CN1887728A - 用于电化学电容器的氧化镍及其制备方法 - Google Patents

用于电化学电容器的氧化镍及其制备方法 Download PDF

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邓梅根
方勤
冯义红
杨邦朝
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Jiangxi University of Finance and Economics
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Jiangxi University of Finance and Economics
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Abstract

一种用于电化学电容器的氧化镍及其制备方法，本发明通过选择合适的原材料、表面活性剂和沉淀转化剂，并控制原料Ni(NO3) 2、Na2C2O4的浓度、表面活性剂和沉淀转化剂的浓度，同时控制陈化温度和时间、溶液pH值、沉淀转化温度和时间、热处理温度和时间等，制备适合超级电容器使用的高比容氧化镍。本发明制备方法简单，易操作，可以制备高比表面积、高比容氧化镍。

Description

用于电化学电容器的氧化镍及其制备方法
                         技术领域
本发明涉一种用于电化学电容器的氧化镍及其制备方法。
                         背景技术
电化学电容器由于具有广泛的应用前景和巨大的潜在市场而备受世界各国政府和企业的关注。根据储能原理的不同，电化学电容器可以分为双电层电容器和赝电容器。赝电容器的电极材料有金属氧化物和导电聚合物两类。作为金属氧化物的典型代表，目前NiO的制备方法主要为电化学沉积法和溶胶-凝胶法。这些方法或者实验设备复杂或者工艺过程繁琐，均不适合工业化生产。
                         发明内容
本发明的目的是提供一种用于电化学电容器的氧化镍及其制备方法，该方法不仅实验设备简单，而且工艺过程同样简单且易于操作，制备的NiO具有高比容。
本发明是这样来实现的，首先配制0.2～0.5mol/L的Ni(NO3)2溶液和Na2C2O4溶液，混合后不断搅拌，得到绿色的NiC2O4·2H2O沉淀。将此沉淀于70℃左右的水浴中陈化30min左右，使其进一步沉淀完全，然后加入表面活性剂吐温-80，使其浓度为10～15mL/L，搅拌30min后滴加一定量的浓度为0.1～0.4mol/L的NaOH溶液，并控制溶液的pH为12左右，在搅拌条件下于40～60℃转化1～2h，反复抽滤洗涤数次，并于80℃干燥24h，得到Ni(OH)2超微粉末。将Ni(OH)2超微粉末置于管式电阻炉中，以5℃/min的速度升温到250～350℃并保持2h，然后以同样的速度降温至室温，得到纳米NiO。制备工艺见表1。
表1沉淀转化法制备NiO的主要工艺参数
  名称   指标
  Ni(NO3)2(mol/L)Na2C2O4(mol/L)吐温-80(mL/L)NaOH(mol/L)pH转化温度(℃)转化时间(h)热处理温度(℃)热处理时间(h)   0.2～0.50.2～0.510～150.1～0.41240～601～2250～3502
本发明的优点是：NiO呈纤维状，粒晶为8～15nm；NiO具有高比表面积，比表面积达到150～250m2/g；NiO中孔发达，中孔孔容占总孔容的85～96％；NiO的比容高，最高可达200F/g以上。用这种方法制备的NiO由于具有高比表面积，从而具有高比容。另外，由于该法制备的NiO的绝大部分孔隙都在中孔范围，保证了其绝大部分比表面积都能被电解液所浸润，所以在用作电化学电容器电极材料时易于获得高比容。
制备的NiO的主要性能见表2。
表2基于本发明的制备工艺参数的NiO产品的性能
  名称   指标
  粒晶(nm)比表面积(m2/g)中孔含量(％)比容(F/g)   8～15150～25085～96200以上
                       具体实施方式
实施例1
准确配制0.3mol/L的Ni(NO3)2溶液和Na2C2O4溶液，混合后不断搅拌，得到绿色的NiC2O4·2H2O沉淀。将此沉淀于70℃左右的水浴中陈化30min左右，使其进一步沉淀完全，然后加入表面活性剂吐温-80，使其浓度为10mL/L，搅拌30min后滴加一定量的浓度为0.4mol/L的NaOH溶液，并控制溶液的pH为12左右，在搅拌条件下于60℃转化2h，反复抽滤洗涤数次，并于80℃干燥24h，得到Ni(OH)2超微粉末。将Ni(OH)2超微粉末置于管式电阻炉中，以5℃/min的速度升温到330℃并保持2h，然后以同样的速度降温至室温，得到纳米NiO。
制备的NiO产品的性能：
                   比表面积m2/g：176.2
                   平均粒晶nm：13
                   中孔含量：95.2％
                   比容F/g：201
实施例2
准确配制0.3mol/L的Ni(NO3)2溶液和Na2C2O4溶液，混合后不断搅拌，得到绿色的NiC2O4·2H2O沉淀。将此沉淀于70℃左右的水浴中陈化30min左右，使其进一步沉淀完全，然后加入表面活性剂吐温-80，使其浓度为12mL/L，搅拌30min后滴加一定量的浓度为0.2mol/L的NaOH溶液，并控制溶液的pH为12左右，在搅拌条件下于50℃转化2h，反复抽滤洗涤数次，并于80℃干燥24h，得到Ni(OH)2超微粉末。将Ni(OH)2超微粉末置于管式电阻炉中，以5℃/min的速度升温到300℃并保持2h，然后以同样的速度降温至室温，得到纳米NiO。
制备的NiO产品的性能：
                   比表面积m2/g：210.7
                   平均粒晶nm：9.6
                   中孔含量：90.1％
                   比容F/g：236

Claims (1)

1、一种用于电化学电容器的氧化镍及其制备方法，其特征在于制备方法为：准确配制0.2～0.5mol/L的Ni(NO3)2溶液和Na2C2O4溶液，混合后不断搅拌，得到绿色的NiC2O4·2H2O沉淀，将此沉淀于70℃左右的水浴中陈化30min左右，使其进一步沉淀完全，然后加入表面活性剂吐温-80，使其浓度为10～15mL/L，搅拌30min后滴加一定量的浓度为0.1～0.4mol/L的NaOH溶液，并控制溶液的pH为12左右，在搅拌条件下于40～60℃转化1～2h，反复抽滤洗涤数次，并于80℃干燥24h，得到Ni(OH)2超微粉末，将Ni(OH)2超微粉末置于管式电阻炉中，以5℃/min的速度升温到250～350℃并保持2h，然后以同样的速度降温至室温，得到纳米NiO。
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