CN104175686A - 一种ptfe复合介质基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PTFE介质基板高频覆铜板领域，尤其涉及一种微波用电路PTFE复合介质基板的制备方法。所述方法包括：首先将氟树脂乳液、无机填料和增稠剂进行混合，制得稳定均匀的分散液，然后将分散液涂覆在可离型的基材上，再进行烘烤，烘烤后将树脂层和基材进行离型分离，将上述树脂层，按照基板的厚度和尺寸，进行裁剪和叠合，再在树脂层的两面覆铜箔进行高温层压烧结，即可得到双面覆铜箔的PTFE复合介质基板。本发明的制备方法可有效减少复合介质基板中空洞的形成及有机助剂的残留，具有工艺简便、利于批量化大规模生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及PTFE介质基板高频覆铜板领域，尤其涉及一种微波用电路PTFE复合介质基板的制备方法。
背景技术
随着电子信息产品逐渐向着高频化、高速化方向发展。传统的FR-4基板材料将逐渐被高速化、高频化以及高可靠性基板材料所代替。近年来，科技工作者对高频、高速化基板材料的选择和性能进行了深入的研究，旨在寻找介电性能、力学性能和热学性能优良的基板材料，以满足实际使用的要求。
聚四氟乙烯(PTFE)自1945年由杜邦公司商品化生产以来，由于该材料独特的物理性能和化学性能，人们不断地开拓该材料在各个领域的应用，研究结果表明，聚四氟乙烯具有优良的电气性能，耐化学腐蚀，耐热，使用温度范围广，吸水性低，在高频率范围内介电常数、介质损耗因子变化极少，非常适用于作为高速数字化和高频基板材料的基体树脂。利用PTFE材料优异的介电性能(低介电常数和低介质损耗)来制造高频应用的覆铜板已有多年历史。
PTFE覆铜板可以简单分为两类，一是常规的玻纤布增强型PTFE覆铜板，它是用PTFE乳液浸渍玻纤布的工艺来制造的，二是无玻纤布增强的复合介质基板，它需要相对复杂的加工工艺。
美国专利US4335180介绍了一种无玻纤布增强型PTFE覆铜板的制备方法：将含氟树脂乳液、填料等混合，搅拌均匀，然后添加凝聚剂，使氟树脂颗粒、填料及纤维等凝聚成生面团状(dough-like)物体，对该物体进行过滤、干燥处理(160℃/24h)，得到碎片状的混合物(chunk)，再将润滑剂加入到该碎片状混合物中，进行充分的搅拌混合，并通过挤出、压延等工序做成一定厚度的片材，该片材再进行烘烤(246℃/24h)，之后再覆铜箔，进行层压，即得到具有高填料含量的PTFE覆铜板。这种方法会产生大量的废水，工艺复杂，制造成本高；且润滑剂被烘走后，基板内部会存在较多空洞，导致板材的吸水率大。
中国专利201310025072.7介绍了一种高填料含量的PTFE覆铜板的制备方法：首先将氟树脂粉末与无机填料进行混合，然后加入有机润滑剂，搅拌成面团状物体，再进行挤出、压延等工序，得到片材，对该片材进行热(250℃/6h)处理，再用氟树脂分散乳液浸渍该片材，并进行干燥、烘培、烧结，得到孔隙少、表面覆了一层树脂膜的片材。这种方法虽然能减少基板的空隙及吸水率，但是同样存在工艺流程复杂，制造成本高等缺点。
在现有无增强材料的PTFE复合介质基板的制备方法中，都存在工艺流程复杂，效率低的缺陷，而且氟树脂乳液中存在着多种有机助剂，去除有机助剂的过程中，一般都需要长时间(4h以上)高温(200℃以上)处理，尤其在含填料体系中，高温烘烤后，树脂组合物易结块团聚，即使高温长时间烘烤也不能保证有机助剂和水分完全去除，另外，有机助剂和水分的残留对基板的性能影响很大，尤其是介电性能。
因此，寻找一种工艺简便、效率高以及使制得的PTFE复合介质基板综合性能优异的制备方法是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PTFE复合介质基板的制备方法，特别是一种微波用电路PTFE复合介质基板的制备方法。
为了达到此发明目的，本发明采用了如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种微波电路用PTFE复合介质基板的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氟树脂乳液、无机填料按照比例进行高速混合，制备氟树脂分散液，调整分散液的粘度在100mPa.s-850mPa.s；(2)将步骤(1)所述的分散液用涂覆设备涂覆在可离型的基材上，得到厚度均匀的涂树脂基材；
(3)将步骤(2)所述的涂树脂基材进行烘烤，烘烤后将树脂层与基材进行离型分离，得到厚度均匀的树脂层；
(4)将步骤(3)所述的树脂层按照基板的厚度和尺寸，进行裁剪和叠合，再在树脂层的两面上覆铜箔进行高温层压烧结，即可得到双面覆铜箔的PTFE复合介质基板。
本发明步骤(1)所述的氟树脂乳液与无机填料的比例可以根据需要调整，例如氟树脂乳液重量份占氟树脂乳液与无机填料总量的10％-90％(以有机固形物计),增稠剂的含量为氟树脂乳液总量的05-5.0％。
