CN108640167B - 一种二维纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维纳米片的制备方法，所述制备方法是先在乙酸锰与乙酸镍的混合溶液中加入氨水搅拌反应，之后将得到的沉淀物依次经高温反应、离心分离、洗涤和干燥后，制得Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片；所述高温反应的反应温度为110‑130℃。本发明采用水热法，制备条件温和，工艺简单节能。该Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片在电容器、电池和电催化等领域具有大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种二维纳米片的制备方法。
背景技术
氢氧化镍具有独特的层状结构、优异的电化学性能、低成本和无污染的特性，在超级电容器和水的电催化氧化领域是一种很有竞争力的电极材料。但是，作为超级电容器的电极材料，氢氧化镍的比电容远低于理论值，且循环稳定性差。
材料的性能取决于材料本身的大小、形貌和晶体结构。所以，材料科学的热点是控制材料的形貌和结构。在晶体生长过程中，形貌的演变主要取决于生长环境。外来物质在生长环境中起到了重要的作用。在合成系统中加入添加剂来诱导生成新的晶体形貌是一个有效的方法。因为添加剂可能影响原子构型，从而改变表面稳定性。多缺陷的晶体有利于提高法拉第电容器的比电容。二维纳米片状结构的氢氧化镍能够提供较大的层间间距，有利于离子的快速交换，同时也增大了电化学活性材料和电解液之间的接触面积。用其它金属离子取代镍离子能够产生多相的金属氢(氧)化物并诱导丰富的结构缺陷。从理论上讲，电极反应时，在晶格间引入非活性的金属离子能够稳定α-Ni(OH)2的晶体结构。从而能够显著地提高α-Ni(OH)2电极的比电容和循环稳定性能。如何通过简单易行的方法制备出比电容高、循环稳定性能好且晶体结构稳定的二维纳米片是我们迫切需要解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种二维纳米片的制备方法，目的是通过简单易行的方法制得性能优异的二维纳米片。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种二维纳米片的制备方法，所述制备方法是先在乙酸锰与乙酸镍的混合溶液中加入氨水搅拌反应，之后将得到的沉淀物依次经高温反应、离心分离、洗涤和干燥后，制得Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片；所述高温反应的反应温度为110-130℃。
所述乙酸锰与乙酸镍的摩尔比为1:8。采用此配比，使得最终制备的二维纳米片比电容远大于同种方法制备的Mn0Ni(OH)2，并且晶体结构稳定。
所述乙酸锰与乙酸镍的混合溶液中溶剂水的体积和氨水的体积比为15-25:1。优选的，体积比为20:1。采用此配比，能够充分反应生成沉淀。
所述乙酸锰与乙酸镍的混合溶液是将乙酸锰与乙酸镍溶解于蒸馏水中，且搅拌均匀后得到；所述加入氨水搅拌反应是采用边搅拌边加入氨水的方式将氨水加入混匀后的混合溶液中磁力搅拌0.5-1h。优选的，所述搅拌采用磁力搅拌。便于分散均匀。
所述高温反应是在聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行的。便于高温反应的进行。并且反应过程中不会导致杂质元素的混入。
所述高温反应的反应时间为6-8h。
所述洗涤是依次采用蒸馏水和乙醇进行洗涤。
所述干燥采用烘箱干燥，干燥的温度为60-80℃，时间为8-24h。
所述Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片的长为100-150nm，厚度为2-5nm。
本发明的有益效果：
1)采用水热法，制备条件温和，工艺简单节能。
2)本发明制备方法可得到六方晶型的α-Ni(OH)2纯相，制备的Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片长约为100-150nm，厚度约2-5nm。
3)与同种方法制备的Mn0Ni(OH)2相比，Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片作为电极材料具有更高的比电容；计算得Mn0.11Ni0.89(OH)2的比电容为1651.1F/g，远大于Mn0Ni(OH)2的比电容值287.02F/g。
4)Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片在电容器、电池和电催化等领域具有大的应用潜力。
附图说明
本说明书包括以下附图，所示内容分别是：
图1是本发明实施例1制备的Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片的XRD图；
图2(a)(b)是本发明实施例1制备的Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片的电镜图，图2(c)是本发明实施例1制备的Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片的EDS图；
图3是本发明实施例2制备的Mn0.2Ni0.8(OH)2二维纳米片的电镜图；
图4是本发明实施例3制备的Mn0.67Ni0.33(OH)2二维纳米片的电镜图；
图5是本发明实施例4制备的Mn0.5Ni0.5(OH)2二维纳米片的电镜图；
