CN111074378A - 一种二氧化钛纳米纤维的制备方法及其在气敏传感器中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种TiO2纳米纤维的制备方法及其在气敏传感器中的应用。本发明采用静电纺丝技术制备了一种TiO2纳米纤维，其直径为150nm。本发明制备的TiO2纳米纤维可制成原位型气敏器件，具有良好的气敏性能，可检测甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮气体，其中检测正丙醇的最低检出限为1μL/L。

Description

一种二氧化钛纳米纤维的制备方法及其在气敏传感器中的 应用
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种二氧化钛(TiO2)纳米纤维的制备方法及其在气敏传感器中的应用。
背景技术
金属氧化物在催化剂、光电器件、传感器等领域具有广阔的应用前景。随着研究的不断深入，各种新奇的金属氧化物一维纳米材料，如ZnO、TiO2等相继被发现，并迅速成为纳米技术研究领域的前沿和热点，其中TiO2因其独特的性能备受关注。
纳米TiO2有高的化学稳定性，热稳定性，表面活性及抗腐蚀性，是重要的无机纳米结构材料，具有大的比表面积、独特的物理化学性质以及催化特性。作为一种金属氧化物半导体材料，TiO2对多种气体表现出的敏感特性，例如H2，O2、乙醇蒸汽等等，但是其选择性和灵敏度有待提高。TiO2气敏材料的工作温度一般在400℃以上，功耗较大。
涂附法制备TiO2纤维是将纺在铝铂上的粉体滴加松油醇后，涂在陶瓷管表面，但是制成的TiO2纤维陶瓷管表面容易裂开，影响了TiO2纤维对气体的敏感性测试。静电纺丝法在制备一维复合结构纳米材料方面占有极其重要的地位，可制备出高质量、高产量、低成本的一维复合结构纳米材料。
因此，本发明采用静电纺丝法制备TiO2纳米纤维并将其应用于气敏传感器的制备。
发明内容
本发明的目的在于改进原有技术，提供了一种TiO2纳米纤维的制备方法及其在气敏传感器中的应用。
本发明的提供了一种TiO2纳米纤维，其直径为150nm。
本发明的目的是提供一种TiO2纳米纤维的制备方法。
具体包括以下步骤：
S1、将N，N-二甲基甲酰胺与乙醇混合搅拌10分钟，再加入聚乙烯吡咯烷酮并磁力搅拌3小时至溶液均匀透明，得到溶液A；
S2、将乙醇和乙酸混合，后加入一定量Ti(OC4H9)4，搅拌均匀后得到溶液B；
S3、将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌5小时，得到纺丝溶液；
S4、将纺丝溶液倒入10mL注射器内，调节合适的注射泵速度，施加20kV的电压，接收一定时间后，在基底上得到一层电纺纤维；
S5、将电纺纤维置于空气中放置12小时，再转移到烘箱内在80℃条件下干燥12小时，得到PVP/TiO2复合纤维；
S6、将烘干后的复合纤维置于程序控温的高温炉中，保温操作后得到TiO2纳米纤维。
进一步，所述步骤S1中，N，N-二甲基甲酰胺与乙醇的体积比为1∶4.5；N，N-二甲基甲酰胺和聚乙烯吡咯烷酮的体积质量比为1mL∶0.4g。
进一步，所述步骤S2中，乙醇和乙酸的体积比为1∶1。
进一步，所述步骤S1中的N，N-二甲基甲酰胺和所述步骤S2中乙酸的体积比为1∶2。
进一步，所述步骤S6中，所述保温操作包括设置升温速率为1℃/min，降温速率为1.5℃/min。分别在350℃、450℃下保温4小时，然后在600℃下保温1小时。
本发明使用SEM、XRD等手段对TiO2纳米纤维进行表征。
如附图1所示，为本发明制备的PVP/TiO2复合纤维和TiO2纳米纤维的SEM图。图中可看出，电纺得到的PVP/TiO2复合纤维表面光滑，纤维上没有珠结和粘结，直径范围为200～300nm。煅烧600℃后得到的TiO2纳米纤维与复合纤维相比，由于溶剂的挥发和PVP的分解，纤维的平均直径减小为150nm左右，随着煅烧温度的升高，纤维的直径变化不大。
如附图2所示，为本发明制备的TiO2纳米纤维的XRD图。图中可看出，在2e为25.4、37.8、47.9、53.9、54.9和62.6处均出现了相同的衍射峰，且与标准卡片(JCPDS，21-1272)的锐钛矿相TiO2一致，说明本发明制备的纤维中主相是结晶良好的TiO2。
本发明的另一目的是提供一种TiO2纳米纤维在气敏传感器中的应用。
TiO2纳米纤维可制成原位型气敏器件，并检测甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮气体，其中检测正丙醇的最低检出限为1μL/L。
