CN104990961A - 一种基于Al掺杂的NiO纳米棒花材料的乙醇气体传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于Al掺杂的NiO纳米棒花材料的乙醇气体传感器及其制备方法，属于半导体氧化物气体传感器技术领域。Al掺杂的NiO纳米棒花敏感材料采用一步水热法制得。通过Al离子的引入，改变了NiO材料的形貌、晶粒尺寸、载流子浓度及氧组分分布进而有效地提高了传感器对于乙醇的敏感特性。同时，本发明所采用的Al掺杂的NiO纳米棒花合成方法简单，成本低廉；制作的旁热式传感器工艺简单，体积小，利于工业上批量生产，因此在驾驶员酒精检测，工业安全控制等方面有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于氧化物半导体气体传感器技术领域，具体涉及一种基于Al掺杂的NiO纳米棒花的乙醇气体传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，由于在工业排放控制，环境检测，交通安全和疾病诊断等领域的广泛应用，人们对于乙醇气体传感器的关注越来越多。在众多的气体传感器中，采用金属氧化物半导体作为敏感材料的电阻型气体传感器由于具有低成本，高灵敏度和操作简单等优点，是目前应用最广泛的气体传感器之一。其工作原理是气体分子吸附在敏感材料表面或是与敏感材料表面的化学吸附氧发生反应，从而引起传感器电阻的变化。由此来看，传感器的气敏特性与敏感材料的形貌与组分密切相关。因此，为了获得高性能的气体传感器，不断地探索和开发新的气敏材料十分必要。
目前，人们采用了各种各样的方法来改善金属氧化物半导体型气体传感器的气敏特性，包括构筑复杂多维的纳米结构，担载贵金属催化剂，形成纳米复合物，异价掺杂等等。其中，向金属氧化物半导体纳米晶体中掺杂异价离子被认为是最为简便可行的方法。这种方法改变了材料的结构，晶粒尺寸及氧组分的分布，从而促进了金属氧化物半导体型气体传感器的气敏特性。
作为p型氧化物半导体，NiO具有优异的化学和电学特性。在气体传感器应用方面，与诸如SnO2，In2O3，ZnO和WO3等n型金属氧化物半导体相比，其灵敏度很低。然而，NiO拥有突出的催化活性，能够有效地促进VOC(挥发性有机化合物)气体的氧化。因此，NiO可以作为一个潜在的材料平台来设计并构造高性能的乙醇气体传感器。
发明内容
本发明旨在通过向NiO纳米晶体中掺杂高价的Al离子来改变NiO材料的形貌、晶粒尺寸、载流子浓度及氧组分分布等，从而来克服NiO材料灵敏度低和选择性差的缺点，实现对乙醇气体快速高效的检测。
本发明首先以九水合硝酸铝、六水合硝酸镍和草酸作为出发原料，水和乙二醇的混合溶液作为溶剂，利用水热法成功制得了Al掺杂的NiO纳米棒花前驱体，然后在空气中煅烧得到了Al掺杂的NiO纳米棒花材料。
本发明所述的是一种基于Al掺杂的NiO纳米棒花材料的乙醇气体传感器，器件为旁热式结构，由外表面自带有2个平行且分立的环形金电极的氧化铝陶瓷管、涂覆在陶瓷管表面的敏感材料、穿过陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成，每个金电极上连接有两根铂丝引脚，其特征在于：敏感材料为Al掺杂的NiO纳米棒花材料，且由如下步骤制备得到，
(1)首先将0.0153～0.0834g的Al(NO3)2·9H2O(九水合硝酸铝)、0.3584～0.5926g的Ni(NO3)2·6H2O(六水合硝酸镍)和0.063～0.126g草酸依次加入到10～15mL去离子水中，保持搅拌直至其全部溶解后，再将10～15mL乙二醇加入上述溶液中，继续搅拌10～20min；
(2)将上述溶液在110～140℃下水热反应10～12h，冷却到室温后，将生成的沉淀用去离子水和乙醇交替离心清洗5～7次，然后在70～90℃下烘干，之后再在400～450℃下煅烧1～2h，得到Al掺杂的NiO纳米棒花材料粉末，纳米棒花的直径为3～5μm。
其中，氧化铝陶瓷管的长度为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm，2个环形金电极的宽度为0.5～1mm，两个电极间距为1.5～2mm。连接在金电极上的铂丝引脚的长度为8～12mm，镍铬合金加热线圈的匝数为20～40圈，阻值为30～40Ω。
