CN101412505B - 一种高纯度二硒化锡纳米六角片的制备方法 - Google Patents

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一种高纯度二硒化锡纳米片的制备方法，涉及水热化学合成纳米材料工艺技术领域。本发明采用SnCl2·2H2O、SeO2、NaOH三种固体粉，以及联氨和氨水，通过反应、加热、洗涤、烘干等步骤制备二硒化锡纳米片。本发明所得二硒化锡纯度高、分散性好、形状规则均匀，工艺过程安全、过程辅助溶液及产物易处理、无污染等，因此该方法具有非常广阔的应用前景。

Description

一种高纯度二硒化锡纳米六角片的制备方法
技术领域
本发明涉及水热化学合成纳米材料工艺技术领域，尤其涉及水热法合成二硒化锡纳米片的制备方法。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围1～100nm或由它们作为基本单元构成的材料。纳米材料为凝聚态物理提出了许多新的课题，由于纳米材料尺寸小，量子尺寸效应十分显著，这使得纳米材料体系的光、热、电、磁等物理性质与常规材料不同，出现许多新奇特性；另外纳米材料的另一个重要特点是表面效应。随着尺寸减小，比表面大大增加，导致纳米体系的化学性质与化学平衡体系出现很大差别。纳米合成为发展新型材料提供了新的途径和新的思路。纳米半导体材料为制备性能优越的半导体器件提供了基础。二硒化锡(SnSe2)作为IV-VI族半导体化合物，有着广阔的应用前景。二硒化锡是一种重要的半导体材料，具有优异的电学、光学性能，可以应用于薄膜电极、锂离子电池负极添加材料、红外光电仪器、热电致冷材料和太阳电池等。
目前制备纳米材料的方法有很多，如物理气相沉积、化学气相沉积、溅射法等气相法和沉淀法、喷雾法、溶胶-凝胶法、辐射化学法等液相法。这些方法有的工艺复杂，反应温度和反应时间长，有的方法反应过程中毒性大、环境污染严重，有的方法所得纳米材料易团聚、分散性差，不易控制纳米材料的形貌和尺寸均匀性，有的方法中所采用的具体工艺制备的片状二硒化锡形状不规则、呈团聚的花瓣状，并且相组成不纯。形状不同影响着纳米材料的比表面积，而且说明晶体生长的取向不同，因而性能会有较大差别；当纯度差时，由于出现的杂相是另一种物质，因而其性能会与单相物质不同，在光学特性、导电性能等方面有较大差异，这些物理性能对半导体材料是十分重要的。与本专利最接近的现有技术是发表于青岛科技大学学报，第27卷第5期，2006年10月，文章编号为：1672-6987(2006)05-0427-04，名称为：SnSe2纳米片的制备及结构表征。该论文上公开了一种SnSe2纳米片的制备方法，虽然产品相似，但是在原料和工艺流程上都有所区别，现有技术采用的原料是SnCl2·2H2O和NaSeO3·5H2O，而本发明所采用的原料是SnCl2·2H2O、SeO2，并且由于原料的不同使后续的工艺方法均不同，最重要的是现有技术的方法所得产品中存在部分Se，致使SnSe2纳米片纯度不够，这在所述论文中的XRD图中明显可见有杂相Se的强度较高的衍射峰存在。
发明内容
本发明为了解决现有技术的不足，而发明了一种高纯度二硒化锡纳米片的制备方法。
本发明采用水热法合成工艺制备二硒化锡纳米片，以SnCl2·2H2O和SeO2为原料，严格控制原料的化学计量比和浓度，以NaOH和氨水为辅助介质来调整溶液的PH值，以联氨为还原剂，在较低温度下加热，使原料进行共还原并发生合成反应，并经清洗、过滤和烘干即可得到目标产物。
本发明的具体制备方法包括如下顺序的步骤：
a.将0.8～1.2份SnCl2·2H2O、0.787～1.18份SeO2、0.200～0.450份NaOH三种固体粉末均匀混合，再加入12～16份的去离子水均匀混合；
b.将上述混合物溶液倒入高压反应釜，再加入0.95～1.9份联氨和0.80～1.6份氨水；
c.将上述反应釜加热至160～200℃之间，保温时间16～24小时，然后冷却到室温取出；
d.将反应后的溶液通过水系微孔滤膜过滤，先后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤分离，去除杂质，洗涤至中性为止；
e.将上述洗涤后所得物干燥，得到二硒化锡粉末。
上述步骤a中混合物粉末在去离子水中均匀混合，采用超声波振动并进行搅拌的方式使之溶解更充分。
上述步骤b中的联氨的纯度采用85％或80％。
上述步骤b中的氨水浓度采用含氨15％或17％或20％三种。
上述步骤b中的高压反应釜采用聚四氟乙烯内衬的反应釜。
上述步骤e中洗涤后所得物的干燥是在50～80℃下烘干。
上述步骤e中的干燥采用真空烘箱进行干燥。
利用X射线衍射分析了所得粉末的相结构，结果如图1所示；利用场发射扫描电子显微镜观察了所得二硒化锡(SnSe2)化合物样品的形貌及尺寸，结果如图2和图3所示，所得结果表明，本发明提出的水热法合成工艺制备的二硒化锡产物是均匀的纳米六角片单相粉体，不含其他杂质，其中六角片大小均匀，形状规则，边长约600～700nm，厚度均匀，约30～40nm。利用纳米六角片二硒化锡的形状和尺寸，可以在其应用的相关领域制备半导体器件，将在锂离子电池电极材料、太阳电池材料、传感器、激光器件方面有广阔的应用前景。
本发明所得纳米六角片二硒化锡是单相粉体，其中六角片大小均匀，形状规则，边长约600～700nm，厚度均匀，约30～40nm。与同类技术相比，本发明所得纳米六角片二硒化锡纯度高、分散性好、形状规则均匀，工艺过程安全、过程辅助溶液及产物易处理、无污染等，因此该方法具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1本发明所得纳米六角片二硒化锡的X射线衍射图
图2为场发射电子显微镜下本发明制备的纳米六角片二硒化锡的照片
图3为图2中二硒化锡片的厚度照片
具体实施方式
实施例1
将1.0份SnCl2·2H2O、0.984份SeO2、0.210份NaOH三种固体粉末均匀混合，再加入12份的去离子水，采用超声波振动并进行搅拌的方式使之均匀混合。将上述混合物溶液倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，再加入85％的联氨0.95份和17％的氨水1.2份。将上述反应釜加热至180℃之间，保温时间20小时，然后冷却到室温取出。将反应后的溶液通过水系微孔滤膜过滤，先后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤分离，去除杂质，洗涤至中性为止。将上述洗涤后所得物在70℃下的真空烘箱中干燥，得到二硒化锡粉末。经检测，所得SnSe2的纯度为100％。
实施例2
将0.8份SnCl2·2H2O、0.787份SeO2、0.280份NaOH三种固体粉末均匀混合，再加入14份的去离子水，采用超声波振动并进行搅拌的方式使之均匀混合。将上述混合物溶液倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，再加入80％的联氨1.9份和20％的氨水0.80份。将上述反应釜加热至160℃之间，保温时间24小时，然后冷却到室温取出。将反应后的溶液通过水系微孔滤膜过滤，先后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤分离，去除杂质，洗涤至中性为止。将上述洗涤后所得物在50℃下的真空烘箱干燥，得到二硒化锡粉末。经检测，所得SnSe2的纯度为99.5％。
实施例3
将1.2份SnCl2·2H2O、1.18份SeO2、0.400份NaOH三种固体粉末均匀混合，再加入16份的去离子水，采用超声波振动并进行搅拌的方式使之均匀混合。将上述混合物溶液倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，再加入85％的联氨1.5份和15％的氨水1.6份。将上述反应釜加热至200℃之间，保温时间16小时，然后冷却到室温取出。将反应后的溶液通过水系微孔滤膜过滤，先后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤分离，去除杂质，洗涤至中性为止。将上述洗涤后所得物在80℃下的真空烘箱干燥，得到二硒化锡粉末。经检测，所得SnSe2的纯度为99.5％。

