CN104692342B - 一种硒化亚锡纳米球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种硒化亚锡纳米球的制备方法，属于纳米材料制备的技术领域。将锡粉、硒粉混合均匀，压成压块；将压块置于石墨锅内，石墨锅放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中；冷凝壁和铜锅阳极通入循环冷却水；在氩气或/和氮气中进行放电反应，保持放电电压为20V、电流为100A，反应3～5分钟；反应结束后再在氩气环境中钝化，在冷凝壁内腔侧面收集灰黑色粉末为SnSe纳米球。本发明制备的样品纯度高，结晶性好；制备过程中无需任何基片、模板、催化剂，对环境友好；制备时间短、能耗少、成本低、可重复性高；产品在太阳能电池转换，全息记录，近红外光电设备，可循环锂离子电池等方面具有潜在应用价值。

Description

一种硒化亚锡纳米球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别涉及了一种简单的制备硒化亚锡纳米多面球的方法。
背景技术
随着对纳米材料研究的广泛和深入，人们发现纳米材料具有大的比表面积，表面原子数、表面能和表面张力随粒径的下降急剧增加，表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等特点，从而导致纳米材料在磁学，电学，光学，力学性能等方面都不同于传统材料。因此，探寻纳米材料新的制备方法，开展新性能的研究工作都具有重大的意义。
硒化亚锡(SnSe)是一种具有层状正交结构的P型半导体材料。由于其组成元素完全无毒，化学性质稳定，地球储量丰富，且光学带隙(～1.2eV)与可见光带隙有很好的光谱匹配，因此硒化锡一直被视为是一种环境友好的具有广阔应用前景的太阳能电池材料。SnSe纳米材料一直都是研究的热点，现在有关SnSe纳米材料的制备工作主要有：零维SnSe纳米颗粒(JournaloftheAmericanChemicalSociety132(2010)9519-9521)，一维SnS纳米线(ChemistryLetters32(2003)426-427)，二维SnS薄膜(AcsNano5(2011)8852-8860)等。上述方法大致分为两类：湿化学法(水热合成，化学浴法，溶胶-凝胶法等)和无溶液法(化学/物理气相沉积)。但上述制备方法普遍存在反应耗时长，产量小，需要添加反应催化剂、表面活性剂，依赖基底生长等特点，这导致成本过高，制备过程产生对环境的二次污染。此外，由于反应步骤繁琐，前驱物、中间产物、溶剂残余等在产物中很难去除而吸附在产物表面，这对进一步研究SnSe的本质属性工作带来了巨大困难。
对于利用电弧法制备SnSe纳米多面球还未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，弥补传统制备方法存在的诸多缺陷，提供一种工艺简单、节能环保、纯度高、产量大、生产成本较低且可控制备硒化亚锡(SnSe)纳米球的制备方法，为IV-VI族P型半导体材料的制备指出一个新的方向。
本发明的SnSe纳米球的制备方法，是采用直流电弧等离子体放电装置，具体装置可见说明书附图1。具体的技术方案如下。
一种SnSe纳米球的制备方法，有如下步骤：将锡(Sn)粉、硒(Se)粉按摩尔比1～1.5∶1比例混合均匀，压成混合粉的压块；将压块置于石墨锅内，石墨锅放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置，带顶盖的双层圆筒形的冷凝壁置于反应室中，并将钨棒阴极与铜锅阳极罩于冷凝壁内，双层圆筒内通循环冷却水；抽真空再充入氩气或/和氮气，至反应室内气压为10～20kPa进行放电反应，保持放电电压为20V、电流为100A，反应3～5分钟；反应结束后，在氩气中钝化1～2小时；在冷凝壁内腔侧面收集灰黑色粉末为SnSe纳米球。
更准确的控制锡(Sn)粉、硒(Se)粉按摩尔比1.5∶1比例压成混合粉的压块，充入氩气和氮气的混合气体，按体积比氩气∶氮气＝3∶1，至反应室内气压为15～20kPa进行放电反应，收集到的是SnSe纳米多面球。所述的SnSe纳米多面球，由正交晶体结构的SnSe构成，纳米球表面带有明显侧楞的多面球体；主要成分是Sn和Se，且二者比例为1:1。
所述的氩气中钝化，是指：若放电前充入的是氩气，则反应结束后，直接在氩气中钝化或补充氩气至气压为10～20kPa时钝化；若放电前充入的是氮气或氩气和氮气的混合气体，则反应结束后，将反应室抽成真空后充入氩气至气压为10～20kPa时钝化。
所述的压块，密度最好为3.5～4g/cm3。
所述的铜锅阳极，制成壳体，其内通入循环冷却水。循环冷却水为铜锅阳极降温，以保护其不被烧坏。
本发明利用直流电弧放电装置制备SnSe纳米球具有工艺简单环保、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高、可重复性好、无需添加催化剂、表面活性剂等优点，制备的产品在太阳能电池转换，全息记录，近红外光电设备，可循环锂离子电池等方面具有广泛的潜在应用价值。
附图说明
图1本发明直流电弧放电装置结构图。
图2是实施例2制得的SnSe纳米多面球的扫描式电子显微镜(SEM)谱图。
图3是实施例2制得的SnSe纳米多面球的能谱分析(EDS)谱图。
图4是实施例2制得的SnSe纳米多面球的透射电子显微镜(TEM)谱图。
图5是实施例2制得的SnSe纳米多面球的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)谱图及选区电子衍射(SAED)谱图。
图6是实施例2制得的SnSe纳米多面球的X射线衍射(XRD)谱图。
图7是实施例3制得的SnSe纳米球的透射电子显微镜(TEM)谱图。
图8是实施例4制得的SnSe纳米球的透射电子显微镜(TEM)谱图。
图9是实施例5制得的SnSe纳米球的透射电子显微镜(TEM)谱图。
图10是比较例1制得的SnSe纳米球与纳米片混合物的透射电子显微镜(TEM)谱图。