本发明提供了一种基于Al掺杂的NiO纳米棒花材料的乙醇气体传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)将Al掺杂的NiO纳米棒花材料粉末与去离子水按质量比3：1～5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后将上述浆料均匀地涂覆在外表面自带有2个环形金电极的氧化铝陶瓷管表面，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
(2)将涂有敏感材料的氧化铝陶瓷管在红外线灯(功率为100～150W)下烘烤30～45min，待敏感材料干燥后，把氧化铝陶瓷管在400～450℃下煅烧2～3h；然后将镍镉加热线圈从陶瓷管内部穿出作为加热丝，最后将上述器件按照旁热式气敏元件进行焊接和封装，就得到基于Al掺杂的NiO纳米棒花材料的乙醇气体传感器。
本发明所述的旁热式乙醇气体传感器利用Al掺杂的NiO纳米棒花作为敏感材料。其机理为：首先，Al离子的引入抑制了NiO纳米晶体的生长，使其晶粒尺寸明显减小；另一方面，Al离子取代了NiO晶体中Ni离子的位置，作为补偿，产生了一定量的自由电子，从而降低了材料的空穴载流子浓度；此外，Al离子的掺杂改变了材料中氧组分的分布，使得材料中缺陷氧和表面化学吸附氧的数量得到了极大的增加，这三方面的共同作用大幅提高了传感器的灵敏度。同时，本发明所采用的Al掺杂的NiO纳米棒花合成方法简单，成本低廉；制作的旁热式传感器工艺简单，体积小，利于工业上批量生产，因此在驾驶员酒精检测，工业安全控制等方面有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的Al掺杂的NiO纳米棒花材料的SEM图，其中(a)图的放大倍数为5000倍，(b)图的放大倍数为20000倍；
图2为本发明的Al掺杂的NiO纳米棒花的乙醇气体传感器的结构示意图；
图3为本发明的对比例和实施例1、实施例2和实施例3中传感器在不同工作温度下对100ppm乙醇的灵敏度对比图；
图4为本发明的对比例和实施例1、实施例2和实施例3中传感器在工作温度为200℃时对100ppm不同气体的选择性；
图5为本发明的对比例和实施例1、实施例2和实施例3中传感器在工作温度为200℃时器件灵敏度-乙醇浓度特性曲线。
如图1所示，(a)图中可以看出Al掺杂的NiO材料为棒花状纳米结构，分散性好，棒花的直径为3～5μm；(b)图中看出Al掺杂的NiO纳米棒花是由纳米棒装配而成的，纳米棒向外发散。
如图2所示，Al掺杂的NiO纳米棒花的乙醇气体传感器由氧化铝陶瓷管1，半导体敏感材料2，镍镉合金加热线圈3，环形金电极4和铂丝引脚5组成。
如图3所示，对比例和实施例1、实施例2和实施例3中传感器的最佳工作温度均为200℃，此时器件对100ppm乙醇的灵敏度分别为1.9，6.2，12.0和8.9。
如图4所示，对比例和实施例1、实施例2和实施例3中传感器均对乙醇具有最高的灵敏度。且于对比例相比，所有实施例中传感器的选择性均得到了极大的改善。
如图5所示，当器件工作温度为200℃时，所有器件的灵敏度均随着乙醇浓度的增加而增大，且增长趋势逐渐变缓。其中，实施例2中传感器表现出最佳的气敏特性。当乙醇浓度增加到1000ppm时，其依然保持了良好的线性关系，表明实施例2中传感器具有较宽的测试范围。
通过改变流过加热线圈的电流来调控传感器的工作温度，通过测量传感器处于不同气体中时两个金电极之间的电阻值可以获得传感器的灵敏度。传感器对于乙醇气体的灵敏度S定义为：S＝Rg/Ra，其中Rg和Ra分别为传感器在乙醇气体和空气中时两金电极间的电阻值。通过灵敏度与气体浓度特性曲线，可以实现对未知乙醇气体浓度的测量。
具体实施方式
对比例：
以NiO纳米棒花作为敏感材料制作旁热式乙醇气体传感器，其具体的制作过程如下：
1.首先将0.5816g的Ni(NO3)2·6H2O(六水合硝酸镍)和0.126g草酸依次加入到10mL去离子水，保持搅拌直至其全部溶解后，再将15mL乙二醇加入上述溶液中，继续搅拌10min；
2.将上述溶液在120℃下水热反应12h，冷却到室温后，将生成的沉淀用去离子水和乙醇交替离心清洗7次，然后在80℃下烘干，之后再在450℃下煅烧2h，最终就得到了由NiO纳米棒组装而成的NiO纳米棒花粉末；
