CN110571060A - 一种二氧化钒/泡沫镍一体化电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钒/泡沫镍一体化电极的制备方法，属于储能材料制备和电化学领域。本发明VO2/Ni一体化电极的制备方法依次包括以下步骤：第一步，将水和醇按照一定比例混合；第二步，放入适量的钒源(五氧化二钒、偏钒酸铵)；第三步，将草酸放入以上溶液中；第四步，搅拌1小时，形成悬浊液；第四步，将清洗过的泡沫镍和第三步制得的悬浊液一并转移至聚四氟乙烯内衬的高压釜中，采用水热法在泡沫镍上生长二氧化钒，即得到VO2/Ni一体化电极。本发明制备方法成本低，溶剂易获取，制备工艺简单，制得的电极材料结构稳定，可直接用于超级电容器中，具有电容性能高、倍率性能好和循环寿命长等优点。
Description
发明领域：
本发明属于储能材料制备和电化学领域，具体涉及一种二氧化钒/泡沫镍一体化电极的制备方法。
背景介绍：
随着经济发展，全球不可再生能源储量不断减少，人类面临着严峻的能源危机。随着第三次能源革命，电气时代的到来，人类越来越重视对清洁能源的开发和利用，太阳能、风能、水能和潮汐能以及转化为的电能将是未来能源的主力军。但这其中的能源转换和存储是急需解决的问题。
过渡金属钒氧化物储量充足，具有层状结构(有利于电子的吸脱附及隧道效应)和丰富的氧化还原态，在能源材料领域受到极大关注。钒的氧化物拥有多个氧化态，包括VO、V2O3、VO2、V2O5。不同的氧化态有不同的特性，比如VO2经常作为变色材料被研究。近年来，已经制备出多种形貌的钒氧化物，如纳米线、纳米棒、纳米片、纳米花、纳米球等。其中具有高比表面积的层状结构可以促进离子进出及吸脱附，从而有效地促进传质、传导，进而提高电化学性能。
纵观文献和专利，传统的钒氧化物电极大多是通过水热、溶胶凝胶或气相沉积法得到的粉末材料，需要借助外来的导电剂和粘合剂与制备的粉末混合，涂抹在基底上制备电极，因此导电性和稳定性比较差。
发明内容：
本发明的目的是解决现有的氧化钒电极在制备过程中需要涂抹电极，而产生的导电性和循环稳定性差的问题，提供一种VO2/Ni一体化电极的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种VO2/Ni一体化电极的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将水和醇按照一定比例混合；
第二步，放入适量的钒源；
第三步，将草酸放入以上溶液中,搅拌1小时，形成悬浊液；
第四步，将清洗过的泡沫镍和第三步得到的悬浊液一并转移至水热反应釜中，采用水热法在泡沫镍上生长二氧化钒，即得到VO2/Ni一体化电极。
进一步地，第一步水和醇的比例为3:1(任意比例，包括纯水或者醇)。所用醇包括甲醇、乙醇等，但不限于甲醇、乙醇。
进一步地，第二步加入钒源包括五氧化二钒、偏钒酸铵等。
进一步地，加入草酸的量为0.05mol/L～0.25mol/L。
进一步地，第四步的水热温度为150～200℃，水热时间为10～24小时。
本发明VO2/Ni一体化电极应用在超级电容器中。
本发明优点：
1.本发明的制备方法简单、成本低，所用原料储量丰富，需要泡沫镍、钒源和草酸三种原料，利用简单快速的一步水热法即可制备VO2/Ni一体化电极；
2.本发明的制备方法可以通过改变反应条件来调节二氧化钒的形貌特征；
3.本发明制备的一体化电极，二氧化钒均匀的生长在泡沫镍上，有效的提高了电极结构的机械稳定性；
4.本发明制备的一体化电极，与传统工艺相比，在制备电极过程中无需加入导电剂、粘结剂等辅助材料，作为超级电容器电极时，无需称量样品、研磨、制备浆料、干燥等操作过程，过程工艺简单易行、成本低、周期短、易重复。
附图说明
图1为本发明实例1样品的XRD图谱，
