CN108425271A - 一种纸基柔性石墨烯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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王正顺
姜在勇
毛建贞
袁之敏
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00—Coated paper; Coating material
    • D21H19/36—Coatings with pigments
    • D21H19/44—Coatings with pigments characterised by the other ingredients, e.g. the binder or dispersing agent
    • D21H19/64—Inorganic compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D21H19/385—Oxides, hydroxides or carbonates

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Abstract

本发明公开了一种纸基柔性石墨烯薄膜的制备方法，将氧化石墨烯分散于溶剂中，添加0.5‑1份金属氧化物，得到氧化石墨烯涂料液；将该混合物倒入涂布机中并于纸基基底上进行连续涂布，并将涂布后得到的膜层连同纸基基底送入鼓风烘箱烘干，得到带有纸基基底的柔性氧化石墨烯薄膜；将柔性氧化石墨烯薄膜连续送入CO2激光刻蚀机内，并于惰性气氛下进行石墨化处理以还原氧化石墨烯并修复其表面的结构缺陷，得到带有纸基基底的石墨烯薄膜。本发明的有益效果是：制备的纸基柔性石墨烯薄膜，成本低，工艺简单，操作方便，石墨烯厚度及大小可控。

Description

一种纸基柔性石墨烯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，涉及一种纸基柔性石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯材料的优良特性及环境友好性，使其可广泛应用于各个领域。目前石墨烯的制备方法很多，但都存在“定性但不定量”及产业化成本高等难题。本专利拟改良Hummers法以制备氧化石墨烯，配制不同组分的氧化石墨烯涂料。以不同的原料制备纸基，在纸基上涂布不同成分、不同定量的氧化石墨烯涂料。分别以不同的条件进行干燥，制得不同种类的氧化石墨烯涂布纸。然后在不同的气氛下利用CO2激光器刻蚀该涂布纸，控制激光器的发射功率和刻蚀时间，诱导还原氧化石墨烯，从而制备纸基柔性石墨烯薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纸基柔性石墨烯薄膜的制备方法，本发明的有益效果是：本发明制备的纸基柔性石墨烯薄膜，成本低，工艺简单，操作方便，石墨烯厚度及大小可控，可广泛用于各领域。
本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯分散于溶剂中，添加0.5-1份金属氧化物，得到氧化石墨烯涂料液；
(2)将该混合物倒入涂布机中并于纸基基底上进行连续涂布，并将涂布后得到的膜层连同纸基基底送入鼓风烘箱烘干，得到带有纸基基底的柔性氧化石墨烯薄膜；
(3)将柔性氧化石墨烯薄膜连续送入CO2激光刻蚀机内，并于惰性气氛下进行石墨化处理以还原氧化石墨烯并修复其表面的结构缺陷，得到带有纸基基底的石墨烯薄膜。
进一步，步骤(1)中溶剂为水、壳聚糖、醋酸、聚酰胺中的至少一种。
进一步，步骤(1)所述氧化石墨烯与溶剂的重量比为1:(50-1000)。
进一步，步骤(1)中金属氧化物为氧化钌、四氧化三铁、氧化镍、二氧化猛等金属氧化物中的至少一种。
进一步，步骤(2)中纸基基底为纸、纸板、芳纶纸或合成纤维纸，厚度为0.1-50毫米。
进一步，步骤(2)中鼓风干燥温度为50℃-200℃。
进一步，步骤(2)中连续涂布速度为1-5000米/小时。
进一步，步骤(3)中CO2激光刻蚀机的功率为30-200W。
附图说明
图1是纸基柔性石墨烯薄膜的制备过程中产物示意图；
图2是纸基柔性石墨烯薄膜的制备流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明纸基柔性石墨烯薄膜的制备如图1和图2所示，按照以下步骤进行：
(1)制备氧化石墨烯；膨胀石墨1-5份和浓硫酸10-50份放入较小反应器中，超声混合均匀，加入1-5份K2S2O8，超声混合均匀，缓慢加入1-4份P2O5，超声处理5-10min。先搅拌均匀，再水浴升温至80℃，搅拌下反应4-8小时，冷却放置过夜。将体系用300-1000份蒸馏水稀释，再减压滤纸抽滤，蒸馏水洗涤滤饼，后真空20-50℃干燥2-4h。将干燥好的滤饼移入较大反应器中，加入100-300份98％浓H2SO4，超声均匀混合，再将2-20份KMnO4加入烧杯，机械搅拌2-10分钟。常温机械搅拌2-6h。向体系缓慢加入50-300份蒸馏水(5-10min内加完)，体系温度迅速升高至95℃左右。在95℃下保持10-20min，自然降至室温。再将反应液转移至大反应器中，加300-600份蒸馏水稀释，体系变为褐色且有刺激性气味放出。用玻璃棒搅拌均匀，搅拌下缓慢加入20-100份30％的H2O2。反应完毕，停止冒出气泡后，用柔性膜封住反应器口，静置过夜，液体分层。将上层液体倒出，再将反应器加入蒸馏水，静置，又出现分层。每次加蒸馏水500-1000份，总共洗3-5次。最后，得到氧化石墨烯悬浮液。
(2)将氧化石墨烯分散于溶剂中，添加0.5-1份金属氧化物，得到氧化石墨烯涂料液。
(3)将该氧化石墨烯涂料液倒入涂布机中并于纸基基底上以速度为1-5000米/小时进行连续涂布，并将涂布后得到的膜层连同纸基基底送入50-200℃鼓风烘箱中烘干，得到带有纸基基底的柔性氧化石墨烯薄膜。
(4)将柔性氧化石墨烯薄膜以速度1-5000米/小时置于CO2激光刻蚀机工作台上，并于惰性氩气(或氢气或氮气)气氛下进行激光刻蚀处理，以还原氧化石墨烯并修复其表面的结构缺陷，得到带有纸基基底的石墨烯薄膜。
采用以上条件制备的石墨烯薄膜的厚度为0.1-50毫米，电导率大于100S/cm，平面热导率大于100W/(m·K)。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种纸基柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯分散于溶剂中，添加0.5-1份金属氧化物，得到氧化石墨烯涂料液；
(2)将该混合物倒入涂布机中并于纸基基底上进行连续涂布，并将涂布后得到的膜层连同纸基基底送入鼓风烘箱烘干，得到带有纸基基底的柔性氧化石墨烯薄膜；
(3)将柔性氧化石墨烯薄膜连续送入CO2激光刻蚀机内，并于惰性气氛下进行石墨化处理以还原氧化石墨烯并修复其表面的结构缺陷，得到带有纸基基底的石墨烯薄膜。
2.按照权利要求1所述一种纸基柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂为水、壳聚糖、醋酸、聚酰胺中的至少一种。
3.按照权利要求1所述一种纸基柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)所述氧化石墨烯与溶剂的重量比为1:(50-1000)。
4.按照权利要求1所述一种纸基柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中金属氧化物为氧化钌、四氧化三铁、氧化镍、二氧化猛等金属氧化物中的至少一种。
5.按照权利要求1所述一种纸基柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中纸基基底为纸、纸板、芳纶纸或合成纤维纸，厚度为0.1-50毫米。
6.按照权利要求1所述一种纸基柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中鼓风干燥温度为50℃-200℃。
7.按照权利要求1所述一种纸基柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中连续涂布速度为1-5000米/小时。
8.按照权利要求1所述一种纸基柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中CO2激光刻蚀机的功率为30-200W。
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