CN107012537A - 一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法,采用一步静电纺丝技术:将异丙醇钛溶于无水有机溶剂,磁力搅拌至均匀的混合溶液;然后称取占总溶液质量比为6%‑14wt%的有机粘结剂,溶于无水乙醇中,搅拌得到均匀的混合溶液;将上述两种溶液均匀混合,得到可纺性溶液。将可纺性溶液在环境湿度小于60%,电压15~20kV,推进速率为0.6~1mL,接收距离为13~20cm的条件下进行静电纺丝,得到前驱体纤维,并在低于80℃条件下干燥处理;将干燥好的前驱体纤维置于马弗炉以1~3℃/min的升温速率升温至600~900℃,保温0.5~1小时,随炉冷却到室温,即得到折皱型二氧化钛纳米纤维。本发明工艺简单,成本低廉,产物形貌可控、纯度高,有望在有机污染物的催化降解方面得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备领域,特别涉及一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法。
背景技术
TiO2作为一种半导体材料,以其化学性质稳定、耐腐蚀性好、无毒、制备简单等优点,在光催化、光电池、传感器、微纳电子及涂料等方面拥有重要的应用价值。但TiO2带隙较宽(约为3.2eV),只能对波长较短的紫外光区(λ≤387nm)有反应,对太阳光的利用率非常低,大约只有5%,光生电子与空穴的复合率高,从而降低了光催化效率。用于光催化剂的纳米TiO2多为粉体,其悬浮于污染体系中且易于团聚,妨碍了光的传播,降低光透射率。纳米纤维是一种具有高比表面积和高长径比的纳米结构材料,其具有明显的形状各向异性和质量轻等优点,因此相对纳米粉体颗粒具有更大的潜在应用价值。因此为了提高TiO2的光催化效率,制备具有长径比、分散性好和形貌可控的纳米纤维成为目前研究的一个热点。
纳米纤维的制备技术主要包括溶胶凝胶法、模板法、流延法和静电纺丝技术等。其中静电纺丝技术因其工艺简单、成本低、工艺可控等优点,已成为制备纳米纤维的重要方法之一。如王策等通过静电纺丝技术制备了TiO2纤维,还有孙冰冰等利用静电纺丝技术制备了掺杂的TiO2纤维。众所周知,静电纺丝工艺受到原料、纺丝工艺参数、热处理工艺过程等的影响,所制备材料的结构和形貌也各不相同。而纤维形貌对污染物的吸附和催化效果具有重要影响。本专利利用静电纺丝技术,通过控制制备工艺制备一种具有表面折皱型的TiO2纳米纤维,目前还没相关的文献报到。这种纤维具有更大的比表面积,在催化领域具有更加广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法,以简化工艺、并使得产物价格低廉。
为了解决以上技术问题,本发明采用的是一步静电纺丝法,具体步骤如下:
一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将钛源溶于无水有机溶剂,磁力搅拌至均匀的混合溶液A;称取占总溶液质量比为6%-14wt%的有机粘结剂,溶于无水乙醇中,搅拌至完全溶解,得到一种粘性溶液即混合溶液B;将混合溶液A与混合溶液B混合,并搅拌均匀,得到可纺性溶液;将可纺性溶液在相对湿度小于60%的环境下,进行静电纺丝制成前驱体纤维,然后将前驱体纤维置于烘箱中在低于80℃条件下干燥处理得干燥好的前驱体纤维;将干燥好的前驱体纤维置于马弗炉并升温至600~900℃,保温0.5~1小时,随炉冷却到室温,即得最终产物折皱型二氧化钛纳米纤维。
所述钛源为异丙醇钛TNBT。
所述无水有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺DMF、N-N二甲基乙酰胺DMAC、无水乙醇中的任一种,或任两种的混合物。
所述有机粘结剂为聚乙烯醇PVA和聚乙烯吡咯烷酮PVP中的任一种或二者的混合物。
所述静电纺丝的过程为:将可纺性溶液倒入注射器中,然后将注射器固定于微流泵上,推进速率为0.6-1mL/h,喷嘴与接收铝箔的距离为13-20cm,在喷嘴与接收铝箔之间加15~20kV的静电场进行纺丝得到折皱型二氧化钛纳米纤维。
所述升温至600~900℃是指以1-3℃/min的升温速度升至600~900℃。
所述折皱型二氧化钛纳米纤维直径为50~150nm。
一种折皱型二氧化钛纳米纤维,其特征在于:所制得的纤维形貌为折皱型结构。
本发明具有有益效果。本发明利用一步静电纺丝技术制备折皱型二氧化钛纳米纤维,具有原料来源广泛,工艺简单、技术可控和成本低廉的优点,有望实现大规模生产。同时,该方法可以有效控制纤维的表面结构,使其具有更大的比表面积,增强其催化性能,有利于在催化领域的应用和推广。
附图说明