Claims (4)

1.一种高纯度二硒化锡纳米六角片的制备方法，该方法包括如下顺序的步骤：
a.将0.8～1.2份SnCl2·2H2O、0.787～1.18份SeO2、0.200～0.450份NaOH三种固体粉末均匀混合，再加入12～16份的去离子水均匀混合；
b.将上述混合物溶液倒入高压反应釜，再加入0.95～1.9份联氨和0.80～1.6份氨水；
c.将上述高压反应釜加热至160～200℃之间，保温时间16～24小时，然后冷却到室温取出；
d.将反应后的溶液通过水系微孔滤膜过滤，先后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤分离，去除杂质，洗涤至中性为止；
e.将上述洗涤后所得物干燥，得到二硒化锡纳米六角片。
2.如权利要求1所述高纯度二硒化锡纳米六角片的制备方法，其中所述步骤a中混合物粉末在去离子水中均匀混合，采用超声波振动并进行搅拌的方式使之溶解更充分。
3.如权利要求1所述高纯度二硒化锡纳米六角片的制备方法，其中所述步骤e中洗涤后所得物的干燥是在50～80℃下烘干。
4.如权利要求1或3所述高纯度二硒化锡纳米六角片的制备方法，其中所述步骤e中的干燥采用真空烘箱进行干燥。
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