3.将敏感材料NiO纳米棒花粉末与去离子水按质量比5:1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷将上述浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的氧化铝陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；其中，陶瓷管的长度为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，2个环形金电极的宽度为0.8mm，两个电极间距为1.8mm，每个金电极上均连有两根铂丝作引脚，铂丝的长度为9mm；
4.将涂有敏感材料的氧化铝陶瓷管在红外线灯下烘烤30min，待敏感材料干燥后，把氧化铝陶瓷管放入马弗炉中在450℃下煅烧2h；然后将一根电阻值为30Ω、匝数为35圈的镍镉合金线圈从陶瓷管内部穿出作为加热丝，最后将上述器件按照旁热式气敏元件进行焊接和封装，就得到了基于NiO纳米棒花的旁热式乙醇气体传感器。
实施例1：
以Al：Ni摩尔比5:100制备Al掺杂的NiO纳米棒花作为敏感材料制作乙醇气体传感器，其具体的制作过程如下：
1.首先将0.0375g的Al(NO3)2·9H2O(九水合硝酸铝)，0.5816g的Ni(NO3)2·6H2O(六水合硝酸镍)和0.126g草酸依次加入到10mL去离子水，保持搅拌直至其全部溶解后，再将15mL乙二醇加入上述溶液中，继续搅拌10min；
2.将上述溶液在120℃下水热反应12h，冷却到室温后，将生成的沉淀用去离子水和乙醇交替离心清洗7次，然后在80℃下烘干，之后再在450℃下煅烧2h，最终就得到了由Al掺杂的NiO纳米棒组装而成的Al掺杂的NiO纳米棒花粉末；
3.将敏感材料Al掺杂的NiO纳米棒花粉末与去离子水按质量比5:1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷将上述浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的氧化铝陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；其中，陶瓷管的长度为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，2个环形金电极的宽度为0.8mm，两个电极间距为1.8mm，每个金电极上均连有两根铂丝作引脚，铂丝的长度为9mm；
4.将涂有敏感材料的氧化铝陶瓷管在红外线灯下烘烤30min，待敏感材料干燥后，把氧化铝陶瓷管放入马弗炉中在450℃下煅烧2h；然后将一根电阻值为30Ω、匝数为35圈的镍镉合金线圈从陶瓷管内部穿出作为加热丝，最后将上述器件按照旁热式气敏元件进行焊接和封装，就得到了基于Al掺杂的NiO纳米棒花的旁热式乙醇气体传感器。
实施例2：
以Al：Ni摩尔比8:100制备Al掺杂的NiO纳米棒花作为敏感材料制作乙醇气体传感器，其具体的制作过程如下：
1.首先将0.0600g的Al(NO3)2·9H2O(九水合硝酸铝)，0.5816g的Ni(NO3)2·6H2O(六水合硝酸镍)和0.126g草酸依次加入到10mL去离子水，保持搅拌直至其全部溶解后，再将15mL乙二醇加入上述溶液中，继续搅拌10min；
2.将上述溶液在120℃下水热反应12h，冷却到室温后，将生成的沉淀用去离子水和乙醇交替离心清洗7次，然后在80℃下烘干，之后再在450℃下煅烧2h，最终就得到了由Al掺杂的NiO纳米棒组装而成的Al掺杂的NiO纳米棒花粉末；
3.将敏感材料Al掺杂的NiO纳米棒花粉末与去离子水按质量比5:1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷将上述浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的氧化铝陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；其中，陶瓷管的长度为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，2个环形金电极的宽度为0.8mm，两个电极间距为1.8mm，每个金电极上均连有两根铂丝作引脚，铂丝的长度为9mm；
4.将涂有敏感材料的氧化铝陶瓷管在红外线灯下烘烤30min，待敏感材料干燥后，把氧化铝陶瓷管放入马弗炉中在450℃下煅烧2h；然后将一根电阻值为30Ω、匝数为35圈的镍镉合金线圈从陶瓷管内部穿出作为加热丝，最后将上述器件按照旁热式气敏元件进行焊接和封装，就得到了基于Al掺杂的NiO纳米棒花的旁热式乙醇气体传感器。
实施例3：
以Al：Ni摩尔比10:100制备Al掺杂的NiO纳米棒花作为敏感材料制作乙醇气体传感器，其具体的制作过程如下：
