。
实施例5
本实施例所述的高流动性氟树脂浆料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：
a)FEP树脂原液固含量测定：
采用密度计测量1000g FEP树脂原液的固含量为30wt％；
b)预浓缩：
将FEP树脂原液置于80℃烘箱中加热8h，使FEP树脂原液分层，用梨形分馏瓶将氟树脂溶液与水分离，得到428.6g固含量为70wt％的FEP树脂预浓缩液；
c)表面活性剂的加入：
向上述FEP树脂预浓缩液中加入0.8gC2F5OCF2CF2OCF2CF2OCF2COOH、0.3g C3F7OCF(CF3)COOH及0.9gC3F7OCF2CF2OCF2COOH，
采用四片桨叶搅拌器搅拌，得到机械性较好的FEP树脂浓缩液；
d)冷冻：
将上述FEP树脂浓缩液加入广口塑料瓶中密封，置于-30℃超低温冷冻箱中冷冻6h，得冻结氟树脂浓缩液；
e)解冻：
将冻结氟树脂浓缩液置于35℃恒温恒湿箱中解冻6h，解冻湿度为60％，采用7μm孔径的滤网进行过滤分离；
f)重复冷冻、解冻过程8次，得含水量为8wt％的高流动性FEP树脂浆料327.1g，其中含去离子水26.2g，所得浆料的挤出应力为12.03MPa。
对照例1
一种高流动性氟树脂及制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
a)PTFE树脂原液固含量测定：
采用密度计测量1000g PTFE树脂原液的固含量为30wt％；
b)预浓缩：
将上述原液置于90℃烘箱中加热2h，使PTFE树脂原液分层，用梨形分馏瓶将氟树脂溶液与水分离，得到600g 50wt％的PTFE树脂预浓缩液；
c)浓缩：
采用四片桨叶搅拌器对预浓缩液搅拌，得到机械稳定性较好的PTFE树脂浓缩液；
d)冷冻：
将上述PTFE树脂浓缩液加入广口塑料瓶中密封，置于-20℃超低温冷冻箱中冷冻12h，得冻结氟树脂浓缩液；；
e)解冻：
将冻结氟树脂浓缩液置于23℃恒温恒湿箱中解冻2h，并采用1μm孔径的滤网进行过滤分离；
f)重复冷冻、解冻过程1次，得含水量为20wt％的高流动性PTFE树脂浆料375g，其中含去离子水75g，所得浆料在挤出过程中流动性极其不稳定，易出现挤出湍流现象，不能正常应用于糊状挤出加工方式，挤出应力为7.81MPa。
以实施例1为基础，不添加任何表面活性剂，形成对照例1。利用实施例1-3、对照例1在不添加任何助推剂的情况下直接进行挤出压力测试；在传统PTFE分散树脂中加入助推剂油，在同样条件下进行挤出压力测试，挤出应力为35.26MPa，具体结果如图1所示。
如图1所示，与传统的PTFE糊状挤出加工方式相比，实施例1-3的分散树脂浆料具有极低的挤出应力，仅需要较低的应力便可使其流动；同时，与对照例1相比，添加了表面活性剂的各实施例1～3具有更为稳定的平衡压力，表现为挤出过程较为稳定的流动性，具有较高的成型精度。因此，本发明所述技术方案所制作的分散树脂浆料表现出优异的流动性及良好的成型精度，可远远降低PTFE树脂加工门槛及成型缺陷，具有较好的发展前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种高流动性氟树脂浆料，其特征在于所述高流动性氟树脂浆料挤出应力为4 .21～12 .03MPa，包括以下重量份数的组分：
氟树脂 100份
氟碳表面活性剂 0 .1～1份
去离子水 5～25份
所述氟碳表面活性剂为非离子氟碳表面活性剂和/或阴离子氟碳表面活性剂，
该高流动性氟树脂浆料通过以下制备方法得到：
（1）将氟树脂原液加热，分层，得原液预浓缩液，氟树脂原液加热温度为60～90℃，加热时间为 1～12h，原液预浓缩液的固含量为50～70wt .％；
（2）向原液预浓缩液中加入氟碳表面活性剂，搅拌，得氟树脂浓缩液；
（3）氟树脂浓缩液冷冻、解冻，重复冷冻、解冻步骤N次，N为≥1的整数，得高流动性氟树脂浆料。
2.根据权利要求1所述的高流动性氟树脂浆料，其特征在于所述氟树脂为聚四氟乙烯、四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物、聚全氟乙丙烯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高流动性氟树脂浆料，其特征在于所述氟碳表面活性剂为：C3F7OCF2CF2COOH、C4F9OCF2COOH、CF3OCF2CF2OCF2CF2COOH、C2F5OCF2CF2OCF2COOH、C3F7OCF(CF3)COOH、C2F5OCF2CF2OCF2CF2OCF2COOH、C3F7OCF2CF2OCF2COOH、CF3OCF(CF3)OCF(CF3)COOH、CF3O(CF2O)4CF2COOH、C2F5OCF(CF3)OCF(CF3)COOH、C4F9OCF2CF2OCF2COOH以及相应的铵盐或相应的碱金属盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高流动性氟树脂浆料，其特征在于所述冷冻步骤为：将氟树脂浓缩液密封，冷冻，冷冻温度为-40～-20℃，冷冻时间为6～24h，得冻结氟树脂浓缩液。
5.根据权利要求1所述的高流动性氟树脂浆料，其特征在于所述解冻步骤为：将冻结氟树脂浓缩液解冻，解冻温度为10～50℃，解冻湿度为50～80％，解冻时间为2～8h,分离，得氟树脂浓缩液 ,所述分离为过滤分离，过滤采用孔径为1～10μm的滤网。
6.一种权利要求1-5之一所述高流动性氟树脂浆料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）氟树脂原液加热，分层，得原液预浓缩液，氟树脂原液加热温度为60～90℃，加热时间为1～12h，原液预浓缩液的固含量为50～70wt .％；
（2）向原液预浓缩液中加入氟碳表面活性剂，搅拌，得氟树脂浓缩液；
（3）氟树脂浓缩液冷冻、解冻，重复冷冻、解冻步骤N次，N为≥1的整数，得高流动性氟树脂浆料。
7.根据权利要求6所述的高流动性氟树脂浆料的制备方法，其特征在于冷冻步骤为：将氟树脂浓缩液密封，冷冻，冷冻温度为-40～-20℃，冷冻时间为6～24h，得冻结氟树脂浓缩液。
8.根据权利要求6所述的高流动性氟树脂浆料的制备方法，其特征在于解冻步骤为：将冻结氟树脂浓缩液解冻，解冻温度为10～50℃，解冻湿度为50～80％，解冻时间为2～8h；分离，得氟树脂浓缩液，所述分离为过滤分离，过滤采用孔径为1～10μm的滤网。
9.根据权利要求6所述的高流动性氟树脂浆料的制备方法，其特征在于所述氟树脂原液为聚四氟乙烯(PTFE)原液、四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA) 原液、聚全氟乙丙烯(FEP)原液的一种或多种，氟树脂原液的固含量为30wt％。
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