具体实施方式
实施例1直流电弧放电装置结构
结合图1说明本发明制备SnSe纳米球的直流电弧装置结构。图1中，1为直流电弧装置的外玻璃罩，2为冷凝壁的顶盖，3为冷凝壁，4为由钨棒构成的阴极，5为反应初始原料压块(嵌于石墨锅内)，6为石墨锅(置于铜锅内)，7为由铜锅构成的阳极，8为阳极进水口，9为阳极出水口，10为进气口，11为出气口，12为冷凝壁进水口，13为冷凝壁出水口
在冷凝壁3中通入冷却水为制备SnSe纳米多面球的关键，放电时反应腔内产生高温，由于冷却水的作用使反应腔内各处与电弧源之间产生温度梯度，从而制得高纯的SnSe纳米球。
实施例2制备最佳SnSe纳米多面球的全过程。
将纯度为99.99％的Sn粉、Se粉按照摩尔比为1.5∶1的比例放入混料机中混合均匀。取出4.7g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为1.8cm,高为0.5cm的圆柱体。将压成的混合粉的压块放入石墨锅后，再一并放入直流电弧放电装置的反应室的阳极铜锅中。阴极为钨棒电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(最好小于1Pa)，然后按体积比氩气：氮气＝3:1充入混合气体15～20kPa，冷凝壁和铜锅通入循环冷却水，开始放电。在放电过程中保持电压为20V,电流为100A，反应3～5分钟。反应结束后，将反应腔内抽真空后，再充入氩气10～20kPa，使样品在氩气环境中钝化1小时,在冷凝壁内腔侧面收集灰黑色粉末为SnSe纳米多面球。
图2给出上述条件制备的SnSe纳米多面球的SEM图，可以看出样品均为表面带有明显侧楞的多面球体，平均粒径为200nm，球体粒径大小一致，分散性好。图3给出上述条件制备的SnSe纳米球的EDS图，可以得出纳米球是由Sn和Se两种元素组成，并且两种元素的原子比例为1:1。图4给出上述条件制备的SnSe的TEM图，进一步确认样品为球状形貌。图5、图6给出上述条件制备的SnSe纳米球的HRTEM图、SAED图和XRD谱图，证明SnSe纳米多面球为正交相单晶。
实施例3制备SnSe纳米球的全过程。
将纯度为99.99％的Sn粉、Se粉按照摩尔比为1∶1比例放入混料机中混合均匀。取出4.7g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为1.8cm，高为0.5cm的圆柱体。将压成的混合块放入石墨锅，再一并放入直流电弧放电装置的反应室的阳极铜锅中。阴极为钨棒电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(最好小于1Pa)，然后充15～20kPa氮气。冷凝壁和铜锅通入循环冷却水，开始放电。在放电过程中，保持电压为20V,电流为100A，反应3～5分钟。反应结束后，将反应腔内抽真空后，再充入氩气10～20kPa，使样品在氩气环境中钝化1～2小时,在冷凝壁内腔侧面收集到灰黑色的SnSe样品。图7给出上述条件制备的SnSe的TEM图，确认制得的产物为SnSe纳米球，粒径尺寸跨度为20～120nm。
实施例4制备SnSe纳米球的全过程。
将纯度为99.99％的Sn粉、Se粉按照摩尔比为1∶1比例放入混料机中混合均匀。取出4.7g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为1.8cm，高为0.5cm的圆柱体。将压成的混合块放入石墨锅，再一并放入直流电弧放电装置的反应室的阳极铜锅中。阴极为钨棒电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(最好小于1Pa)，然后充10kPa氩气。冷凝壁和铜锅通入循环冷却水，开始放电。在放电过程中，保持电压为20V,电流为100A，反应5分钟。反应结束后，再补充入氩气至10～20kPa，使样品在氩气环境中钝化1～2小时,在冷凝壁内腔侧面收集到灰黑色的SnSe样品。图8给出上述条件制备的SnSe的TEM图，确认制得的产物为SnSe纳米球，粒径尺寸约30～100nm。
实施例5制备SnSe纳米球的全过程。
将纯度为99.99％的Sn粉、Se粉按照摩尔比为1.5∶1比例放入混料机中混合均匀。取出4.7g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为1.8cm，高为0.5cm的圆柱体。将压成的混合块放入石墨锅，再一并放入直流电弧放电装置的反应室的阳极铜锅中。阴极为钨棒电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(最好小于1Pa)，然后充20kPa氩气。冷凝壁和铜锅通入循环冷却水，开始放电。在放电过程中，保持电压为20V,电流为100A，反应3分钟。反应结束后，使样品在氩气环境中钝化1～2小时,在冷凝壁内腔侧面收集到灰黑色的SnSe样品。图9给出上述条件制备的SnSe的TEM图，确认制得的产物为SnSe纳米球，粒径尺寸跨度为120～200nm。
比较例1制备SnSe纳米球与纳米片混合物的全过程。
将纯度为99.99％的Sn粉、Se粉按照摩尔比为1.5∶1比例放入混料机中混合均匀。取出4.7g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为1.8cm,高为0.5cm的圆柱体。将压成的混合块放入石墨锅，再一并放入直流电弧放电装置的反应室的阳极铜锅中。阴极为钨棒电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(最好小于1Pa)，然后充20kPa氩气。冷凝壁和铜锅通入循环冷却水，开始放电，在放电过程中，保持电压为20V,电流为100A。反应4分钟后，反应结束后，使样品在氩气环境中钝化1小时,在冷凝壁的顶盖内侧收集到灰黑色的SnSe样品。图8给出上述条件制备的SnSe纳米材料的TEM图，确认制得的产物为SnSe纳米球与纳米片的混合物，且粒径尺寸与形貌不均一。与实施例5比较收集样品的位置不同，样品的形貌是不同的。