图6是本发明实施例5制备的Mn0Ni(OH)2二维纳米片的电镜图；
图7(a)是本发明实施例6产品的三电极充放电性能图，图7(b)是本发明实施例6产品的三电极循环伏安图；
图8是本发明实施例1与实施例5制备的Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片的三电极充放电性能对比图；
图9是本发明实施例1制备的Mn0.11Ni0.89(OH)2作为正极材料，商业活性炭作为负极材料制备扣式电池的性能测试图；其中图(a)为扣式电池5000圈循环中1-10圈和4991-5000圈的充放电性能图；图(b)为扣式电池循环5000圈的循环寿命图。
具体实施方式
下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。
实施例1
(1)将4mmoL乙酸镍和0.5mmoL乙酸锰加入到20mL去离子水中，搅拌均匀，之后边搅拌边加入1mL的氨水；采用磁力搅拌0.5h，得到沉淀；
(2)将沉淀倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至120℃，反应6h，反应完后冷却；
(3)将反应产物离心分离，得到固体粉末，接着依次用蒸馏水、乙醇洗涤，然后在60℃温度下干燥24h，得到Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片。
采用X射线光衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能谱(EDS)对制得的Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片产品进行分析。
如图1所示，是实施例1产品的XRD图，从图中可以看出所有的衍射峰都与标准的层状α-Ni(OH)2(卡片号：PDF#14-0117)的晶体谱图相对应。衍射角(2θ)分别在19.258、33.064、38.541、52.100、59.052、62.240、70.487和72.737°处的峰，分别对应着(001)、(100)、(101)、(102)、(110)、(111)、(103)和(201)晶面。结果表明本实施例产品是六方晶型的α-Ni(OH)2纯相。
图2(a)(b)为实施例1产品的SEM图，图2(c)为实施例1产品的EDS图。从图2(a)(b)中可以看出，实施例1产品Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片长约为100-150nm，厚度约2-5nm。图2(c)中显示显示Ni、Mn和O元素的原子占比分别为22.69％、3.09％和22.69％，Mn与Ni的原子比为3.09:22.69，与反应前投入的原料摩尔比1:8相近似。充分说明Mn2+参加了反应。
实施例2
(1)将4mmoL乙酸镍和1mmoL乙酸锰加入到20mL去离子水中，搅拌均匀，之后边搅拌边加入1mL的氨水；采用磁力搅拌0.5h，得到沉淀；
(2)将沉淀倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至120℃，反应6h，反应完后冷却；
(3)将反应产物离心分离，得到固体粉末，接着依次用蒸馏水、乙醇洗涤，然后在60℃下干燥24h，得到Mn0.2Ni0.8(OH)2二维纳米片。
该实施例制得的产品与实施例1基本一致，其扫瞄电镜图如图3所示。
实施例3
(1)将4mmoL乙酸镍和2mmoL乙酸锰加入到20mL去离子水中，搅拌均匀，之后边搅拌边加入1mL的氨水；采用磁力搅拌0.5h，得到沉淀；
(2)将沉淀倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至120℃，反应6h，反应完后冷却；
(3)将反应产物离心分离，得到固体粉末，接着依次用蒸馏水、乙醇洗涤，然后在60℃下干燥24h，得到Mn0.67Ni0.33(OH)2二维纳米片。
该实施例制得的产品与实施例1基本一致，其扫瞄电镜图如图4所示。
实施例4
(1)将4mmoL乙酸镍和4mmoL乙酸锰加入到20mL去离子水中，搅拌均匀，之后边搅拌边加入1mL的氨水；采用磁力搅拌0.5h，得到沉淀；
(2)将沉淀倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至120℃，反应6h，反应完后冷却；
(3)将反应产物离心分离，得到固体粉末，接着依次用蒸馏水、乙醇洗涤，然后在60℃下干燥24h，得到Mn0.5Ni0.5(OH)2二维纳米片。
该实施例制得的产品与实施例1基本一致，其扫瞄电镜图如图5所示。
实施例5
(1)将4mmoL乙酸镍加入到20mL去离子水中，搅拌均匀，之后边搅拌边加入1mL的氨水；采用磁力搅拌0.5h，得到沉淀；
(2)将沉淀倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至120℃，反应6h，反应完后冷却；
(3)将反应产物离心分离，得到固体粉末，接着依次用蒸馏水、乙醇洗涤，然后在60℃下干燥24h，得到Mn0Ni(OH)2二维纳米片。
该实施例制得产品扫瞄的电镜图如图6所示。
实施例6
以实施例1制备的Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片测试其三电极电化学性能。具体为：称取80mg的Mn0.11Ni0.89(OH)2、15mg的乙炔黑和5mg的聚四氟乙烯粉末于玛瑙研钵中，加入约2mL的异丙醇研磨约0.5h。将研磨好的浆料均匀地涂抹在清洗过的泡沫镍上(涂抹面积约1×1cm)。置于60℃烘箱中干燥。干燥后利用电化学工作站(CHI66E)进行电化学性能测试。测试是以1mol/L的KOH为电解液，饱和的甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极的三电极测试体系中进行的(如图7所示)。