如附图3所示，为本发明制备的TiO2纳米纤维制成的气敏器件对于1000μL/L甲醇、乙醇、正丙醇和丙酮的工作温度-灵敏度曲线。图中可看出，随着工作温度的升高其灵敏度逐渐升高，当温度达到350℃时达响应到最大，再升高温度灵敏度随之下降，这表明350℃为最佳工作温度，且四种气体中，气敏器件对正丙醇的响应反应最为突出。
如附图4所示，为本发明制备的TiO2纳米纤维制成的气敏器件对于不同浓度的甲醇、乙醇、正丙醇和丙酮的浓度-灵敏度曲线。图中可看出，器件对正丙醇的灵敏度最高，而后依次是乙醇，甲醇和丙酮。可计算出检测正丙醇的最低检出限为1μL/L。
如附图5所示，为本发明制备的TiO2纳米纤维制成的气敏器件对不同浓度正丙醇的响应-恢复曲线。图中可看出，随着气体浓度增大，器件的灵敏度也随之增大。可测得器件对100μL/L甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮气体的响应时间分别为：23秒，7秒，16秒和18秒。
本发明使用静电纺丝法制备了原位电纺TiO2纳米纤维，其直径为150nm，可应用于气敏传感器检测甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮等气体，其中正丙醇的最低检出限为1μL/L，响应时间为16秒。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用一种静电纺丝法制备了TiO2纳米纤维，具有高质量、高产量、低成本的优点，简单易行，便于产业化。
(2)本发明制备的TiO2纳米纤维可应用于气敏传感器，且具有良好的气敏性能。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它附图。
图1是本发明制备的(a)PVP/TiO2复合纤维和(b)TiO2纳米纤维的SEM图；
图2是本发明制备的TiO2纳米纤维的XRD图；
图3是本发明制备的TiO2纳米纤维制成的气敏器件对不同气体在不同温度下的气敏性能检测图；
图4是本发明制备的TiO2纳米纤维制成的气敏器件对不同气体在不同浓度下的气敏性能检测图；
图5是本发明制备的TiO2纳米纤维制成的气敏器件对不同浓度正丙醇的响应-恢复曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种TiO2纳米纤维的制备：
(1)将1mL N，N-二甲基甲酰胺与4.5mL乙醇混合搅拌10分钟，再加入0.4g聚乙烯吡咯烷酮并磁力搅拌3小时至溶液均匀透明，得到溶液A。
(2)将2mL乙醇和2mL乙酸混合，后加入一定量Ti(OC4H9)4，搅拌均匀后得到溶液B。
(3)将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌5小时，得到纺丝溶液。
(4)将纺丝溶液倒入10mL注射器内，调节合适的注射泵速度，施加20kV的电压，接收一定时间后，在基底上得到一层电纺纤维。
(5)将电纺纤维置于空气中放置12小时，再转移到烘箱内在80℃条件下干燥12小时，得到PVP/TiO2复合纤维。
(6)将烘干后的复合纤维置于程序控温的高温炉中，设置升温速率为1℃/min，降温速率为1.5℃/min。分别在350℃、450℃下保温4小时，然后在600℃下保温1小时后得到TiO2纳米纤维。
实施例2
原位电纺TiO2纳米纤维气敏元件的制备：
(1)准备长4mm的陶瓷管，用两张适当大小的纸片用透明胶带上下贴在铝桶柱表面用以固定住陶瓷管的铂丝两端。每个电极连接两根Ni-Cr合金导线，金叉指电极间相距1mm。
(2)在焙烧后的陶瓷管中放入一根加热丝，并将其整体焊接在底座上，制成原位旁热式气敏元件，随后将其于300℃环境中老化7天，即可进行气敏性测试。
实施例3
原位电纺TiO2纳米纤维气敏元件的气敏性测试：
(1)将实施例2制成的气敏元件置于测试瓶中，调节加热电压使气敏材料表面温度保持在一定工作温度，在洁净空气中稳定20分钟后测定其阻值Ra。
(2)将气敏元件从测试瓶中取出，用泵将测试瓶内抽真空，注入一定体积的待测有机溶剂，待其挥发完全后放入洁净空气使测试仓内压强与大气压相同，再将气敏元件放入测试仓进行测试，测定元件的阻值Rg。
(3)气敏元件对测试气体的响应结束后，将其取出放入洁净空气中进行恢复。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经过适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本发明中所未详细描述的技术细节，均可通过本领域中的任一现有技术实现。特别的，本发明中所有未详细描述的技术特点均可通过任一现有技术实现。