1.首先将0.0750g的Al(NO3)2·9H2O(九水合硝酸铝)，0.5816g的Ni(NO3)2·6H2O(六水合硝酸镍)和0.126g草酸依次加入到10mL去离子水，保持搅拌直至其全部溶解后，再将15mL乙二醇加入上述溶液中，继续搅拌10min；
2.将上述溶液在120℃下水热反应12h，冷却到室温后，将生成的沉淀用去离子水和乙醇交替离心清洗7次，然后在80℃下烘干，之后再在450℃下煅烧2h，最终就得到了由Al掺杂的NiO纳米棒组装而成的Al掺杂的NiO纳米棒花粉末；
3.将敏感材料Al掺杂的NiO纳米棒花粉末与去离子水按质量比5:1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷将上述浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的氧化铝陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；其中，陶瓷管的长度为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，2个环形金电极的宽度为0.8mm，两个电极间距为1.8mm，每个金电极上均连有两根铂丝作引脚，铂丝的长度为9mm；
4.将涂有敏感材料的氧化铝陶瓷管在红外线灯下烘烤30min，待敏感材料干燥后，把氧化铝陶瓷管放入马弗炉中在450℃下煅烧2h；然后将一根电阻值为30Ω、匝数为35圈的镍镉合金线圈从陶瓷管内部穿出作为加热丝，最后将上述器件按照旁热式气敏元件进行焊接和封装，就得到了基于Al掺杂的NiO纳米棒花的旁热式乙醇气体传感器。
Claims (4)
1.一种基于Al掺杂的NiO纳米棒花材料的乙醇气体传感器，器件为旁热式结构，由外表面自带有2个平行且分立的环形金电极的氧化铝陶瓷管、涂覆在陶瓷管表面的敏感材料、穿过陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成，每个金电极上连接有两根铂丝引脚，其特征在于：敏感材料为Al掺杂的NiO纳米棒花材料，且由如下步骤制备得到，
(1)首先将0.0153～0.0834g的Al(NO3)2·9H2O、0.3584～0.5926g的Ni(NO3)2·6H2O和0.063～0.126g草酸依次加入到10～15mL去离子水中，保持搅拌直至其全部溶解后，再将10～15mL乙二醇加入上述溶液中，继续搅拌10～20min；
(2)将上述溶液在110～140℃下水热反应10～12h，冷却到室温后，将生成的沉淀用去离子水和乙醇交替离心清洗5～7次，然后在70～90℃下烘干，之后再在400～450℃下煅烧1～2h。
2.如权利要求1所述的一种基于Al掺杂的NiO纳米棒花材料的乙醇气体传感器，其特征在于：Al掺杂的NiO纳米棒花的直径为3～5μm。
3.如权利要求1所述的一种基于Al掺杂的NiO纳米棒花材料的乙醇气体传感器，其特征在于：氧化铝陶瓷管的长度为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm；2个环形金电极的宽度为0.5～1mm，两个电极间距为1.5～2mm；连接在金电极上的铂丝引脚的长度为8～12mm，镍铬合金加热线圈的匝数为20～40圈，阻值为30～40Ω。
4.一种基于Al掺杂的NiO纳米棒花材料的乙醇气体传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)将Al掺杂的NiO纳米棒花材料粉末与去离子水按质量比3～5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后将上述浆料均匀地涂覆在外表面自带有2个环形金电极的氧化铝陶瓷管表面，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
(2)将涂有敏感材料的氧化铝陶瓷管在红外线灯下烘烤30～45min，待敏感材料干燥后，把氧化铝陶瓷管在400～450℃下煅烧2～3h；然后将镍镉加热线圈从陶瓷管内部穿出作为加热丝，最后将上述器件按照旁热式气敏元件进行焊接和封装，就得到基于Al掺杂的NiO纳米棒花材料的乙醇气体传感器。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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