作为优选技术方案，本发明步骤(1)所述分散液的粘度在150mPa.s-850mPa.s，例如可以是150mPa.s、170mPa.s、200mPa.s、250mPa.s、300mPa.s、350mPa.s、420mPa.s、550mPa.s、600mPa.s、650mPa.s、700mPa.s、850mPa.s，优选为300mPa.s-600mPa.s。
本发明的制备方法中，分散液的粘度对覆铜板的影响极大，胶液的粘度过高或过低都会导致涂覆时树脂层厚度不均匀，从而影响到覆铜板的性能，尤其对击穿电压影响最大，本发明采用上述分散液的粘度，可实现涂覆时树脂层厚度均匀，从而制得综合性能优异的PTFE复合介质基板。
作为优选技术方案，步骤(1)通过添加增稠剂来调整分散液的粘度。
优选地，所述增稠剂为聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠或聚二甲基硅烷中的任意一种或者至少两种的混合物，优选为聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚或壬基酚聚氧乙烯醚。
本发明所述的增稠剂具有添加量少且增稠效果明显，不影响复合介质的性能，且在后续的烘烤过程中易被去除。作为优选技术方案，本发明步骤(1)所述氟树脂乳液为聚四氟乙烯树脂乳液、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚树脂乳液或全氟乙烯丙烯共聚物树脂乳液中的任意一种或者至少两种的混合物，优选为聚四氟乙烯树脂乳液。
优选地，所述氟树脂乳液的粒径为5μm以内，优选为2μm以内，进一步优选为0.5μm以内。
作为优选技术方案，本发明步骤(1)所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼、二氧化钛、钛酸钡、硫酸钡、滑石粉、氢氧化铝、立德粉、碳酸钙、硅灰石、高岭土、水镁石、硅藻土、膨润土、硅微粉或浮石粉中的任意一种或者至少两种的混合物，优选为二氧化硅、二氧化钛或钛酸钡中的任意一种或者至少两种的混合物，进一步优选为二氧化硅或/和二氧化钛。
优选地，所述无机填料的粒径为20μm以内，优选为10μm以内，进一步优选为5μm以内。
作为优选技术方案，本发明步骤(2)所述可离型的基材为聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、铜箔或铝箔中的任意一种。
作为优选技术方案，本发明步骤(3)所述烘烤温度为100-400℃，优选为200-380℃，进一步优选为250-380℃。
优选地，所述烘烤时间为1-60min，优选为10-60min。
优选地，所述树脂层厚度为1-400μm，优选为5-350μm，进一步优选为10-300μm。
作为优选技术方案，本发明步骤(4)所述高温层压烧结的温度为340-400℃，优选为350-390℃，进一步优选为380℃。
优选地，所述烧结的时间为0.5-4小时，优选为0.5-2.5小时,进一步优选为1-2小时。
第二方面，本发明还提供了一种微波电路用PTFE复合介质基板，所述基板采用如本发明第一方面所述的方法制备。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过向氟树脂体系中引入增稠剂，使得分散液的粘度可控，便于涂覆成型；
(2)本发明通过涂覆成型的方法，使得基板的厚度可方便调节；
(3)本发明能制得高填料填充的复合基板，且适于批量化大规模生产；
(4)本发明获得的PTFE复合介质基板厚度均匀，不结块和团聚，综合性能优异。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例进行详细描述说明，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
PTFE树脂乳液，粒径0.25μm，树脂含量55wt％，日本大金公司生产，牌号：D210C。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525。
增稠剂：聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚，花王株式会社，牌号EMULGENA-60。
取上述PTFE树脂乳液454.5g，添加250g硅微粉，增稠剂4.0g，进行高速搅拌混合2h，测试胶液的粘度为420mPa.s，粘度在正常范围内。
将上述胶液用涂覆机涂覆在铜箔表面上，涂覆厚度为255μm的树脂层，得到涂胶铜箔。
将涂胶铜箔置于100℃的真空烘箱中，烘烤1h，去除分水，在250℃下烘烤1h去除有机助剂，在350℃下烘烤10min，冷却后将树脂层与铜箔进行剥离，得到厚度均一表观良好的树脂层。
为制得1.0mm厚的板材，将4张255μm厚的PTFE树脂层进行叠合，尺寸大小为250×250mm，在叠合好的树脂层的上下两面覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300-500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
