CN114045072A - 一种适用于ptfe复合浆料粘度调节的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法，将陶瓷粉填料与PTFE乳液进行混合，加入分散剂提高二者之间的分散性，然后加入氟树脂改性剂改善材料的力学性能，混合均匀后加入增稠剂调节浆料粘度至某一数值，改善PTFE浆料的流平性，最后加入消泡剂去除浆料中的气泡，制得粘度合适且气泡较少的复合浆料，该复合浆料可适用于涂覆工艺制备聚四氟乙烯复合薄膜制品。在成型过程中，选择合适的涂覆设备，将该浆料在底膜上均匀涂覆成一定厚度的干膜。采用本方法可以在50cps~5000cps，制备的复合薄膜表面光滑平整，没有微裂纹缺陷。

Description

一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法
技术领域
本发明涉及PTFE复合浆料领域，特别涉及一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法。
背景技术
聚四氟乙烯树脂具有独特的化学结构，使其展现了多种独特的性能，如耐高低温性能、耐腐蚀、极低的表面能、优良的电绝缘性能以及优良的电学性能，目前被广泛应用于航空航天、石油化工、电子信息、轻纺等多个领域。因此，PTFE的研制、生产、加工成型以及应用受到了广泛关注。
目前在PTFE复合薄膜的成型领域内，主要有模压、车削、压延和涂覆等工艺，而这些工艺中只有涂覆工艺可以实现厚度极小并且填料含量较高的PTFE复合薄膜的制备。在涂覆工艺制备PTFE复合薄膜过程中，常使用PTFE乳液作为主要材料，添加适当的增强填料，以及多种添加剂提高浆料的稳定性与均匀性，然后利用涂覆设备进行成型，在成型过程中浆料粘度低时无法实现厚膜的制备，而浆料粘度过高则会造成成型膜表面开裂，因此涂覆浆料的粘度对涂覆成型质量影响很大。
在目前行业内通常利用调节固含量的方法（加入不同质量的水）进行粘度调节，该方法简单方便，但是无法在固含量一定的条件下对浆料粘度进行大范围调节。
发明内容
鉴于目前现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法，本发明使用高速混合设备混合多种原材料，并选择添加增稠剂的方法调节浆料粘度，利用增稠剂高效的增稠效率实现小剂量添加的情况下实现维持浆料固含量不变的条件下实现高效的增稠效果，然后利用消泡剂对浆料进行脱泡处理，最终制得分散效果极佳并且浆料粘度可控的浆料，利用涂覆设备进行涂覆，薄膜厚度可调，生产效率高，自动化程度高。
本发明采用的技术方案是：一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）所述PTFE复合浆料中原料种类及其质量分数如下所示：固含量为60%的PTFE乳液中固形物 100~200份，陶瓷粉100~300份，分散剂10~50份，氟树脂改性剂10~20份，增稠剂1~10份，消泡剂1~20份；
（2）按照上述（1）中配方将PTFE乳液、陶瓷粉、分散剂与氟树脂改性剂利用搅拌器进行初步混合分散，分散时间1~3h后得到分散浆料；
（3）在步骤（2）的分散浆料中加入1~10份增稠剂调节浆料粘度至50cps~5000cps，继续分散30min~60min，最后加入1~20份消泡剂分散30~60min，得到涂覆浆料；
（4）涂覆：将步骤（3）中制得的涂覆浆料倒入涂覆设备料盒中，将其均匀涂覆在底膜上，得到涂覆好的湿膜；
（5）烘干：将步骤（4）中涂覆好的湿膜在涂覆机烘道中进行烘干，湿膜烘干的温度梯度为5~10℃，温度范围为40~100℃，烘干时间为10~20min；
（6）收卷：将烘干后的薄膜利用收卷设备进行收卷。
优选的，所述陶瓷粉种类为SiO2、Al2O3、TiO2、钙钛矿型陶瓷粉中的一种或两种以上的混合物，陶瓷粉粒径10~50μm。
优选的，所述氟树脂改性剂为FEP、PFA、PVDF、PVF、ETFE中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述分散剂为辛基酚聚氧乙烯醚、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、单硬脂酸甘油酯中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述增稠剂为膨润土、硅酸铝、聚丙烯酸盐、聚丙烯酸酯、聚氨酯中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、三烷基三聚氰胺、GP型甘油聚醚、GPE型聚氧乙烯醚和PPG型聚丙二醇中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述步骤（4）涂覆过程中所用的底膜种类为PET薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚醚醚酮薄膜、PP膜中的一种，厚度为20~150μm。
本发明所产生的有益效果是：
本发明将陶瓷粉填料与PTFE乳液进行混合，加入分散剂提高二者之间的分散性，然后加入氟树脂改性剂改善材料的力学性能，混合均匀后加入增稠剂调节浆料粘度至某一数值，改善PTFE浆料的流平性，最后加入消泡剂去除浆料中的气泡，制得粘度合适且气泡较少的复合浆料，该复合浆料可适用于涂覆工艺制备聚四氟乙烯复合薄膜制品。在成型过程中，选择合适的涂覆设备，将该浆料在底膜上均匀涂覆成一定厚度的干膜。
本方法通过添加增稠剂的方式调节涂覆浆料的粘度，可将浆料粘度调节范围扩大至50cps~5000cps，可根据涂覆薄膜的厚度需求不同，简单快捷的调节浆料粘度以适应不同厚度需求带来的浆料流平性的差异，改善涂覆成型过程中薄膜质量，将复合薄膜的微观缺陷降至最低，进而提升薄膜整体性能，达到高效快速地调节涂覆浆料粘度的目的。
采用本方法制备的复合薄膜表面光滑平整，没有微裂纹缺陷。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步说明，以下所述，仅是本发明的较佳的实施例，并非对本发明做其他形式的限制，凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或同等变化，均落在本发明的保护范围内。
一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法：
实施例1
将130份的PTFE乳液（固含量60%）与150份SiO2充分混合，并加入12份的FEP与20份的十二烷基硫酸钠，在高速混合装置下混合2h；
加入3份聚氨酯增稠剂并分散60min后，浆料粘度调节至1000cps，最后加入3份聚二甲基硅氧烷消泡剂分散60min后制得涂覆浆料；
使用逗号刮刀进行涂覆，烘道为8米（四温区），设置缝宽为120μm，涂覆速度为0.5m/min，烘道温度分布为40℃、50℃、80℃、100℃，使用涂覆底膜为厚度50μm 的PET薄膜，待温度升至设定温度后进行涂覆并收卷；
PTFE复合薄膜的表面平整光滑，在SEM电镜观察下薄膜表面同样光滑平整，不存在微裂纹。
实施例2
将150份PTFE乳液（固含量60%）与200份Al2O3充分混合，并加入14份的PFA与30份的辛基酚聚氧乙烯醚，在高速混合装置下混合2h；
加入5份聚丙烯酸酯增稠剂并分散60min后，浆料粘度调节至1280cps，最后加入8份 PPG型聚丙二醇消泡剂分散60min后制得涂覆浆料；
使用逗号刮刀进行涂覆，烘道为8米（四温区），设置缝宽为120μm，涂覆速度为0.5m/min，烘道温度分布为40℃、50℃、80℃、100℃，使用涂覆底膜为厚度50μm 的PET薄膜，待温度升至设定温度后进行涂覆并收卷；
PTFE复合薄膜的表面平整光滑，在SEM电镜观察下发现较多微裂纹。
实施例3
将170份PTFE乳液（固含量60%）与230份TiO2充分混合，并加入15份的PVF与35份的三乙基己基磷酸，在高速混合装置下混合2h；
加入3份硅酸铝和3份膨润土增稠剂并分散60min后，浆料粘度调节至1500cps，最后加入12份GP型甘油聚醚消泡剂分散60min后制得涂覆浆料；
使用逗号刮刀进行涂覆，烘道为8米（四温区），设置缝宽为120μm，涂覆速度为0.5m/min，烘道温度分布为40℃、50℃、80℃、100℃，使用涂覆底膜为厚度50μm 的PET薄膜，待温度升至设定温度后进行涂覆并收卷；
PTFE复合薄膜的表面存在少量裂纹，并在SEM电镜观察下发现大量微裂纹。
实施例4
将190份PTFE乳液（固含量60%）与250份钙钛矿型陶瓷粉充分混合，并加入18份的PVDF与40份的辛基酚聚氧乙烯醚，在高速混合装置下混合2h；
加入4份聚丙烯酸盐和4份硅酸铝增稠剂并分散60min后，浆料粘度调节至2000cps，最后加入16份三烷基三聚氰胺消泡剂分散60min后制得涂覆浆料；
使用逗号刮刀进行涂覆，烘道为8米（四温区），设置缝宽为120μm，涂覆速度为0.5m/min，烘道温度分布为40℃、50℃、80℃、100℃，使用涂覆底膜为厚度50μm 的PET薄膜，待温度升至设定温度后进行涂覆并收卷；
PTFE复合薄膜无法成行，表面存在大量裂纹。
在以上四项实施例中，其中实施例1效果最好，在涂覆湿膜厚度120μm的薄膜制备中，浆料粘度在1000cps时制备的干膜在微观形貌上质量最好。

