CN111333128A - 一种高均匀度氧化镍的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高均匀度氧化镍的制备方法，属于微纳材料制备领域。在本发明水热反应中，六水合氯化镍和草酸钠生成草酸镍沉淀，乙二醇作为形貌控制剂，能调节不同形貌氧化镍的长径比，且本发明提供的制备方法成本低、能耗低、环境友好、操作简单，具有重要的学术意义和应用价值。由实施例结果可知，本发明提供的方法能够制备得到高均一且纯净的不同形貌的氧化镍，包括四方块氧化镍、四棱柱状氧化镍、纺锤状氧化镍和纤维状氧化镍。

Description

一种高均匀度氧化镍的制备方法
技术领域
本发明涉及微纳材料制备技术领域，尤其涉及一种高均匀度氧化镍的制备方法。
背景技术
近年来，微纳材料由于其不同寻常的物理和化学性质而吸引了科学界的注意。这些材料有潜在的应用，如催化剂、药物传递材料、光子材料和电池材料。微纳材料的形貌和尺寸对其光学、电子、磁性和催化性能有很大的影响。
氧化镍作为一种p型宽禁带半导体材料，广泛应用于光电探测器、气体传感器、光催化、锂离子电池以及太阳能电池等领域。近几年，在氧化镍的形貌合成中，氧化镍纳米粒子、纳米板、六方纳米圆盘、纳米管、纳米线、空心八面体、纳米球、纳米带、凹面多面体和复杂的氧化镍层状纳米结构已有报道。然而这些材料的形貌往往不均一，也达不到大面积规整。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高均匀度氧化镍的制备方法。本发明通过简单的水热法，利用乙二醇作为形貌控制剂，合成了形貌高度均一的氧化镍。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高均匀度氧化镍的制备方法，包括以下步骤：
将六水合氯化镍、草酸钠、乙二醇和水混合，得到澄清溶液；
将所述澄清溶液进行水热反应，得到水热产物；
将所述水热产物进行煅烧，得到所述高均匀度氧化镍。
优选地，所述六水合氯化镍的质量与水的体积比为(0.07～0.08)g:(10～60)mL。
优选地，所述草酸钠的质量与水的体积比为(0.05～0.06)g:(10～60)mL。
优选地，所述六水合氯化镍和草酸钠的质量比为(0.07～0.08):(0.05～0.06)。
优选地，所述水与乙二醇的体积比为(10～60):(50～0)。
优选地，所述水与乙二醇的体积比为1:5、1:1或2:1。
优选地，所述水热反应的温度为80～160℃。
优选地，所述水热反应的时间为1～6h。
优选地，所述煅烧的温度为400～450℃，时间为4～20h。
优选地，升温至所述煅烧的温度的升温速率为1～2℃/min。
本发明提供了一种高均匀度氧化镍的制备方法，包括以下步骤：将六水合氯化镍、草酸钠、乙二醇和水混合，得到澄清溶液；将所述澄清溶液进行水热反应，得到水热产物；将所述水热产物进行煅烧，得到所述高均匀度氧化镍。本发明在水热反应中，六水合氯化镍和草酸钠生成草酸镍沉淀，乙二醇作为形貌控制剂，能调节不同形貌氧化镍的长径比，且本发明提供的制备方法成本低、能耗低、环境友好、操作简单，具有重要的学术意义和应用价值。由实施例结果可知，本发明提供的方法能够制备得到高均一且纯净的不同形貌的氧化镍，包括四方块氧化镍、四棱柱状氧化镍、纺锤状氧化镍和纤维状氧化镍。
附图说明
图1为实施例1～4制得的氧化镍的SEM谱图，其中(a)为实施例2制得的氧化镍S1的SEM谱图，(b)为实施例3制得的氧化镍S2的SEM谱图，(c)为实施例1制得的氧化镍S3的SEM谱图，(d)为实施例4制得的氧化镍S4的SEM谱图；
图2为实施例1～4制得的氧化镍的XRD谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种高均匀度氧化镍的制备方法，包括以下步骤：
将六水合氯化镍、草酸钠、乙二醇和水混合，得到澄清溶液；
将所述澄清溶液进行水热反应，得到水热产物；
将所述水热产物进行煅烧，得到所述高均匀度氧化镍。
本发明将六水合氯化镍、草酸钠、乙二醇和水混合，得到澄清溶液。
在本发明中，所述六水合氯化镍的质量与水的体积比优选为(0.07～0.08)g:(10～60)mL。
在本发明中，所述草酸钠的质量与水的体积比优选为(0.05～0.06)g:(10～60)mL。
在本发明中，所述六水合氯化镍和草酸钠的质量比优选为(0.07～0.08):(0.05～0.06)。
在本发明中，所述水与乙二醇的体积比优选为(10～60):(50～0)，更优选为1:5、1:1或2:1，当所述水与乙二醇的体积比1:1时，得到的是纺锤状氧化镍，当所述水与乙二醇的体积比2:1时，得到的是四棱柱状氧化镍，当所述水与乙二醇的体积比1:5时，得到的是纤维状氧化镍，当不添加乙二醇时，得到的是四方块状氧化镍。
在本发明的具体实施例中，优选为将六水合氯化镍溶于去离子水中后，再加入草酸钠完全溶解后，再加入乙二醇，将所得混合溶液搅拌一段时间后，形成澄清溶液，更优选为在室温下将六水合氯化镍溶于去离子水中搅拌溶解，然后加入草酸钠，待完全溶解后，加入乙二醇混合均匀。
得到澄清溶液后，本发明将所述澄清溶液进行水热反应，得到水热产物。
在本发明中，所述水热反应的过程中生成蓝绿色沉淀。在本发明中，所述水热反应优选在反应釜中进行。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为80～160℃。
在本发明中，所述水热反应的时间优选为1～6h。
