CN103896222B - 超薄纳米片半导体材料的制备方法 - Google Patents

超薄纳米片半导体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超薄纳米片半导体材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括：将第一高沸点有机溶剂加热，得到第一溶液；将A的前驱源AnBm和R的前驱源RjVk在第二高沸点有机溶剂中加热溶解，得到第二溶液；将所述第一溶液和所述第二溶液混合后加热搅拌，即得到超薄纳米片半导体材料。本发明制备工艺简单，重复性好，可控性强，制得的纳米材料的厚度可至1～50nm，为超薄纳米片结构，并且本发明所制备的超薄纳米片半导体材料具有优异的光热转换效果，可作为新型的光热转换材料在太阳能电池或太阳能集热装置中应用。

Description

超薄纳米片半导体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及固体无机材料制备领域，特别涉及超薄纳米片半导体材料及其制备方法和应用。
背景技术
超薄纳米片半导体材料是一种重要的热电材料，它在光学、光电子科学及其器件，以及能源转换与利用等方面有着重要的应用前景，例如超薄的Bi2Se3和Bi2Te3等半导体材料具有比同类块材材料更大的热电转换效率，并且还可以形成二维拓扑绝缘体，且当超薄的Bi2Se3和Bi2Te3等半导体材料与TaSe2和TaTe2形成超格子结构时还可以形成具有较高临界温度的超导体。
近年来，人们发现超薄纳米片半导体材料除了具有出众的热电效应，还显示出良好的光热效应。在光照条件下，超薄纳米片半导体材料有电子吸收和晶格振动吸收两种吸收机制，还存在着受热激发效应影响而形成的自由载流子吸收机制，且该载流子吸收会随着波长和载流子密度的改变而发生变化。同时，在光波的作用下，超薄纳米片半导体材料还会发生电子极化、离子极化、固有偶极子的取向极化和界面极化等现象，这些极化在一定的条件下又可以发生复合而生热，实现光热转换。
常用的半导体材料的合成方法可分为固相法、水热溶剂法以及高温气相法。固相法合成半导体材料的主要手段是将合成原料按照一定计量比密封于石英管中，然后在马弗炉中高温煅烧而成。此方法的特点是反应快，易于大量制备，其缺点是制备出的半导体材料的尺寸大，常为宏观块材而没有微观纳米尺寸效应。水热溶剂法主要操作手段是在水或其它溶剂中添加合成原料，然后在反应釜中通过水热或者溶剂热反应得到纳米尺度的半导体材料。该方法较为简便，且能制备出多种形貌的纳米级半导体材料，其不足在于所合成的纳米材料的厚度都至少为几十纳米。高温气相法包括气相沉积和分子束外延等方法，其优点在于能够合成厚度极低的超薄纳米片半导体材料，然而其缺点在于超薄纳米片结构的半导体材料的产率非常低，而且合成所需要的设备和条件甚为复杂，且投入高昂。
发明内容
本发明是为了克服上述现有技术中存在的缺陷提出的，其所解决的技术问题是提供一种制备简便的超薄纳米片半导体材料，及其制备方法和应用。
为此，本发明提供了一种超薄纳米片半导体材料的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将第一高沸点有机溶剂加热，得到第一溶液；
（2）将A的前驱源AnBm和R的前驱源RjVk在第二高沸点有机溶剂中加热溶解，得到第二溶液，其中A为金属元素Bi、Mo、W、Sb及Cu中的一种，B为苯基、羰基、环戊二烯基、乙酰丙酮、硝酸根及卤族元素Cl和Br中的一种，R为氧族元素S、Se及Te中的一种，V为苯基或苄基，n=1，1≤m≤6，1≤j≤2，k=2；
（3）将所述第一溶液和所述第二溶液混合后搅拌并保温一段时间，即得到超薄纳米片半导体材料。
优选地，所述步骤（1）中加热的温度为200～320℃，且在加热的过程中在惰性气体保护下搅拌所述第一高沸点有机溶剂。
优选地，所述第一高沸点有机溶剂为油胺、油酸、二苄胺、二苄醚、十八烯和二异辛胺中的一种或几种。
优选地，所述第二溶液中A的前驱源的浓度为0.01～1mol/L，所述第二溶液中R的前驱源的浓度为0.02～2mol/L。
优选地，所述第二高沸点有机溶剂为油胺、油酸、二苄胺、二苄醚、十八烯和二异辛胺中的一种或几种。
