CN112233911A - 二氧化钒纳米碳纤维复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二氧化钒纳米碳纤维复合材料及其制备方法和用途，属于电极材料技术领域。本发明提供了二氧化钒纳米碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：a、乙二醇氧钒溶液的制备：将偏钒酸铵：乙二醇按照质量比为1：(5～10)的比例混合，反应生成乙二醇氧钒，备用；b、纺丝液的制备：取聚丙烯腈溶液与步骤a得到的乙二醇氧钒溶液混合均匀，其中，以聚丙烯腈溶液的含量为90％w/w计，聚丙烯腈溶液：乙二醇氧钒溶液混合的体积比为(5:5)～(9:1)，然后将混合液稀释至聚丙烯腈和乙二醇氧钒的总含量为5～20％v/v；c、用步骤a得到的纺丝液进行静电纺丝；d、复合材料的制备。本发明制备方法具有良好的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钒纳米碳纤维复合材料及其制备方法和用途，属于电极材料技术领域。
背景技术
超级电容器是一种高效、实用、环保的能量存储装置，具有较髙功率密度、控制方便、转换效率高、工作温度范围宽、无污染等优点。随着技术发展水平的提高以及生产成本逐渐降低，超级电容器越来越多的应用在储能领域中，有极大可能在未来很多场合取代蓄电池进行储能。但是，目前的超级电容器价格仍然偏贵，限制其应用于大规模的电力储能。因此，进一步降低生产成本是超级电容器在未来发展及取代蓄电池必不可少的一步。
超级电容器由电极材料、电解液、隔膜和集电极等组成，每个部分对超级电容器都会产生影响，而电极材料对超级电容器性能起决定性的作用。常见的超级电容器的电极材料有碳材料、金属氧化物材料、导电聚合物材料、复合材料。其中，碳材料因为成本较低和多种多样的存在形式，被广泛用作超级电容器的电极材料。但是，由于其只利用双电层储存能量，在性能方面有所限制，因此往往对碳材料进行改性，如与金属氧化物材料等制备复合材料、与纳米技术结合的复合材料等手段来实现电荷利用率的提高。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供二氧化钒纳米碳纤维复合材料的制备方法。本发明的另一目的是提供采用该制备方法制备得到的二氧化钒纳米碳纤维复合材料，以及所述二氧化钒纳米碳纤维复合材料在制备电极中的用途。
本发明提供了一种尤其适用于超级电容器的复合电极材料，由下述方法制备得到：以偏钒酸铵为原料，通过将其转化为乙二醇氧钒后与聚丙烯腈溶液进行静电纺丝制毡得到纳米尺寸的聚丙烯毡后，再进行碳化、石墨化处理后得到具有纳米尺寸的二氧化钒碳复合电极材料。
具体地，本发明制备方法包括如下步骤：
a、乙二醇氧钒溶液的制备：将偏钒酸铵：乙二醇按照质量比为1：(5～10)的比例混合，反应生成乙二醇氧钒，备用；
b、纺丝液的制备：取聚丙烯腈溶液与步骤a得到的乙二醇氧钒溶液混合均匀，其中，以聚丙烯腈溶液的含量为90％w/w计，聚丙烯腈溶液：乙二醇氧钒溶液混合的体积比为(5:5)～(9:1)，然后将混合液稀释至聚丙烯腈和乙二醇氧钒的总含量为5～20％v/v；
c、用步骤a得到的纺丝液进行静电纺丝；
d、复合材料的制备：将步骤c得到的毡置于碳化炉中，于170～280℃预氧化80～140分钟(该步骤乙二醇氧钒分解成二氧化钒)，然后通入N2，于600±10℃、650±10℃、700±10℃、750±10℃、800±10℃分别反应20～40分钟(该步骤聚丙烯腈毡石墨化，形成纳米碳纤维)，接着通入CO2，反应10～30分钟(该步骤为去除部分未石墨化的成分及引入部分C＝O官能团)，最后通入N2直至温度降至室温，即得。
进一步地，步骤a中反应温度为50～90℃。
进一步地，步骤a中反应时间为3～6小时。
进一步地，步骤a反应过程中以400～600r/min的速度搅拌。
进一步地，步骤b所述的聚丙烯腈溶液为聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液。
进一步地，步骤b中用二甲基甲酰胺稀释混合液。
进一步地，步骤c将纺丝液在纺丝距离13～16cm，电压为16～20kV的条件下进行静电纺丝。
进一步地，步骤c得到的毡厚度为0.5～1.0mm。
其中，步骤d采用梯度升温法，能够有效避免聚丙烯腈石墨化过程中出现碳纤维断裂以及碳纤维内部未充分反，造成整体材料性能降低的问题。同时，梯度升温法还有助于抑制金属氧化物对碳纤维结构造成的破坏，提升材料性能。
本发明提供了采用所述制备方法制备得到的二氧化钒纳米碳纤维复合材料。
本发明提供了所述二氧化钒纳米碳纤维复合材料在制备电极中的用途。
进一步地，所述的电极为超级电容器用电极。
本发明提供的二氧化钒纳米碳纤维复合材料及其制备方法，与现有技术相比有以下优点：
1、生产成本低。本发明以聚丙烯腈及偏钒酸铵为原料制备电极材料，相较于现有的制备方法，或者其它类型的金属材料电极，生产成本更为低廉。
2、电极材料性能好。本发明制备的复合电极具有纳米尺寸，其比表面积及活性比同类复合电极更高。同时，使用CO2对复合电极进行活化，去除掉了纳米碳纤维上部分未石墨化的成分，并引入部分C＝O官能团，提高了电极的比电容。另一方面，以偏钒酸铵为原料，将其转化为乙二醇氧钒后附着在毡上，再在预氧化过程中分解成二氧化钒，能够引入纳米级的二氧化钒，对电极的性能有较好的提高。
3、生产工艺简单。本发明制备方法操作简单、流程短、可工业化生产，尤其是可以通过调节乙二醇氧钒的含量来有效控制引入纳米二氧化钒的含量及粒径，可实现便捷控制，避免了其它的繁琐操作。