图2a为本发明实例1样品的XPS图谱，
图2b～d为本发明实例1中制得的VN-1、VN-2和VN-3的XPS图谱，
图3a为本发明实例1中制得的反应前泡沫镍的SEM图，
图3b～d分别为本发明实例1中制得的VN-1、VN-2和VN-3的SEM图，
图4a为本发明实例2样品的XPS图谱，
图4b～d为本发明实例2中泡沫镍、碳布和泡沫铜反应后样品的XPS图谱，
图5a～b分别为本发明实例2中反应前和反应后泡沫镍的SEM图，
图5c～d分别为本发明实例2中反应前和反应后泡沫铜的SEM图，
图5e～f分别为本发明实例2中反应前和反应后碳布的SEM图，
图6为本发明实例3中五个样品的XRD图谱，
图7a为本发明实例3中样品的XPS图谱，
图7b～f分别为本发明实例3中样品VN-1～5的XPS图谱，
图8a为本发明实例3中反应前泡沫镍的SEM图，
图8b～f分别为本发明实例3中样品VN-1～5的SEM图，
图9a为本发明实例3制得的样品应用于超级电容器时的循环伏安曲线，
图9b为本发明实例3制得的样品应用于超级电容器时的恒流充放电曲线，
图9c为本发明实例3不同草酸浓度下制得样品的电容值对比，
图10a～b为本发明实例3中样品VN-3的倍率性能测试，
图10c为本发明实例3中样品VN-3在10mA·cm-2电流密度下循环稳定性测试。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例中的一种VO2/Ni电极的制备方法，包括以下步骤：
取三支试管，每支试管都加入15mL去离子水，然后分别加入5ml乙二醇、无水乙醇、丙三醇，摇晃使其混合均匀，称取1mmol草酸溶于以上混合溶液中，称取150mg五氧化二钒加入到以上混合溶液中，将溶液室温下磁力搅拌30分钟，形成黄褐色悬浊液，将悬浊液和酸处理过的泡沫镍(1cm×2cm)一并放入50ml反应釜中。180℃下反应18小时。待反应釜自然冷却至室温后，将产物用去离子水和乙醇超声清洗数次，最后80℃下真空干燥24小时，得到VO2/Ni样品。所得样品分别编号VN-1、VN-2和VN-3。图1可观察到三个样品的峰均与VO2相对应，图2的XPS图谱都可观察到四价钒元素的峰，证明样品为VO2。图3为样品的SEM图，可观察到当使用水和乙醇做溶剂时，合成得到的样品为六角星状。
实施例2
本实施例中的一种氧化钒泡沫镍电极的制备方法，包括以下步骤：
配制3份15ml去离子水和5ml无水乙醇的混合溶液，分别放入试管中，摇晃使其混合均匀，每支试管均放入3mmol草酸和150mg五氧化二钒，将以上溶液室温下磁力搅拌 30分钟，形成黄褐色悬浊液，将悬浊液和酸洗过的泡沫镍(1cm×2cm)一并放入50ml 反应釜中，反应釜中分别加入泡沫镍，碳布，泡沫铜。180℃下反应18小时。待反应釜自然冷却至室温后，将产物用去离子水和乙醇超声清洗数次，最后80℃下真空干燥24小时，得到二氧化钒样品。图4为样品的XPS能谱图，图4a对三个样品进行全谱扫描，证明其含有钒和氧元素，图4b～d分别对泡沫镍、碳布和泡沫铜反应后的样品进行XPS测试，通过分峰处理证明钒元素均为四价，样品为VO2。图5a和b分别为反应前和反应后泡沫镍的SEM 图，二氧化钒均匀密集的生长在泡沫镍基底上；图5c和d分别为反应前和反应后泡沫铜的 SEM图，泡沫铜上生长的二氧化钒材料较少；图5e和f分别为反应前和反应后碳布的SEM 图，二氧化钒均匀生长在碳布上。
实施例3
本实施例中的一种氧化钒泡沫镍电极的制备方法，包括以下步骤：