Claims (7)

1.一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）所述PTFE复合浆料中原料种类及其质量分数如下所示：固含量为60%的PTFE乳液中固形物 100~200份，陶瓷粉100~300份，分散剂10~50份，氟树脂改性剂10~20份，增稠剂1~10份，消泡剂1~20份；
（2）按照上述（1）中配方将PTFE乳液、陶瓷粉、分散剂与氟树脂改性剂利用搅拌器进行初步混合分散，分散时间1~3h后得到分散浆料；
（3）在步骤（2）的分散浆料中加入1~10份增稠剂调节浆料粘度至50cps~5000cps，继续分散30min~60min，最后加入1~20份消泡剂分散30~60min，得到涂覆浆料；
（4）涂覆：将步骤（3）中制得的涂覆浆料倒入涂覆设备料盒中，将其均匀涂覆在底膜上，得到涂覆好的湿膜；
（5）烘干：将步骤（4）中涂覆好的湿膜在涂覆机烘道中进行烘干，湿膜烘干的温度梯度为5~10℃，温度范围为40~100℃，烘干时间为10~20min；
（6）收卷：将烘干后的薄膜利用收卷设备进行收卷。
2.根据权利要求1所述的一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法，其特征在于：所述陶瓷粉种类为SiO2、Al2O3、TiO2、钙钛矿型陶瓷粉中的一种或两种以上的混合物，陶瓷粉粒径10~50μm。
3.根据权利要求1所述的一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法，其特征在于：所述氟树脂改性剂为FEP、PFA、PVDF、PVF、ETFE中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法，其特征在于：所述分散剂为辛基酚聚氧乙烯醚、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、单硬脂酸甘油酯中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法，其特征在于：所述增稠剂为膨润土、硅酸铝、聚丙烯酸盐、聚丙烯酸酯、聚氨酯中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、三烷基三聚氰胺、GP型甘油聚醚、GPE型聚氧乙烯醚和PPG型聚丙二醇中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种适用于PTFE复合浆料粘度调节的方法，其特征在于，其特征在于：所述步骤（4）涂覆过程中所用的底膜种类为PET薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚醚醚酮薄膜、PP膜中的一种，厚度为20~150μm。
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