优选地，所述步骤（2）中加热的温度为50～200℃，且在加热的过程中在惰性气体保护下搅拌所述第二高沸点有机溶剂。
优选地，所述第一高沸点有机溶剂和所述第二高沸点有机溶剂的体积比为3～50:1。
优选地，所述步骤（3）中保温的温度为200～320℃，搅拌的时间为1～180min。
本发明还提供一种由上述任一项所述方法制备的超薄纳米片半导体材料，所述超薄纳米片半导体材料的厚度为1～50nm。
本发明进一步提供了上述超薄纳米片半导体材料在半导体器件、太阳能电池或太阳能集热装置中的应用。
本发明提供的超薄纳米片半导体材料的制备方法，将A的前驱源和R的前驱源与一定温度的高沸点有机溶剂混合，从而得到超薄纳米片半导体材料。与现有技术相比，克服了现有高温气相反应制备技术中能耗大、产量小，以及结构与组分不易控制的缺陷，其制备工艺简单、成本低，制得的纳米材料的厚度可至1～50nm，为超薄纳米片结构。
本发明所制备的超薄纳米片半导体材料具有优异的光热转换效果，不仅可以更有效地吸收和利用红外波段光子能量，而且还可以提高其在紫外和可见光波段光热吸收和光热转换效率，可作为新型的光热转换材料在太阳能电池或太阳能集热装置中应用。
附图说明
图1为本发明的超薄纳米片半导体材料的制备方法的流程图。
图2为本发明实施例1的产物的X-射线衍射图。
图3为本发明实施例1的产物的扫描电镜图。
图4为本发明实施例1的产物的透射电子显微镜图。
图5为本发明实施例1的原子力显微镜图。
图6为本发明实施例1的高分辨电子显微镜图。
图7为本发明实施例3的产物的X-射线衍射图。
图8为本发明实施例3的产物的透射电子显微镜图。
图9为本发明实施例4的产物的X-射线衍射图。
图10为本发明实施例4的产物的透射电子显微镜图。
具体实施方式
为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
如图1所示，本发明公开了一种超薄纳米片半导体材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将第一高沸点有机溶剂加热，得到第一溶液。该步骤可提供具有一定温度的反应溶剂，加热的目的还在于充分去除第一高沸点有机溶剂中的水分和氧气。优选地，加热的温度为200～320℃，第一高沸点有机溶剂可选择为油胺、油酸、二苄胺、二苄醚、十八烯和二异辛胺中的一种或几种，其中第一高沸点有机溶剂的体积不需要严格控制，但为了操作的便利性，可与第二步中的第二高沸点有机溶剂的体积成一定比例。
为了加热更均匀以及充分隔绝氧气及水蒸气，第一高沸点有机溶剂在加热的过程中还可在惰性气体的保护下进行搅拌，本领域技术人员可容易想到，惰性气体可选择为氮气、氩气等。为了更有效地去除第一高沸点有机溶剂中的氧气和水蒸气，第一步可具体为：将第一高沸点有机溶剂在惰性气体保护下搅拌并以5～20℃/min的升温速率加热至100～180℃后保温15～60min，然后以5～20℃/min的升温速率加热至200～320℃，得到第一溶液，其中所述搅拌的速率优选为30～1200r/min，所述惰性气体的流量优选为30～1200mL/min。
第二步：将A的前驱源AnBm和R的前驱源RjVk在第二高沸点有机溶剂中加热溶解，得到第二溶液，其中A为金属元素Bi、Mo、W、Sb及Cu中的一种，B为苯基（Ph）、羰基（CO）、环戊二烯基（Cp）、乙酰丙酮（acac）、硝酸根（NO3 -）及卤族元素Cl和Br中的一种，R为氧族元素S、Se及Te中的一种，V为苯基或苄基（Bn），n=1，1≤m≤6，1≤j≤2，k=2。该步骤中的A和B组合后可有多种化合物，如三苯基铋，三苯基锑，六羰基钼，六羰基钨，环戊二烯基三羰基钼，环戊二烯基三羰基钨，环戊二烯基铜，乙酰丙酮钼，乙酰丙酮铜，硝酸铋，硝酸锑，硝酸钼，硝酸铜，三氯化铋，二氯化钼，三氯化钼，四氯化钼，五氯化钼，双环戊二烯基二氯化钼，二氯化钨，三氯化钨，四氯化钨，五氯化钨，六氯化钨，三氯化锑，五氯化锑，三溴化铋，二溴化钼，三溴化钼，四溴化钼，二溴化钨，三溴化钨，四溴化钨，五溴化钨，六溴化钨，三溴化锑等，R和V组合后可有多种化合物，如二苯基硫醚，二苄基硫醚，二苯基二硫，二苄基二硫，二苯基硒，二苄基硒，二苯基二硒，二苄基二硒，二苯基碲，二苄基碲，二苯基二碲，二苄基二碲等。