4、环境友好。本发明整个制备过程中无有毒有害物质的产生和残留，有利于可持续化生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下使用的乙二醇氧钒溶液由下述方法制备得到：取偏钒酸铵(纯度≥98％)，与乙二醇按照质量比为1:5的比例放入反应容器，反应温度为50～90℃，反应时间为3～6小时，搅拌速度为400～600r/min，待反应完毕后冷却至室温，过滤，去除部分未完全反应的偏钒酸铵，滤液待用。
实施例1采用本发明方法制备二氧化钒纳米碳纤维复合材料
取聚丙烯腈溶液(市售，聚丙烯腈溶解于二甲基甲酰胺，浓度为90％w/w)与乙二醇氧钒溶液按照体积比为8:1混合均匀，用二甲基甲酰胺稀释至聚丙烯腈和乙二醇氧钒的总含量为20％v/v。在纺丝距离16cm，电压18kV条件下织成厚度0.5mm的聚丙烯腈毡。将毡放于碳化炉中，于180℃预氧化120分钟，通入高纯N2，然后于600℃、650℃、700℃、750℃、800℃分别反应20分钟，接着缓慢通入CO2，反应10分钟后通入高纯N2至温度降至室温，取出复合材料。粒径为50～95nm。以该材料作为电极材料，电极比电容为2.901F·cm-2，在电流密度为10mA·cm-2下，经历2000次循环充放电比电容为初始值的92.11％。
实施例2采用本发明方法制备二氧化钒纳米碳纤维复合材料
取聚丙烯腈溶液(市售，聚丙烯腈溶解于二甲基甲酰胺，浓度为90％w/w)与乙二醇氧钒溶液按照体积比为6:1混合均匀，用二甲基甲酰胺稀释至聚丙烯腈和乙二醇氧钒的总含量为15％v/v。在纺丝距离15cm，电压18kV条件下织成厚度0.7mm的聚丙烯腈毡。将毡放于碳化炉中，于200℃预氧化100分钟，通入高纯N2，然后于600℃、650℃、700℃、750℃、800℃分别反应30分钟后，接着缓慢通入CO2，反应20分钟后通入高纯N2至温度降至室温，取出复合材料。粒径为45～95nm。以该材料作为电极材料，电极比电容为2.891F·cm-2，为在电流密度为15mA·cm-2下，经历2000次循环充放电比电容为初始值的91.05％。
实施例3采用本发明方法制备二氧化钒纳米碳纤维复合材料
取聚丙烯腈溶液(市售，聚丙烯腈溶解于二甲基甲酰胺，浓度为90％w/w)与乙二醇氧钒溶液按照体积比为4:1混合均匀，用二甲基甲酰胺稀释至聚丙烯腈和乙二醇氧钒的总含量为10％v/v。在纺丝距离14cm，电压18kV条件下织成厚度0.8mm的聚丙烯腈毡。将毡放于碳化炉中，于250℃预氧化80分钟，通入高纯N2，然后于600℃、650℃、700℃、750℃、800℃分别反应40分钟，接着缓慢通入CO2，反应30分钟后通入高纯N2至温度降至室温，取出复合材料。粒径为40～95nm。以该材料作为电极材料，电极比电容为2.915F·cm-2，在电流密度为20mA·cm-2下，经历2000次循环充放电比电容为初始值的90.25％。
需要说明的是，本说明书中描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例以及不同实施例的特征进行结合和组合。
Claims (10)
1.二氧化钒纳米碳纤维复合材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
a、乙二醇氧钒溶液的制备：将偏钒酸铵：乙二醇按照质量比为1：(5～10)的比例混合，反应生成乙二醇氧钒，备用；
b、纺丝液的制备：取聚丙烯腈溶液与步骤a得到的乙二醇氧钒溶液混合均匀，其中，以聚丙烯腈溶液的含量为90％w/w计，聚丙烯腈溶液：乙二醇氧钒溶液混合的体积比为(5:5)～(9:1)，然后将混合液稀释至聚丙烯腈和乙二醇氧钒的总含量为5～20％v/v；
c、用步骤a得到的纺丝液进行静电纺丝；
d、复合材料的制备：将步骤c得到的毡置于碳化炉中，于170～280℃预氧化80～140分钟，然后通入N2，于600±10℃、650±10℃、700±10℃、750±10℃、800±10℃分别反应20～40分钟，接着通入CO2，反应10～30分钟，最后通入N2直至温度降至室温，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤a中反应温度为50～90℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤a中反应时间为3～6小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤b所述的聚丙烯腈溶液为聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤b中用二甲基甲酰胺稀释混合液。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤c将纺丝液在纺丝距离13～16cm，电压为16～20kV的条件下进行静电纺丝。
7.如权利要求1或6所述的制备方法，其特征是：步骤c得到的毡厚度为0.5～1.0mm。
8.采用权利要求1～7任意一项所述制备方法制备得到的二氧化钒纳米碳纤维复合材料。
9.权利要求8所述二氧化钒纳米碳纤维复合材料在制备电极中的用途。
10.如权利要求9所述的用途，其特征是：所述的电极为超级电容器用电极。
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