Claims (5)

1.一种硒化亚锡纳米球的制备方法，有如下步骤：将锡粉、硒粉按摩尔比1～1.5∶1比例混合均匀，压成混合粉的压块；将压块置于石墨锅内，石墨锅放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置，带顶盖的双层圆筒形的冷凝壁置于反应室中，并将钨棒阴极与铜锅阳极罩于冷凝壁内，冷凝壁中通循环冷却水；抽真空再充入氩气或/和氮气，至反应室内气压为10～20kPa进行放电反应，保持放电电压为20V、电流为100A，反应3～5分钟；反应结束后，在氩气中钝化1～2小时；在冷凝壁内腔侧面收集灰黑色粉末为SnSe纳米球。
2.根据权利要求1所述的硒化亚锡纳米球的制备方法，其特征在于，控制锡粉、硒粉按摩尔比1.5∶1比例压成混合粉的压块，充入氩气和氮气的混合气体，按体积比氩气∶氮气＝3∶1，至反应室内气压为15～20kPa进行放电反应，收集到的是SnSe纳米多面球。
3.根据权利要求1或2所述的硒化亚锡纳米球的制备方法，其特征在于，所述的氩气中钝化，是指：若放电前充入的是氩气，则反应结束后，直接在氩气中钝化或补充氩气至气压为10～20kPa时钝化；若放电前充入的是氮气或氩气和氮气的混合气体，则反应结束后，将反应室抽成真空后充入氩气至气压为10～20kPa时钝化。
4.根据权利要求1所述的硒化亚锡纳米球的制备方法，其特征在于，所述的压块，其密度为3.5～4g/cm3。
5.根据权利要求1、2或4所述的硒化亚锡纳米球的制备方法，其特征在于，所述的铜锅阳极，制成壳体，其内通入循环冷却水。
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Granted publication date: 20160629

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