CN104891581A - 氧化镍针状边缘纳米花的制备方法 - Google Patents

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曹盛凯
曾文
龙晖午
苗斌
张鹤
王晨曦
缪瑞阳
王晶
余阳春
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Abstract

本发明公开了一种氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，所述氧化镍纳米花具有分散的针状边缘结构，向NiCl2水溶液中先加入Na2C2O4固体搅拌后再加入乙二醇活性剂搅拌；将步骤a中所得溶液经溶液经水热法处理后再经研磨、煅烧处理氧化镍针状边缘纳米花；通过合理的工艺控制，简化工艺步骤，实现两端为分散针的状结构纳米线束聚合而成的氧化镍针状边缘纳米花的制备，相较于传统的纳米颗粒，使其更加优异的物理化学性能，增强了纳米结构对粒子的吸附能力。

Description

氧化镍针状边缘纳米花的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种水热合成氧化镍针状边缘纳米花的制备方法。
背景技术
NiO是一种宽带隙(3.6～4.0eV)p型半导体金属氧化物。NiO纳米材料在工业生产中有着重要的地位。Ni2+具有3d轨道，对氧负离子具有择优吸附的倾向，也可活化其它还原气体，在有机物的分解合成，转化过程中，发挥良好的催化作用。NiO由于价廉且比容量大等特点，制作而成的电池电极材料备受关注，除此之外，纳米NiO由于其尺寸效应等影响因素，与大颗粒NiO电池相比有明显的放电优势，放电容量大幅提升，电极电化学性能得到改善。纳米NiO在光催化，压电材料，气体传感，磁性材料，超级电容器等领域具有广阔的应用前景，受到极大关注。纳米材料的微观形貌是影响其性能的一个至关重要的因素。近年来，通过控制纳米材料的形貌来提升其性能一直受到广泛关注，很多研究者进行了大量关于合成复杂的NiO纳米结构的研究。值得一提的是，由低维度结构自组装而成的三维层状结构由于其所具有的大量的粒子运输通道，比表面积，具有较高能量的连接处等特点，往往会展现出相对低维度结构更加优异的物理化学性能。
近年来，合成纳米NiO的途径非常多，如溶胶凝胶法，化学气相沉积，热分解等，在这些合成方法中，水热法具有其价格低廉，操作简单，晶体缺陷少，反应产物易控制，产物分散均匀等优点，并因此被广泛用作半导体纳米材料的合成手段。
在当前的研究中，较分散的一维纳米结构，由于其电子传导过程中受到其维度的限制，以及电子流动过程中的不连续性，将对其性能产生较为不利的影响。另外，对于普通的NiO三维纳米结构，由于其往往具有阻碍粒子扩散的微观结构，与分层结构相比在粒子扩散与比表面积等方面均处于劣势。综上所述，合成具有三维分层微观结构的NiO纳米材料是提高其物理化学性能的一种重要手段。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水热合成氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，通过合理的工艺控制，简化工艺步骤，实现两端为分散针的状结构纳米线束聚合而成的氧化镍针状边缘纳米花的制备，相较于传统的纳米颗粒，使其更加优异的物理化学性能，增强了纳米结构对粒子的吸附能力。
本发明的氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，所述氧化镍纳米花具有分散的针状边缘结构，其制备方法包括以下步骤：
b.向NiCl2水溶液中先加入Na2C2O4固体搅拌后再加入乙二醇活性剂搅拌；
b.将步骤a中所得溶液经溶液经水热法处理后再经研磨、煅烧处理氧化镍针状边缘纳米花；
进一步，所述NiCl2水溶液浓度为0.05～0.06mol/L，由去离子水与NiCl2·6H2O固体混合制得；
进一步，所述Na2C2O4固体与NiCl2·6H2O固体的摩尔比＝1:2～2.5；
进一步，所述Na2C2O4固体与NiCl2·6H2O固体的摩尔比＝1:2；
进一步，所述乙二醇与去离子水的体积比＝1:0.8～1.2；
进一步，所述乙二醇与去离子水的体积比＝1:1；
进一步，将NiCl2水溶液搅拌10～20分钟后加入Na2C2O4固体搅拌30～40分钟，再加入乙二醇活性剂搅拌10～30分钟；
进一步，将NiCl2水溶液搅拌25分钟后加入Na2C2O4固体搅拌35分钟，再加入乙二醇活性剂搅拌20分钟；
进一步，将步骤a中所得溶液放入水热釜中，在温度为180～220℃下加热后冷却，再将所得溶液离心和洗涤处理6～10次，然后在60～80℃温度范围内干燥20～30小时，再将其研磨成粉体在温度为390～420℃的坩埚中煅烧，制得氧化镍针状边缘纳米花；
进一步，在温度为200℃下加热后冷却，再将所得溶液离心和洗涤处理8次，然后在60℃温度范围内干燥20～30小时，再将其研磨成粉体在温度为390～420℃的坩埚中煅烧。
本发明的有益效果：本发明的水热合成氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，通过合理的工艺控制，简化工艺步骤，实现两端为分散针的状结构纳米线束聚合而成的氧化镍针状边缘纳米花的制备，相较于传统的纳米颗粒，使其更加优异的物理化学性能，增强了纳米结构对粒子的吸附能力。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1为氧化镍针状边缘纳米花的低倍扫描电镜照片。
图2为氧化镍针状边缘纳米花的高倍扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例一