本发明对第一高沸点有机溶剂和第二高沸点有机溶剂的量并无严格控制，但为了操作的便利性，优选第二溶液中A的前驱源的浓度为0.01～1mol/L，R的前驱源的浓度为0.02～2mol/L，且第一高沸点有机溶剂和第二高沸点有机溶剂的体积比为3～50:1。第二高沸点有机溶剂优选为油胺、油酸、二苄胺、二苄醚、十八烯和二异辛胺中的一种或几种，其可与第一高沸点有机溶剂相同或不相同。
为了使A的前驱源和R的前驱源充分溶解，优选加热的温度为50～200℃，同样为了加热更均匀以及充分隔绝氧气及水蒸气，在加热的过程中可在惰性气体保护下搅拌。此外，将A的前驱源加入第一高沸点有机溶剂中溶解，B的前驱源加入第二高沸点有机溶剂中溶解也能实现本发明的目的。
第三步：将所述第一溶液和所述第二溶液混合后搅拌并保温一段时间，即得到超薄纳米片半导体材料。该步骤中保温的温度优选为200～320℃，搅拌的时间优选为1～180min，并且第三步可在惰性气体保护下进行。本发明对第一溶液和第二溶液的混合方式并无特别限制，可将第一溶液加入第二溶液中或者将第二溶液加入第一溶液中，优选地，将第二溶液注入第一溶液中。此外，本发明将A的前驱源和R的前驱源在高沸点有机溶剂中加热溶解后再继续加热至一定温度，也能得到纳米片半导体材料，只是纳米片的厚度更厚，但仍在纳米尺度的范围内。本发明制得的超薄纳米半导体材料有多种，如Bi2Se3、MoS2、WS2、MoSe2、WSe2、MoTe2、WTe2、Bi2S3、Bi2Te3、Sb2Se3、Cu2S、Cu2Se等。
本发明提供的制备方法工艺简单，重复性好，可控性强，制得的超薄纳米片半导体材料的厚度可低至1～50nm，其形貌为二维片状或二维片状聚集体，因此具有广阔的工业应用前景。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
下述实施例中采用型号为PhilipsX’PertProSuperdiffractometer的X-射线粉末衍射仪（XRD）对制得的超薄纳米片半导体材料的物相进行分析；采用型号为JEOLJSM-6700F的扫描电镜（SEM）对制得的超薄纳米片半导体材料的形貌进行分析；采用型号为JEOL-2100F的透射电子显微镜（TEM）对制得的超薄纳米片半导体材料的形貌进行分析；采用型号为VeecoDiInnovaSPM原子力显微镜（AFM）对制得的超薄纳米片半导体材料的厚度进行分析；采用型号为OxfordISISspectroscope的能谱仪（EDS）对制得的超薄纳米片半导体材料的元素成分进行分析；采用微量热分析仪器对制得的超薄纳米片半导体材料的光热性能进行测试。
此外，下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料、试剂、惰性气体，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
在50mL三口瓶中，加入15.0ml油胺和15.0ml油酸，以20℃/min的升温速率加热至180℃后保温1h，然后以20℃/min的升温速率加热至320℃，得到第一溶液；将0.1mmol苯基铋和0.2mmol苯基硒加入10ml的油胺溶液中并在60℃下加热，至完全溶解，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液混合后在300℃下搅拌20min，洗涤、超声处理最终产物，即得到超薄纳米片Bi2Se3。
如图2至图6所示，产物为厚度约为1nm的单晶态的超薄纳米片Bi2Se3材料。光热性能测试显示制得的超薄纳米片Bi2Se3的光热转换功率大于8W/g，此值不低于相同条件下活性炭的转换效率，在超薄纳米材料中其明显增大的反相热电效应和表面等离子共振效应以及电子相互作用而引起了该更大的光热转换效率。
实施例2
在50mL三口瓶中，加入5.0ml二苄胺，以10℃/min的升温速率加热至150℃后保温30min，然后以15℃/min的升温速率加热至300℃，得到第一溶液；将0.1mmol苯基铋和0.2mmol苯基硒加入0.1ml的二苄胺溶液中并在100℃下加热，至完全溶解，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液混合后在250℃下搅拌100min，洗涤、超声处理最终产物，即得到超薄纳米片Bi2Se3。