本发明优选将得到的产物体系顺次进行离心、水洗和无水乙醇洗涤，得到纯净的固体产物，然后再进行干燥，得到所述水热产物。本发明对所述离心、水洗和无水乙醇洗涤的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的方法进行即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃；所述干燥的时间优选为6～12h，更优选为8～10h。
得到水热产物后，本发明将所述水热产物进行煅烧，得到所述高均匀度氧化镍。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为400～450℃，时间优选为4～20h。
在本发明中，升温至所述煅烧的温度的升温速率优选为1～2℃/min。在本发明中，所述煅烧优选在马弗炉中进行。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的高均匀度氧化镍的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在室温(20℃)下，将0.0743g六水合氯化镍放入容量为100mL的烧杯中，加入30mL去离子水完全溶解后，再加入0.055g草酸钠搅拌均匀，然后加入30mL乙二醇。混合溶液搅拌20分钟，形成澄清的溶液。将清液转移到容量为100mL的反应釜中，在160℃温度下反应6小时。反应结束后，高压釜自然冷却至室温。离心收集产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，接着于70℃下烘干处理10h，得到蓝绿色产物。最后，在马弗炉中将蓝绿色产物于空气中400℃温度下1.0℃/min的速度煅烧，并保持6小时。收集得到氧化镍产物。命名为S3。
实施例2～4
按照实施例1的步骤进行，区别仅在于在保持溶剂总体积为60mL的情况下改变乙二醇的量分别为0mL、20mL和50mL，得到不同的氧化镍，分别命名为S1(实施例2)、S2(实施例3)和S4(实施例4)。
对实施例1～4制得的氧化镍进行SEM谱图测试，结果如图1所示，其中(a)为实施例2制得的氧化镍S1的SEM谱图，(b)为实施例3制得的氧化镍S2的SEM谱图，(c)为实施例1制得的氧化镍S3的SEM谱图，(d)为实施例4制得的氧化镍S4的SEM谱图，(a)～(d)分别为四方块状、四棱柱状、纺锤状和纤维状氧化镍的扫描电子显微图，(a)中四方块形貌状氧化镍，其平均长度和直径分别约为1μm和483nm，长宽比为2.07，(b)中四棱柱氧化镍的形貌高度均一，长度和直径分别为2.55μm和966nm，长宽比为2.63，(c)中纺锤状氧化镍的长度和直径分别为3.03μm和310nm，长径比为9.77，(d)中纤维状氧化镍的长度、直径和长径比分别为5μm、86nm和17.2。可知，添加乙二醇后，产物的均匀度提高，并且随着乙二醇量的增加，氧化镍长度增加，直径减小，长径比增加。结果表明，氧化镍产物的长径比强烈地依赖于乙二醇的量。且无其他杂乱形貌颗粒生成，表现出较好的均一度。
图2为实施例1～4制得的氧化镍的XRD谱图，得到的产物五个峰分别对应立方氧化镍的(111)，(200)，(220)，(311)和(222)晶面，无其他杂峰出现，可知，产物为纯氧化镍。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高均匀度氧化镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将六水合氯化镍、草酸钠、乙二醇和水混合，得到澄清溶液；
将所述澄清溶液进行水热反应，得到水热产物；
将所述水热产物进行煅烧，得到所述高均匀度氧化镍。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六水合氯化镍的质量与水的体积比为(0.07～0.08)g:(10～60)mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述草酸钠的质量与水的体积比为(0.05～0.06)g:(10～60)mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六水合氯化镍和草酸钠的质量比为(0.07～0.08):(0.05～0.06)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水与乙二醇的体积比为(10～60):(50～0)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述水与乙二醇的体积比为1:5、1:1或2:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为80～160℃。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的时间为1～6h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为400～450℃，时间为4～20h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，升温至所述煅烧的温度的升温速率为1～2℃/min。
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