CN102623187B - 超级电容器氢氧化镍电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超级电容器氢氧化镍电极材料的制备方法，属于超级电容器技术领域。其特征是通过控制沉淀剂析出的速度，即控制隔离稀释区石英砂的厚度和主反应室的加热温度，以此来控制反应速度。本发明的技术方案是通过加热主反应室产生水蒸气，该气体通过冷凝回流系统进入隔离稀释区，先得到稀释的沉淀剂溶液，然后再将该稀释液缓慢滴入主反应室内，由此使氢氧化镍沉淀缓慢的析出。本发明的效果和益处是：该方法无需分散剂，制备方法简单，原材料价格低廉容易得到，易操作，制备的氢氧化镍具有鳞片状的形貌，晶形单一，高的比表面积，经电化学测试具有高比电容，循环寿命长的特点。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，涉及一种用于超级电容器的氢氧化镍电极材料的制备方法，特别涉及到一种稀释方法制备技术。
背景技术
电极材料是决定超级电容器性能的两大关键因素(电极材料与电解液)之一。超级电容器(电化学电容器)是一种介于静电电容器和电池之间的新型储能元件，与传统的电容器相比具有更高的比电容量，可存储的比电容量为静电电容器的10倍以上；与电池相比具有更高的比功率，应用前景十分广阔。氢氧化镍由于廉价、环境友好、理论容量大近来成为研究的热点。
目前氢氧化镍的制备方法大多工艺复杂，废液难以处理，对环境污染大。如美国专利US7066976采用了电催化法制备氢氧化镍，其缺点是产生大量的废液和有害物质，且生产成本高。
发明内容
本发明目的是提供一种超级电容器氢氧化镍电极材料的制备方法。采用了渐进稀释的方法，制备出了性能良好的电极材料。
本发明的特征是通过控制沉淀剂析出的浓度，即控制隔离稀释区石英砂的厚度和主反应室的加热温度，来控制反应速度。
本发明的技术方案如下：
(1)加热主反应室产生水蒸气；控制主反应室加热温度来控制反应速度，主反应室加热温度为105-125℃；由于加热主反应温度越高，反应越快，水蒸气回流越快，沉淀剂析出越快，以此也能控制沉淀析出速度。
(2)水蒸气通过冷凝回流系统进入隔离稀释区，经过隔离稀释区的石英砂得到稀释的沉淀剂溶液。
(3)步骤(2)中，稀释液溢流进入主反应室内，使可溶性的镍盐沉淀缓慢析出；沉淀剂室位于隔离稀释区的下方，连接限流阀门。
上述的沉淀剂使用氢氧化钾或氢氧化钠等可溶性的碱，前驱体使用可溶性的镍盐，包括硫酸镍、氯化镍或硝酸镍等。隔离稀释区石英砂的厚度控制在0.5-3.0cm，由于石英砂厚度越厚，沉淀剂析出的速度越慢，以此来控制反应速度。
本发明的效果和益处：该方法无需分散剂，制备方法简单，原材料价格低廉容易得到，易操作，制备的氢氧化镍具有鳞片状的形貌，晶形单一，经电化学性能测试具有高比电容，循环寿命长的特点。
附图说明
图1是该制备方法所使用的装置示意图。
图中：1沉淀剂室；2隔离稀释区；3主反应室；4冷凝回流系统。
图2是该制备方法制备氢氧化镍的X射线晶体衍射(XRD)曲线图，通过曲线图说明了所制备的氢氧化镍晶形单一。
图3是该制备方法制备氢氧化镍的扫描电子显微镜(SEM)图片，通过图片说明了制备的氢氧化镍为鳞片状形貌。
图4是该制备方法制备的氧化镍的X射线晶体衍射(XRD)曲线图，通过曲线图说明了所制备的氧化镍晶形单一。
图5是该制备方法制备的氧化镍的扫描电子显微镜(SEM)图片，通过图片说明了所制备的氧化镍为花球状形貌。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例
使用氢氧化钠作为沉淀剂，六水合硫酸镍作为前驱体。隔离稀释区石英砂的厚度为2cm。通过控制主反应室加热温度选择温度为115℃。
此处选择石英砂厚度控制在2cm和主反应室加热温度控制在115℃为例，称取7.8g六水合硫酸镍(NiSO4·6H2O，AR)加入30mL的去离子水中，搅拌均匀后加入主反应室内；在沉淀剂室中加入2.4g的氢氧化钠(NaOH，AR)，在其上层隔离稀释区铺盖一层厚度为2cm的石英砂；在115℃下加热主反应室8h停止，待冷却至室温后过滤，再用去离子水反复洗涤3次离心过滤，在80℃下干燥2h，得到绿色鳞片状晶形单一的Ni(OH)2样品；将使用稀释方法所制备的氢氧化镍在氮气保护下以1℃/min的升温速率从室温升至300℃并保持3h，得到花球状立方晶体结构的氧化镍。
Claims (7)
1.一种超级电容器氢氧化镍电极材料的制备方法，其特征在于，
(1)加热主反应室产生水蒸气；控制主反应室加热温度来控制反应速度，主反应室加热温度为105-125℃；
(2)水蒸气通过冷凝回流系统进入隔离稀释区，经过隔离稀释区的石英砂得到稀释的沉淀剂溶液；
(3)步骤(2)中，稀释液溢流进入主反应室内，使可溶性的镍盐沉淀缓慢析出；沉淀剂室位于隔离稀释区的下方，连接限流阀门；
上述的沉淀剂使用可溶性的碱，隔离稀释区石英砂的厚度控制在0.5-3.0cm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征还在于，所述的可溶性的碱是氢氧化钾或氢氧化钠。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征还在于，所述的可溶性的镍盐是硫酸镍、氯化镍或硝酸镍。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征还在于，所述的隔离稀释区石英砂的厚度为2cm。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征还在于，所述的主反应室加热温度为115℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征还在于，所述的隔离稀释区石英砂的厚度为2cm。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征还在于，所述的主反应室加热温度为115℃。
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