图7中的(a)展示的是Mn0.11Ni0.89(OH)2在电流密度分别为1、2、5、10和20A/g时的三电极充放电曲线图。Mn0.11Ni0.89(OH)2电流密度分别为1、2、5、10和20A/g时的电容计算值分别为1651.1、1534.4、1162.5、964.9和585.0F/g。(b)为Mn0.11Ni0.89(OH)2分别在扫速为50、25、10、5和2mV/s时的循环伏安图(从右端峰值来看，50、25、10、5和2mV/s时的曲线分别从上到下依次对应)。具有明显的氧化还原峰，属于赝电容器。但是随着扫速的逐渐增大，氧化还原峰逐渐向两边偏移，这可能是因为扫描速度过快，电解液中的OH-来不及转移到电极界面上。
实施例7
按照实施例6的测试方法，对Mn0Ni(OH)2和Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片进行三电极测试及性能对比(如图8所示)。测试结果证明：与同种方法制备的Mn0.11Ni0.89(OH)2相比，Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片作为电极材料具有更高的比电容。
图8中是Mn0.11Ni0.89(OH)2和Mn0Ni(OH)2纳米片在电流密度为1A/g时的三电极充放电曲线图。此图清楚地说明了Mn0.11Ni0.89(OH)2的放电时间远远长于Mn0Ni(OH)2。通过计算可得Mn0.11Ni0.89(OH)2的电容为1651.1F/g。远大于Mn0Ni(OH)2的电容值287.02F/g。
实施例8
以实施例1制备的Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片作为正极的活性材料，商业活性炭为负极材料的活性物质。按照活性物质：乙炔黑:聚四氟乙烯为70:20:10的比例，以异丙醇作为溶剂进行研磨。将研磨好的浆料均匀的涂至切好的圆形泡沫镍上。将泡沫镍置于60℃的烘箱中干燥12h后进行压片。干燥后，将涂有Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片样品的泡沫镍电极作为正极放在正极的电池壳里，涂有浆料的一面朝上，并在上面滴1-2滴1mol/L的KOH。将切好的圆形纤维素隔膜完全盖住此泡沫镍，避免隔膜破损或有气泡产生。再将涂有商业活性炭的泡沫镍平行的盖在纤维素隔膜，涂有浆料的一面朝下。最后盖上负极电池壳，在液压封装机上进行封装。
性能测试如图9所示，图9(a)为扣式电池5000圈循环中1-10圈和4991-5000圈的充放电性能图。从此图可以看出循环前后的充放电时间变化，从而可以算出第10圈的电容为151.11F/g，最后一圈的电容为113.33F/g。图9(b)为扣式电池循环5000圈的循环寿命图。通过此图可以知道循环5000圈后，该电池的电容保留率为77.62％。
Mn0.11Ni0.89(OH)2的实际应用：Mn0.11Ni0.89(OH)2作为正极的活性材料，商业活性炭为负极的活性物质做成扣式电池。电池能够点亮1.8V红色LED灯泡，且持续30min后，亮度没有明显的减弱。
以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法是先在乙酸锰与乙酸镍的混合溶液中加入氨水搅拌反应，之后将得到的沉淀物依次经高温反应、离心分离、洗涤和干燥后，制得Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片；所述高温反应的反应温度为110-130℃，所述乙酸锰与乙酸镍的摩尔比为1:8；
所述乙酸锰与乙酸镍的混合溶液中溶剂水的体积和氨水的体积比为15-25:1；
所述Mn0.11Ni0.89(OH)2二维纳米片的长为100-150nm，厚度为2-5nm。
2.根据权利要求1所述二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述乙酸锰与乙酸镍的混合溶液是将乙酸锰与乙酸镍溶解于蒸馏水中，且搅拌均匀后得到；所述加入氨水搅拌反应是采用边搅拌边加入氨水的方式将氨水加入混匀后的混合溶液中磁力搅拌0.5-1h。
3.根据权利要求2所述二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述搅拌采用磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述高温反应是在聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中进行的。
5.根据权利要求4所述二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述高温反应的反应时间为6-8h。
6.根据权利要求1所述二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述洗涤是依次采用蒸馏水和乙醇进行洗涤。
7.根据权利要求1所述二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述干燥采用烘箱干燥，干燥的温度为60-80℃，时间为8-24h。
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