实施例2
PTFE树脂乳液，粒径0.25μm，树脂含量55wt％，日本大金公司生产，牌号：D210C。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525。
增稠剂：聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚，花王株式会社，牌号EMULGENA-60。
取上述PTFE树脂乳液454.5g，添加250g硅微粉，增稠剂4.0g，进行高速搅拌混合2h，测试胶液的粘度为420mPa.s，粘度在正常范围内。
将上述胶液用涂覆机涂覆在铜箔表面上，涂覆厚度为104μm的树脂层，得到涂胶铜箔。
将涂胶铜箔置于100℃的真空烘箱中，烘烤1h，去除分水，在250℃下烘烤1h去除有机助剂，在350℃下烘烤10min，冷却后将树脂层与铜箔进行剥离，得到厚度均一表观良好的树脂层。
为制得1.0mm厚的板材，将10张104μm厚的PTFE树脂层进行叠合，尺寸大小为250×250mm，在叠合好的树脂层的上下两面覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300-500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
实施例3
PTFE树脂乳液，粒径0.25μm，树脂含量55wt％，日本大金公司生产，牌号：D210C。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525；二氧化钛，粒径约0.25μm，美国亨斯迈公司，牌号：TR-28。
增稠剂：聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚，花王株式会社，牌号EMULGENA-60。
取上述PTFE树脂乳液318g，添加60g硅微粉、265g二氧化钛、5.2g增稠剂进行高速搅拌混合2h，测试胶液的粘度为550mPa.s，粘度在正常范围内。
将上述胶液用涂覆机涂覆在铜箔表面上，涂覆厚度为206μm的树脂层，得到涂胶铜箔。
将涂胶铜箔置于100℃的真空烘箱中，烘烤1h，去除分水，在250℃下烘烤1h去除有机助剂，在350℃下烘烤10min，冷却后将树脂层与铜箔进行剥离，得到厚度均一表观良好的树脂层。
为制得1.0mm厚的板材，将5张206μm厚的PTFE树脂层进行叠合，尺寸大小为250×250mm，在叠合好的树脂层的上下两面覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300-500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
实施例4、
四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚树脂乳液，粒径0.30μm，树脂含量80wt％，日本大金公司生产，牌号：ND-110。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525。
二氧化钛，粒径约0.25μm，美国亨斯迈公司，牌号：TR-28。
增稠剂：壬基酚聚氧乙烯醚，江苏省海安石油化工厂，牌号：TX-4
取上述四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚树脂乳液219g，添加60g硅微粉，265g二氧化钛、增稠剂1.5g，进行高速搅拌混合1.5h，测试胶液的粘度为150mPa.s，粘度在正常范围内。
将上述胶液用涂覆机涂覆在铜箔表面上，涂覆厚度为55μm的树脂层，得到涂胶铜箔。
将涂胶铜箔置于100℃的真空烘箱中，烘烤1h，去除分水，在250℃下烘烤1h去除有机助剂，在350℃下烘烤10min，冷却后将树脂层与铜箔进行剥离，得到厚度均一表观良好的树脂层。
为制得0.2mm厚的板材，将4张55μm厚的PTFE树脂层进行叠合，尺寸大小为250×250mm，在叠合好的树脂层的上下两面覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300-500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚覆铜板。
实施例5、
PTFE树脂乳液，粒径0.25μm，树脂含量55wt％，日本大金公司生产，牌号：D210C。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525；二氧化钛，粒径约0.25μm，美国亨斯迈公司，牌号：TR-28。
增稠剂：十二烷基苯磺酸钠，苏州万荣化工科技有限公司，牌号WR-LAS60。
取上述PTFE树脂乳液318g，添加60g硅微粉、265g二氧化钛、7.8g增稠剂进行高速搅拌混合2h，测试胶液的粘度为800mPa.s，粘度在正常范围内。
将上述胶液用涂覆机涂覆在铜箔表面上，涂覆厚度为206μm的树脂层，得到涂胶铜箔。