配制5份15ml去离子水和5ml无水乙醇的混合溶液，分别放入试管中，摇晃使其混合均匀，称取1mmol、2mmol、3mmol、4mmol、5mmol草酸溶于以上混合溶液中，称取5 份150mg五氧化二钒分别加入到以上溶液中，将所得液体室温下磁力搅拌30分钟，形成黄褐色悬浊液，将悬浊液和酸洗过的泡沫镍(1cm×2cm)一并放入50ml反应釜中。180℃下反应18小时。待反应釜自然冷却至室温后，将产物用去离子水和乙醇超声清洗数次，最后80℃下真空干燥24小时，得到氧化钒泡沫镍样品。所得样品分别编号VN-1～VN-5。图 6为样品XRD图，可观察到样品的峰与VO2标准卡相对应，图7为样品XPS图谱，分析得出样品的钒元素为四价，因此可确定样品为VO2，图8为样品的SEM图，图8a为反应前泡沫镍的SEM图，表面干净无杂质，右下角为VN-3反应后的SEM图谱。图8b～f分别为样品VN-1～5的SEM图，样品VN-3具有纳米片状的结构，随着草酸浓度的增加，纳米片变得越来越厚大，VN-5的样品已经团聚在一起。
实施例4
本实施例中的一种氧化钒泡沫镍电极在超级电容器上的应用，包括以下步骤：
使用三电极体系在上海辰华CHI-660E型号的电化学工作站测试本发明制得的氧化钒泡沫镍一体化电极的电容性能。以1M Na2SO4水溶液为电解液，高纯铂片为对电极，Ag/AgCl 电极为参比电极，本发明制备的一体化电极为工作电极。对实例3样品进行电化学测试，如图9和10，图9a为实例3中样品在50mV s-1的扫速下进行循环伏安测试，图9b是2mA cm-2电流密度下进行充放电测试，图9c是不同样品对应的电容值，可观察出VN-3样品的电容值最高。对性能最好的VN-3进行电化学测试，如图10a-b，研究其倍率性能，在2mA cm-2和14mAcm-2的电流密度时，相应的充放电时间是1125s和76s，面电容分别是2.502 F cm-2和1.182Fcm-2。电流密度增加到14mA cm-2依然保持2mA cm-2电流密度时电容值的47.3％，因此其拥有优良倍率性能。在10mA cm-2下对其稳定性测试，如图10c，1500cycle 之后依然保持初始值的87.7％，可见其具有良好的稳定性。
Claims (6)
1.一种二氧化钒/泡沫镍一体化电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
第一步，将水和醇按照一定比例混合；
第二步，放入适量的钒源；
第三步，将草酸放入以上溶液中,搅拌1小时，形成悬浊液；
第四步，将清洗过的泡沫镍放入第三步得到的悬浊液中，再转移至水热反应釜中，采用水热法在泡沫镍上生长二氧化钒，即得到VO2/Ni一体化电极。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钒/泡沫镍一体化电极的制备方法，其特征在于：第一步水和醇的比例为3:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种二氧化钒/泡沫镍一体化电极的制备方法，其特征在于：第一步所用醇包括甲醇、乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钒/泡沫镍一体化电极的制备方法，其特征在于：第二步加入钒源包括五氧化二钒、偏钒酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钒/泡沫镍一体化电极的制备方法，其特征在于：加入草酸的量为0.05mol/L～0.25mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钒/泡沫镍一体化电极的制备方法，其特征在于：第四步的水热温度为150～200℃，水热时间为10～24小时。
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|---|---|---|---|---|
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