CN110540242A - 一种快速沉淀制备二维碱式氧化锰纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种快速沉淀制备二维碱式氧化锰纳米片的方法，在未来的工业化大量应用生产显得尤为重要。该方法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征，克服了沉淀反应的快速析晶导致的调控二维纳米材料的巨大挑战性，制备出二维纳米材料碱式氧化锰（MnOOH），利用氨水（NH4OH）为沉淀剂快速沉淀出目标材料，NH4OH具有低解离系数，可以缓慢的释放出OH~离子，平衡材料的生长速度和扩散速度，使得材料在生长过程中可以定向的按照二维方向生长，本发明提供一种具有优异性能的MnOOH纳米片的形貌和物相调控方法。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种快速沉淀制备二维碱式氧化锰纳米片的方法。
背景技术
MnOOH属于金属氢氧化物，因其特殊的晶体结构以及其衍生氧化物使这种物质在储能，催化等诸多领域具有广泛的潜在应用。快速大量制备此种材料在电极材料制备及离子导体材料合成领域具有广泛用途。尤其是其特殊的二维结构具有快速导离子/电子的能力，特殊的物理化学性能，优秀的机械性能以及较高的比表面积和活性位点数量，被认为是十分重要纳米材料分支。经文献查阅汇总，现有制备二维MnOOH纳米材料的方法主要是利用水热法以及溶剂热法，在表面活性剂辅助下使得材料沿特定方向进行生长。该方法耗时长、成本高、需在高温高压下进行，难以大规模生产。
因此，发明一种可以简单、快速制备二维MnOOH纳米材料的方法将在未来的工业化，以及大量应用生产尤为重要。沉淀法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征。但是同时，沉淀反应的快速析晶使得制备、调控沿特定维度纳米材料：比如二维纳米材料，具有很大的挑战性。
为了克服现有技术存在的不足，制备出二维纳米材料MnOOH，本发明专利提供一种具有优异性能的MnOOH纳米片的形貌和物相调控方法，利用氨水（NH4OH）为沉淀剂快速沉淀出目标材料。NH4OH具有低解离系数，在水解平衡中可以缓慢的释放出OH~离子，平衡材料的生长速度和扩散速度，使得材料在生长过程中可以定向的按照二维方向生长。利用沉淀法制备此种材料具有反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。该工艺路线不仅为MnOOH材料研究与应用提供科研依据，同时也为探索材料微观形貌与性能提升间的规律提供了可靠保障。
发明内容
针对现有技术不足或改进需求，本发明提供一种可以简单、快速的沉淀法制备二维MnOOH的方法，在未来的工业化大量应用生产显得尤为重要。该方法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征，克服沉淀反应的快速析晶导致的调控二维纳米材料的巨大挑战性，制备出二维纳米材料MnOOH，利用氨水（NH4OH）为沉淀剂快速沉淀出目标材料。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
本发明提供一种快速沉淀制备二维碱式氧化锰纳米片的方法，本方法以硫酸锰和氨水为原料，水为溶剂，利用液相沉淀法室温快速沉淀法制备出高纯度二维纳米材料碱式氧化锰纳米片，通过如下技术方案实现：
步骤一，在室温下，将0.00825~0.013 mol硫酸锰（MnSO4·H2O）固体粉末和0.00075~0.0012 mol氨水（NH4OH）分别与15~20 mL水混合，并以300~500r/min持续搅拌10~20min，持续通氮气，得到NH4OH水溶液和MnSO4·H2O水溶液；
步骤二，将NH4OH水溶液加入到MnSO4·H2O水溶液中，搅拌5~10min，可见有沉淀物析出；
步骤三，将析出的沉淀物利用高速离心机以4000~5000r/min离心3~5min，将离心后得到的固体沉淀物用水清洗2~3次；
步骤四，将清洗后的固体沉淀物与100mL水混合，于20~30℃下在剥离机中搅拌剥离30~45min，利用抽滤机抽滤分离剥离产物，重复步骤四3~5次；
步骤五，抽滤后的固体剥离产物用96~100%的乙醇水溶液清洗3~5次；
步骤六，清洗后的固体剥离产物在60~80℃真空环境中干燥8~12h，即得二维碱式氧化锰纳米片。