将涂胶铜箔置于100℃的真空烘箱中，烘烤1h，去除分水，在250℃下烘烤1h去除有机助剂，在350℃下烘烤10min，冷却后将树脂层与铜箔进行剥离，得到厚度均一表观良好的树脂层。
为制得1.0mm厚的板材，将5张206μm厚的PTFE树脂层进行叠合，尺寸大小为250×250mm，在叠合好的树脂层的上下两面覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300-500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
比较例1
悬浮PTFE树脂粉末，粒径约35μm，日本大金公司生产。
氟树脂分散乳液组成比例：PTFE乳液100g，PFA乳液10g，FEP乳液10g，适量去离子水，将固含量调节为50％。乳液皆为日本大金公司生产。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525。
润滑剂：二丙二醇(DPG)，市售。
取上述PTFE树脂粉末500g，添加500g硅微粉，在高速混合机中进行搅拌混合约1h，再添加200g的润滑剂DPG，慢速混合20min，将混合物送挤出机，挤出成直径约5mm的棒材，该棒材再进行多次压延，最终得到250×250×1.0mm规格的片材。
对该片材进行300℃/120min热处理，冷却后，浸入上述的氟树脂分散乳液中3-5min，取出后放入烘箱中依次干燥、烘焙和烧结，干燥、烘焙和烧结条件依次为：100℃/10min，300℃/10min，380℃/10min。所得基板的两侧覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300-500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
比较例2
悬浮PTFE树脂粉末，粒径约35μm，日本大金公司生产。
氟树脂分散乳液组成比例：PTFE乳液100g，PFA乳液10g，FEP乳液10g，适量去离子水，将固含量调节为50％。乳液皆为日本大金公司生产。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525；二氧化钛，粒径约0.25μm，美国亨斯迈公司，牌号：TR-28。
润滑剂：二丙二醇(DPG)，市售。
取上述PTFE树脂粉末350g，添加120g硅微粉和530g二氧化钛，在高速混合机中进行搅拌混合约1h，再添加300g的润滑剂DPG，慢速混合20min，将混合物送挤出机，挤出成直径约5mm的棒材，该棒材再进行多次压延，最终得到250×250×1.0mm规格的片材。
对该片材进行300℃/120分钟热处理，冷却后，浸入上述的氟树脂分散乳液中3-5min，取出后放入烘箱中依次干燥、烘焙和烧结，干燥、烘焙和烧结条件依次为：100℃/10min，300℃/10min，380℃/10min。所得基板的两侧覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300-500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
比较例3
PTFE树脂乳液，粒径0.25μm，树脂含量55wt％，日本大金公司生产，牌号：D210C。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525。
增稠剂：聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚，花王株式会社，牌号EMULGENA-60。
取上述PTFE树脂乳液454.5g，添加250g硅微粉，增稠剂0.8g，进行高速搅拌混合2h，测试胶液的粘度为95mPa.s，粘度偏低。
将上述胶液用涂覆机涂覆在铜箔表面上，涂覆厚度为255μm的树脂层，得到涂胶铜箔。
将涂胶铜箔置于100℃的真空烘箱中，烘烤1h，去除分水，在250℃下烘烤1h去除有机助剂，在350℃下烘烤10min，冷却后将树脂层与铜箔进行剥离，得到厚度均一表观良好的树脂层。
为制得1.0mm厚的板材，将4张255μm厚的PTFE树脂层进行叠合，尺寸大小为250×250mm，在叠合好的树脂层的上下两面覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300-500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
比较例4
PTFE树脂乳液，粒径0.25μm，树脂含量55wt％，日本大金公司生产，牌号：D210C。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525。
增稠剂：聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚，花王株式会社，牌号EMULGENA-60。
取上述PTFE树脂乳液454.5g，添加250g硅微粉，增稠剂7.5g，进行高速搅拌混合2h，测试胶液的粘度为880mPa.s，粘度偏高。