步骤(1):向20ml去离子水加入0.3g NiCl2·6H2O，搅拌15分钟后向其中加入0.07g的Na2C2O4固体，用磁力搅拌器搅拌30分钟；
步骤(2):向上述溶液加入20ml EG(乙二醇)液体，用磁力搅拌器搅拌30分钟；
步骤(3):将上述溶液放入水热釜中，在200℃加热后随炉冷却。再将所得溶液离心和洗涤处理8次，然后在60℃干燥30小时，再将其研磨成粉体，放入坩埚中，在400℃温度范围内煅烧即可得到此氧化镍针状边缘纳米花。
实施例二
步骤(1):向20ml去离子水加入0.33g NiCl2·6H2O，搅拌20分钟后向其中加入0.07g的Na2C2O4固体，用磁力搅拌器搅拌30分钟；
步骤(2):向上述溶液加入20ml EG(乙二醇)液体，用磁力搅拌器搅拌30分钟；
步骤(3):将上述溶液放入水热釜中，在190℃加热后随炉冷却。再将所得溶液离心和洗涤处理8次，然后在60℃干燥30小时，再将其研磨成粉体，放入坩埚中，在390℃温度范围内煅烧即可得到此氧化镍针状边缘纳米花。
实施例三
步骤(1):向20ml去离子水加入0.27g NiCl2·6H2O，搅拌10分钟后向其中加入0.06g的Na2C2O4固体，用磁力搅拌器搅拌35分钟；
步骤(2):向上述溶液加入20ml EG(乙二醇)液体，用磁力搅拌器搅拌25分钟；
步骤(3):将上述溶液放入水热釜中，在180℃加热后随炉冷却。再将所得溶液离心和洗涤处理6次，然后在80℃干燥25小时，再将其研磨成粉体，放入坩埚中，在420℃温度范围内煅烧即可得到此氧化镍针状边缘纳米花。
实施例四
步骤(1):向20ml去离子水加入0.3g NiCl2·6H2O，搅拌后向其中加入0.07g的Na2C2O4固体，用磁力搅拌器搅拌30分钟；
步骤(2):向上述溶液加入23ml EG(乙二醇)液体，用磁力搅拌器搅拌10分钟；
步骤(3):将上述溶液放入水热釜中，在190℃加热后随炉冷却。再将所得溶液离心和洗涤处理7次，然后在65℃干燥22小时，再将其研磨成粉体，放入坩埚中，在410℃温度范围内煅烧即可得到此氧化镍针状边缘纳米花。
实施例五
步骤(1):向25ml去离子水加入0.3g NiCl2·6H2O，搅拌18分钟后向其中加入0.08g的Na2C2O4固体，用磁力搅拌器搅拌30分钟；
步骤(2):向上述溶液加入22ml EG(乙二醇)液体，用磁力搅拌器搅拌28分钟；
步骤(3):将上述溶液放入水热釜中，在205℃加热后随炉冷却。再将所得溶液离心和洗涤处理8次，然后在60℃干燥24小时，再将其研磨成粉体，放入坩埚中，在396℃温度范围内煅烧即可得到此氧化镍针状边缘纳米花。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，其特征在于：所述氧化镍纳米花具有分散的针状边缘结构，其制备方法包括以下步骤：
a.向NiCl2水溶液中先加入Na2C2O4固体搅拌后再加入乙二醇活性剂搅拌；
b.将步骤a中所得溶液经溶液经水热法处理后再经研磨、煅烧处理氧化镍针状边缘纳米花。
2.根据权利要求1所述的氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，其特征在于：所述NiCl2水溶液浓度为0.05～0.06mol/L，由去离子水与NiCl2·6H2O固体混合制得。
3.根据权利要求1所述的氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，其特征在于：所述Na2C2O4固体与NiCl2·6H2O固体的摩尔比＝1:2～2.5。
4.根据权利要求3所述的氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，其特征在于：所述Na2C2O4固体与NiCl2·6H2O固体的摩尔比＝1:2。
5.根据权利要求1所述的氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，其特征在于：所述乙二醇与去离子水的体积比＝1:0.8～1.2。
6.根据权利要求1所述的氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，其特征在于：所述乙二醇与去离子水的体积比＝1:1。
7.根据权利要求1-6任一权利要求所述的氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，其特征在于：将NiCl2水溶液搅拌10～20分钟后加入Na2C2O4固体搅拌30～40分钟，再加入乙二醇活性剂搅拌10～30分钟。
8.根据权利要求7所述的氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，其特征在于：将NiCl2水溶液搅拌25分钟后加入Na2C2O4固体搅拌35分钟，再加入乙二醇活性剂搅拌20分钟。
9.根据权利要求1所述的氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，其特征在于：将步骤a中所得溶液放入水热釜中，在温度为180～220℃下加热后冷却，再将所得溶液离心和洗涤处理6～10次，然后在60～80℃温度范围内干燥20～30小时，再将其研磨成粉体在温度为390～420℃的坩埚中煅烧，制得氧化镍针状边缘纳米花。
10.根据权利要求9所述的氧化镍针状边缘纳米花的制备方法，其特征在于：在温度为180～220℃下加热后冷却，再将所得溶液离心和洗涤处理6～10次，然后在60～80℃温度范围内干燥20～30小时，再将其研磨成粉体在温度为390～420℃的坩埚中煅烧。
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