图1为本发明制得的折皱型二氧化钛纳米纤维的X射线衍射XRD图;
图2为本发明制得的折皱型二氧化钛纳米纤维的扫描电子显微镜SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例,对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
将1g的TNBT溶于9mL的DMF中,搅拌至均匀的混合溶液;称取1g的PVP溶于9mL的无水乙醇中,搅拌至完全溶解;将上述两种溶液混合,搅拌均匀得到可纺性溶液,其中PVP的质量百分含量为6%。采用静电纺丝技术制备前驱体纤维,将前驱体纤维在80℃下干燥;然后置于马弗炉以3℃/min的升温速率升温至600℃,保温0.5小时,随炉冷却到室温,即得到折皱型二氧化钛纳米纤维。
实施例2
将0.8g的TNBT溶于7mL的DMF中,搅拌至均匀的混合溶液;称取1.2g的PVP溶于9mL的无水乙醇中,搅拌至完全溶解;将上述两种溶液混合,搅拌均匀得到可纺性溶液,其中PVP的质量百分含量为10%。采用静电纺丝技术制备前驱体纤维,将前驱体纤维在80℃下干燥;然后置于马弗炉以1℃/min的升温速率升温至900℃,保温0.5小时,随炉冷却到室温,即得到折皱型二氧化钛纳米纤维。
实施例3
将0.8g的TNBT溶于5mL的DMF中,搅拌至均匀的混合溶液;称取0.8g的PVA溶于7mL的无水乙醇中,搅拌至完全溶解;将上述两种溶液混合,搅拌均匀得到可纺性溶液,其中PVA的质量百分含量为14%。采用静电纺丝技术制备前驱体纤维,将前驱体纤维在80℃下干燥;然后置于马弗炉以2℃/min的升温速率升温至800℃,保温1小时,随炉冷却到室温,即得到折皱型二氧化钛纳米纤维。
图1为所制备的产物的XRD图谱,产物为纯的锐钛矿晶型的TiO2;图 2为所制备的产物的SEM照片,可以明显看出纳米纤维直径在50~150纳米,纤维表面均呈规则的折皱状结构。
Claims (8)
1.一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将钛源溶于无水有机溶剂,磁力搅拌至均匀的混合溶液A;称取占总溶液质量比为6%-14wt%的有机粘结剂,溶于无水乙醇中,搅拌至完全溶解,得到一种粘性溶液即混合溶液B;将混合溶液A与混合溶液B混合,并搅拌均匀,得到可纺性溶液;将可纺性溶液在相对湿度小于60%的环境下,进行静电纺丝制成前驱体纤维,然后将前驱体纤维置于烘箱中在低于80℃条件下干燥处理得干燥好的前驱体纤维;将干燥好的前驱体纤维置于马弗炉并升温至600~900℃,保温0.5~1小时,随炉冷却到室温,即得最终产物折皱型二氧化钛纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法,其特征在于:所述钛源为异丙醇钛TNBT。
3.根据权利要求1所述的一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法,其特征在于:所述无水有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺DMF、N-N二甲基乙酰胺DMAC、无水乙醇中的任一种,或任两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法,其特征在于:所述有机粘结剂为聚乙烯醇PVA和聚乙烯吡咯烷酮PVP中的任一种或二者的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法,其特征在于:所述静电纺丝的过程为:将可纺性溶液倒入注射器中,然后将注射器固定于微流泵上,推进速率为0.6-1mL/h,喷嘴与接收铝箔的距离为13-20cm,在喷嘴与接收铝箔之间加15~20kV的静电场进行纺丝得到折皱型二氧化钛纳米纤维。
6.根据权利要求1所述的一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法,其特征在于:所述升温至600~900℃是指以1-3℃/min的升温速度升至600~900℃。
7.根据权利要求1所述的一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法,其特征在于:所述折皱型二氧化钛纳米纤维直径为50~150nm。
8.根据权利要求1-7所述的一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法得到的产物,其特征在于:所制得的纤维形貌为折皱型结构。
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