将上述胶液用涂覆机涂覆在铜箔表面上，涂覆厚度为255μm的树脂层，得到涂胶铜箔。
将涂胶铜箔置于100℃的真空烘箱中，烘烤1h，去除分水，在250℃下烘烤1h去除有机助剂，在350℃下烘烤10min，冷却后将树脂层与铜箔进行剥离，得到厚度均一表观良好的树脂层。
为制得1.0mm厚的板材，将4张255μm厚的PTFE树脂层进行叠合，尺寸大小为250×250mm，在叠合好的树脂层的上下两面覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300-500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
比较例5
PTFE树脂乳液，粒径0.25μm，树脂含量55wt％，日本大金公司生产，牌号：D210C。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525；二氧化钛，粒径约0.25μm，美国亨斯迈公司，牌号：TR-28。
增稠剂：聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚，花王株式会社，牌号EMULGENA-60。
取上述PTFE树脂乳液318g，添加60g硅微粉、265g二氧化钛、0.75g增稠剂进行高速搅拌混合2h，测试胶液的粘度为85mPa.s，粘度偏低。
将上述胶液用涂覆机涂覆在铜箔表面上，涂覆厚度为206μm的树脂层，得到涂胶铜箔。
将涂胶铜箔置于100℃的真空烘箱中，烘烤1h，去除分水，在250℃下烘烤1h去除有机助剂，在350℃下烘烤10min，冷却后将树脂层与铜箔进行剥离，得到厚度均一表观良好的树脂层。
为制得1.0mm厚的板材，将5张206μm厚的PTFE树脂层进行叠合，尺寸大小为250×250mm，在叠合好的树脂层的上下两面覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300-500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
比较例6
PTFE树脂乳液，粒径0.25μm，树脂含量55wt％，日本大金公司生产，牌号：D210C。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525；二氧化钛，粒径约0.25μm，美国亨斯迈公司，牌号：TR-28。
增稠剂：聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚，花王株式会社，牌号EMULGENA-60。
取上述PTFE树脂乳液318g，添加60g硅微粉、265g二氧化钛、8.0g增稠剂进行高速搅拌混合2h，测试胶液的粘度为900mPa.s，粘度偏高。
将上述胶液用涂覆机涂覆在铜箔表面上，涂覆厚度为206μm的树脂层，得到涂胶铜箔。
将涂胶铜箔置于100℃的真空烘箱中，烘烤1h，去除分水，在250℃下烘烤1h去除有机助剂，在350℃下烘烤10min，冷却后将树脂层与铜箔进行剥离，得到厚度均一表观良好的树脂层。
为制得1.0mm厚的板材，将5张206μm厚的PTFE树脂层进行叠合，尺寸大小为250×250mm，在叠合好的树脂层的上下两面覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300-500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
比较例7
PTFE树脂乳液，粒径0.25μm，树脂含量55wt％，日本大金公司生产，牌号：D210C。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，矽比科有限公司，牌号：MEGASIL525；二氧化钛，粒径约0.25μm，美国亨斯迈公司，牌号：TR-28。
取上述PTFE树脂乳液318g，添加60g硅微粉、265g二氧化钛进行高速搅拌混合2h，测试胶液的粘度为50mPa.s，粘度太低。
将上述胶液用涂覆机涂覆在铜箔表面上，由于粘度太低无法成型，不能得到可实际使用的涂树脂铜箔。
针对上述实施例1-5和比较例1-7制作的覆铜板，测试其介电常数(Dk)、介电损耗(Df)、剥离强度以及吸水率和击穿电压等性能。测试结果如表1所示。
表1
以上性能测试方法如下：
介电常数(Dk)、介电损耗(Df)：测试使用IPC-TM-650 2.5.5.9方法；
吸水率：测试使用IPC-TM-650 2.6.2.1方法；
击穿电压：IPC-TM-650 2.5.6方法；
剥离强度：测试使用IPC-TM-650 2.4.8方法。
通过实施例1-2可知，通过不同的树脂层厚度的搭配，均可以得到1.0mm厚度的覆铜板；从表1中各性能参数可以得出，只要配方一样，不同厚度搭配所制得的PTFE复合介质基板的性能相近。
通过实例3和4，更换氟树脂乳液同样能制得综合性能相近的复合介质基板。
通过实施例3和5可知，配方相同时，更换不同的增稠剂，只要粘度在合理区间内，都能制得综合性能优异的PTFE复合介质基板。