所述步骤一中所用氨水浓度为0.05~0.06 mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：NH4OH具有低解离系数，可以缓慢的释放出OH~离子，平衡材料的生长速度和扩散速度，使得材料在生长过程中可以定向的按照二维方向生长，实现优异性能的MnOOH纳米片的形貌和物相调控，该方法具有成本低、反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。
附图说明
图1为实施例1中MnOOH纳米片X射线衍射图（XRD）。
图2为实施例1中MnOOH纳米片扫描电子显微镜（SEM）测试图。
图3为实施例1中MnOOH纳米片投射电子显微镜（TEM）测试图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步说明：
实施例1：
在室温下，将0.013mol硫酸锰（MnSO4·H2O）固体粉末和0.00075mol浓度为0.05 mol/L氨水（NH4OH）分别与15mL水混合，并以300r/min持续搅拌10min，持续通氮气，得到NH4OH水溶液和MnSO4·H2O水溶液；将NH4OH水溶液加入到MnSO4·H2O水溶液中，搅拌5min，得到的沉淀物；将所得沉淀物利用高速离心机以4000r/min离心3min，将离心后得到的固体沉淀物用水清洗3次；将离心得到的固体沉淀物与100mL水混合，于30℃下在剥离机中搅拌剥离30min，利用抽滤机抽滤分离剥离产物，重复3次；抽滤后的固体剥离产物用无水乙醇清洗3次；清洗后的固体剥离产物在60℃真空环境中干燥12h，即得二维碱式氧化锰纳米片，见附图1，图2和图3。
实施例2：
在室温下，将0.013mol硫酸锰（MnSO4·H2O）固体粉末和0.00075mol浓度为0.06mol/L氨水（NH4OH）分别与15mL水混合，并以300r/min持续搅拌10min，持续通氮气，得到NH4OH水溶液和MnSO4·H2O水溶液；将NH4OH水溶液加入到MnSO4·H2O水溶液中，搅拌5min，得到的沉淀物；将所得沉淀物利用高速离心机以4000r/min离心3min，将离心后得到的固体沉淀物用水清洗3次；将离心得到的固体沉淀物与100mL水混合，于30℃下在剥离机中搅拌剥离30min，利用抽滤机抽滤分离剥离产物，重复3次；抽滤后的固体剥离产物用无水乙醇清洗3次；清洗后的固体剥离产物在60℃真空环境中干燥12h，即得二维碱式氧化锰纳米片。
实施例3：
在室温下，将0.013mol硫酸锰（MnSO4·H2O）固体粉末和0.00075mol浓度为0.05mol/L氨水（NH4OH）分别与20mL水混合，并以300r/min持续搅拌10min，持续通氮气，得到NH4OH水溶液和MnSO4·H2O水溶液；将NH4OH水溶液加入到MnSO4·H2O水溶液中，搅拌5min，得到的沉淀物；将所得沉淀物利用高速离心机以4000r/min离心3min，将离心后得到的固体沉淀物用水清洗3次；将离心得到的固体沉淀物与100mL水混合，于30℃下在剥离机中搅拌剥离30min，利用抽滤机抽滤分离剥离产物，重复3次；抽滤后的固体剥离产物用无水乙醇清洗3次；清洗后的固体剥离产物在60℃真空环境中干燥12h，即得二维碱式氧化锰纳米片。
Claims (2)
1.一种快速沉淀制备二维碱式氧化锰纳米片的方法，其特征在于，利用液相沉淀法室温快速沉淀法制备出高纯度二维纳米材料碱式氧化锰纳米片，通过如下操作步骤实现：
步骤一，在室温下，将0.00825~0.013 mol硫酸锰MnSO4·H2O固体粉末和0.00075~0.0012 mol氨水NH4OH分别与15~20 mL水混合，并以300~500r/min持续搅拌10~20min，持续通氮气，得到NH4OH水溶液和MnSO4·H2O水溶液；
步骤二，将NH4OH水溶液加入到MnSO4·H2O水溶液中，搅拌5~10min，可见有沉淀物析出；
步骤三，将析出的沉淀物利用高速离心机以4000~5000r/min离心3~5min，将离心后得到的固体沉淀物用水清洗2~3次；
步骤四，将清洗后的固体沉淀物与100mL水混合，于20~30℃下在剥离机中搅拌剥离30~45min，利用抽滤机抽滤分离剥离产物，重复步骤四3~5次；
步骤五，抽滤后的固体剥离产物用96~100%的乙醇水溶液清洗3~5次；
步骤六，清洗后的固体剥离产物在60~80℃真空环境中干燥8~12h，即得二维碱式氧化锰纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种快速沉淀制备二维碱式氧化锰纳米片的方法，其特征在于，所述步骤一中所用氨水浓度为0.05~0.06 mol/L。
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