Claims (7)

1.一种TiO2纳米纤维，其特征在于，所述TiO2纳米纤维直径为150nm。
2.根据权利要求1所述的一种TiO2纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将N，N-二甲基甲酰胺与乙醇混合搅拌10分钟，再加入聚乙烯吡咯烷酮并磁力搅拌3小时至溶液均匀透明，得到溶液A；
S2、将乙醇和乙酸混合，后加入一定量Ti(OC4H9)4，搅拌均匀后得到溶液B；
S3、将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌5小时，得到纺丝溶液；
S4、将纺丝溶液倒入10mL注射器内，调节合适的注射泵速度，施加20kV的电压，接收一定时间后，在基底上得到一层电纺纤维；
S5、将电纺纤维置于空气中放置12小时，再转移到烘箱内在80℃条件下干燥12小时，得到PVP/TiO2复合纤维；
S6、将烘干后的复合纤维置于程序控温的高温炉中，保温操作后得到TiO2纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的一种TiO2纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，N，N-二甲基甲酰胺与乙醇的体积比为1∶4.5；N，N-二甲基甲酰胺和聚乙烯吡咯烷酮的体积质量比为1mL∶0.4g。
4.根据权利要求2所述的一种TiO2纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，乙醇和乙酸的体积比为1∶1。
5.根据权利要求2所述的一种TiO2纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的N，N-二甲基甲酰胺和所述步骤S2中乙酸的体积比为1∶2。
6.根据权利要求2所述的一种TiO2纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，所述保温操作包括设置升温速率为1℃/min，降温速率为1.5℃/min。分别在350℃、450℃下保温4小时，然后在600℃下保温1小时。
7.根据权利要求1所述的一种TiO2纳米纤维的在气敏传感器中的应用，其特征在于，所述TiO2纳米纤维可制成原位型气敏器件，并检测甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮气体，其中检测正丙醇的最低检出限为1μL/L。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101178372A (zh) * 2007-11-28 2008-05-14 吉林大学 电纺丝法制备快速响应-恢复陶瓷基纳米纤维湿敏传感器
US20100183689A1 (en) * 2008-09-05 2010-07-22 Sukgyung AT Co., Ltd. Making Method for Titania Nanoparticle
CN104607171A (zh) * 2014-12-31 2015-05-13 华中科技大学 一种镨掺杂二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的制备方法
CN106404847A (zh) * 2016-11-10 2017-02-15 合肥铭志环境技术有限责任公司 一种硅酸盐矿物纤维/聚吡咯复合气敏材料及其制备方法
CN107012537A (zh) * 2017-05-02 2017-08-04 江苏大学 一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101178372A (zh) * 2007-11-28 2008-05-14 吉林大学 电纺丝法制备快速响应-恢复陶瓷基纳米纤维湿敏传感器
US20100183689A1 (en) * 2008-09-05 2010-07-22 Sukgyung AT Co., Ltd. Making Method for Titania Nanoparticle
CN104607171A (zh) * 2014-12-31 2015-05-13 华中科技大学 一种镨掺杂二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的制备方法
CN106404847A (zh) * 2016-11-10 2017-02-15 合肥铭志环境技术有限责任公司 一种硅酸盐矿物纤维/聚吡咯复合气敏材料及其制备方法
CN107012537A (zh) * 2017-05-02 2017-08-04 江苏大学 一种折皱型二氧化钛纳米纤维及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宋长友等: "纳米晶二氧化钛光催化薄膜的制备技术及表征", 《中国陶瓷工业》 *

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