通过实施例1和比较例1-2相比可以看出，实施例1制得的PTFE复合介质基板吸水率低，击穿电压高，综合性能优异。
通过实施例1和比较例3-4相比以及实施例3和比较例5-6相比可以看出，胶液的粘度对覆铜板的影响极大，胶液的粘度在低于100mPa.s或高于850mPa.s时都会导致涂覆时树脂层厚度不均匀，从而影响到覆铜板的性能，尤其对击穿电压影响最大，实施例1和3的击穿电压明显高于比较例3-6。
通过比较例7可知，由于未添加增稠剂，胶液的粘度太低，无法涂覆成型，未能制得相应的PTFE复合介质基板。
从上述实施例1-5所制备的PTFE复合介质基板的性能参数可知，相对于现有技术，本发明的制备方法可得到厚度方便调节和性能优异的PTFE复合介质基板，而且该制备方法工艺简便，所制得的覆铜板综合性能优异，且板材厚度便于调节，利于工业化大规模生产。
当然，以上所述之实施例，只是本发明的较佳实例而已，并非用来限制本发明的实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明申请专利范围内。
Claims (10)
1.一种微波电路用PTFE复合介质基板的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将氟树脂乳液、无机填料按照比例进行高速混合，制备氟树脂分散液，调整分散液的粘度在100mPa.s-850mPa.s；
(2)将步骤(1)所述的分散液用涂覆设备涂覆在可离型的基材上，得到厚度均匀的涂树脂基材；
(3)将步骤(2)所述的涂树脂基材进行烘烤，烘烤后将树脂层与基材进行离型分离，得到厚度均匀的树脂层；
(4)将步骤(3)所述的树脂层按照基板的厚度和尺寸，进行裁剪和叠合，再在树脂层的两面覆上铜箔进行高温层压烧结，即可得到双面覆铜箔的PTFE复合介质基板。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述分散液的粘度为150mPa.s-850mPa.s，进一步优选为300mPa.s-600mPa.s。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)通过添加增稠剂来调整分散液的粘度。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述增稠剂为聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠或聚二甲基硅烷中的任意一种或者至少两种的混合物，优选为聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚或壬基酚聚氧乙烯醚。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氟树脂乳液为聚四氟乙烯树脂乳液、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚树脂乳液或全氟乙烯丙烯共聚物树脂乳液中的任意一种或者至少两种的混合物，优选为聚四氟乙烯树脂乳液；
优选地，所述氟树脂乳液的粒径为5μm以内，优选为2μm以内，进一步优选为0.5μm以内。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼、二氧化钛、硫酸钡、钛酸钡、滑石粉、氢氧化铝、立德粉、碳酸钙、硅灰石、高岭土、水镁石、硅藻土、膨润土、硅微粉或浮石粉中的任意一种或者至少两种的混合物，优选为二氧化硅、二氧化钛或钛酸钡中的任意一种或者至少两种的混合物，进一步优选为二氧化硅或/和二氧化钛；
优选地，所述无机填料的粒径为20μm以内，优选为10μm以内，进一步优选为5μm以内。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述可离型的基材为聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、铜箔或铝箔中的任意一种。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述烘烤温度为100-400℃，优选为200-380℃，进一步优选为250-380℃；
优选地，所述烘烤时间为1-60min，优选为10-60min；
优选地，所述树脂层厚度为1-400μm，优选为5-350μm，进一步优选为10-300μm。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述高温层压烧结的温度为340-400℃，优选为350-390℃，进一步优选为380℃；
优选地，所述烧结的时间为0.5-4小时，优选为0.5-2.5小时,进一步优选为1-2小时。
10.一种微波电路用PTFE复合介质基板，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的方法制备。
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