对所得的产物的性能进行相关的检测，产物为厚度约为1nm的单晶态的超薄纳米片Bi2Se3材料。光热性能测试显示制得的超薄纳米片Bi2Se3的光热转换功率大于8W/g，此值不低于相同条件下活性炭的转换效率，在超薄纳米材料中其明显增大的反相热电效应和表面等离子共振效应以及电子相互作用而引起了该更大的光热转换效率。
实施例3
在50mL三口瓶中，加入5.0ml油胺和0.1ml油酸，以15℃/min的升温速率加热至180℃后保温30min，然后以15℃/min的升温速率加热至320℃，得到第一溶液；将0.05mmol六羰基钨和0.1mmol二苄基二硒加入0.5ml的十八烯溶液中并在80℃下加热，至完全溶解，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液混合后在300℃下搅拌120min，洗涤、超声处理最终产物，即得到超薄纳米片WSe2。
对所得的产物的性能进行相关的检测，如图7和图8所示，产物为厚度约为1nm的单晶态的超薄纳米片WSe2材料。
实施例4
在50mL三口瓶中，加入加入5.0ml油胺和0.1ml油酸，以15℃/min的升温速率加热至180℃后保温30min，然后以15℃/min的升温速率加热至320℃，得到第一溶液；将0.05mmol六羰基钼和0.1mmol二苄基二硒加入0.5ml的十八烯溶液中并在80℃下加热，至完全溶解，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液混合后在300℃下搅拌180min，洗涤、超声处理最终产物，即得到超薄纳米片MoSe2。
对所得的产物的性能进行相关的检测，如图9和图10所示，产物为厚度约为1nm的单晶态的超薄纳米片MoSe2材料。
虽然本发明是结合以上实施例进行描述的，但本发明并不被限定于上述实施例，而只受所附权利要求的限定，本领域普通技术人员能够容易地对其进行修改和变化，但并不离开本发明的实质构思和范围。

Claims (5)

1.一种超薄纳米片半导体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将第一高沸点有机溶剂加热，得到第一溶液，所述第一高沸点有机溶剂为油胺、油酸、二苄胺、二苄醚、十八烯和二异辛胺中的一种或几种；
(2)将A的前驱源AnBm和R的前驱源RjVk在第二高沸点有机溶剂中加热溶解，得到第二溶液，其中A为金属元素Bi、Mo、W、Sb及Cu中的一种，B为苯基、羰基、环戊二烯基、乙酰丙酮、硝酸根及卤族元素Cl和Br中的一种，R为氧族元素S、Se及Te中的一种，V为苯基或苄基，n＝1，1≤m≤6，1≤j≤2，k＝2，所述第二高沸点有机溶剂为油胺、油酸、二苄胺、二苄醚、十八烯和二异辛胺中的一种或几种；
(3)将所述第一溶液和所述第二溶液混合后搅拌并保温一段时间，即得到超薄纳米片半导体材料，其中，所述保温的温度为200～320℃，所述搅拌的时间为1～180min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热的温度为200～320℃，且在加热的过程中在惰性气体保护下搅拌所述第一高沸点有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶液中A的前驱源的浓度为0.01～1mol/L，所述第二溶液中R的前驱源的浓度为0.02～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热的温度为50～200℃，且在加热的过程中在惰性气体保护下搅拌所述第二高沸点有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一高沸点有机溶剂和所述第二高沸点有机溶剂的体积比为3～50:1。
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