CN106186088A - 一种氧化镍粉体及其制备方法 - Google Patents

一种氧化镍粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种固体氧化物粉体及其制备方法，具体涉及一种氧化镍粉体及其制备方法。本发明氧化镍粉体的制备方法包括以下步骤：(1)将镍盐溶液与络合剂混合，搅拌，得到络合物溶液；其中，镍盐溶液中所含镍离子与络合剂中配位原子的摩尔比为1：5～1：6；(2)向步骤(1)所得络合物溶液中加入强碱溶液，搅拌，得到氢氧化镍前驱体沉淀，用水洗涤氢氧化镍前驱体沉淀，得到浆料；(3)干燥步骤(2)所得浆料，得到产物前驱体；(4)焙烧步骤(3)所得产物前驱体，得到氧化镍粉体。本发明制备的氧化镍粉体无团聚、粒度细小、杂质品味低，硫品味可控，特别是钠品味低和氯品味低，可作为电子元件、固体氧化物燃料电池的电极中使用的氧化镍粉体材料。

Description

一种氧化镍粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种固体氧化物粉体及其制备方法，具体涉及一种氧化镍粉体及其制备方法。
背景技术
氧化镍粉体具有良好的催化性能及在各种材料中的加工性能，是一种广泛应用于电池电极、催化剂、磁性材料与陶瓷色料等领域的重要无机材料。目前国内外研究制备纳米NiO粉体的主要方法有：固相法、水热法、溶胶凝胶法和化学沉淀法。(1)固相法：有关固相法的报道不多，胡辉等人采用室温固相反应合成前驱体NiC204·2H20，经热分解，获得了平均粒径在15纳米，粒子分布均匀，无明显团聚的NiO黑色纳米粉体。(2)水热法：中国专利公开号CN1035533151B中提出了以四水合乙酸镍及乙二醇为原料，采用水热法于100-200摄氏度反应2-48小时得到反应产物，并洗涤、干燥、煅烧获得电极材料氧化镍。(3)溶胶凝胶法：王子忱等人根据胶体化学的原理，成功地制备了纳米晶NiO超微粒子。通过向一定浓度的NiCl2水溶液中加入少量DBS，然后以一定的速度滴加NaOH生成沉淀，同时进行搅拌，控制一定的pH值后，将沉淀离心洗涤后加入一定量的水，在一定的温度下胶溶生成水合氧化镍胶体。取一定浓度的胶体，加入一定浓度的DBS，再用二甲苯或氯仿萃取，萃取分离后的胶体粒子经脱水再减压蒸馏除去有机溶剂，然后在真空干燥箱中干燥，将干燥后的粒子放在马弗炉中，在不同温度下灼烧制得纳米晶NiO超微粒子。经350摄氏度，2h处理后制得的纳米晶超微粒子为球形，粒度分布均匀，平均粒度为6纳米。(4)化学沉淀法：采用化学沉淀法制备氧化镍是当今的一个热点。郭学益、黄凯等人采用尿素为沉淀剂制得了均分散的氧化亚镍前驱体粒子。并系统考察了镍离子浓度、尿素浓度、反应温度、反应时间、起始pH值及分散剂等因素对前驱体粒子形成的影响规律。邓祥义、向兰等以六水合氯化镍为原料,氨水为沉淀剂,在常温下用单相直接沉淀法制备出9纳米左右的纳米NiO,探索出氯化镍氨水的最佳摩尔比、沉淀温度、锻烧温度和锻烧时间等工艺条件,该法不需要溶解沉淀剂,不需要加热,也不需要昂贵的原料,简化了操作程序,降低了加工成本,且原料易得,价廉,便于工业化生产。
日本住友金属矿山株式会社通过将硫酸镍溶液和强碱溶液混合得到氢氧化镍，将所得到的氢氧化镍经干燥后在非还原性气氛中于850℃-1050℃的温度下进行热处理而形成氧化镍颗粒的烧结体，然后将氧化镍颗粒烧结体进行破碎，从而得到纯度高的氧化镍粉末。该方法虽然可以获得硫品味低的氧化镍粉体，但由于强碱溶液和金属镍盐溶液直接混合，造成局部沉淀过程过快，沉淀物颗粒粒度分布大，易团聚；此外，干燥过程中在毛细管力作用下很容易产生团聚，导致前驱体经过煅烧后获得的产物粉体出现硬团聚，粒度分布较宽等不良结果。而且，该方法是将氧化镍颗粒烧结体进行破碎进而得到产物粉体，煅烧温度过高会导致产物粉体的烧结活性显著降低。
传统的固相法主要利用高温分解合成产物，存在耗能多、产物粒径大、易团聚等不足。水热法主要是在反应釜中以水为溶剂，在一定温度下依靠系统的自生压强，原始物料进行反应的一种方法。该方法操作简单，但原料配比以及水热反应温度均对最终产物的粒径、形貌有较大影响，且不适合大批量生产。溶胶—凝胶法一般采用金属醇盐为前驱体，但传统化学方法合成金属醇盐过程复杂、处理繁琐。此外，该方法成本较高，，也不易实现大规模化工业生产。化学沉淀法是合成纳米NiO最早采用的相对较成熟的方法，通常以NiCl2，NiSO4或Ni(NO3)2为原料，NaOH等强碱为沉淀剂合成纳米NiO。但由于滴加NaOH等强碱溶液时，容易导致局部沉淀剂浓度过高，造成产物颗粒大小不均、易团聚等现象。而且金属氢氧化物前驱体经过滤后，颗粒之间含有大量的水，在一定温度下进行烘干蒸发干燥时，由于水分子在蒸发时毛细收缩作用将前驱体颗粒压向一起，加上湿颗粒表面上吸附的自由水分子与自由羟基形成的氢键作用，煅烧过程中将会导致颗粒之间产生化学键而形成难以分散的硬团聚体，粒度分布较宽。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种颗粒大小均匀、不易团聚的氧化镍粉体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案包括以下步骤：
(1)将镍盐溶液与络合剂混合，搅拌，得到络合物溶液；其中，镍盐溶液中所含镍离子与络合剂中配位原子的摩尔比为1：5～1：6；
(2)向步骤(1)所得络合物溶液中加入强碱溶液，搅拌2～10小时，得到氢氧化镍前驱体沉淀，用纯水洗涤氢氧化镍前驱体沉淀，得到浆料；其中，强碱溶液中所含强碱与镍盐溶液中所含镍盐的摩尔比为2:1～3:1；
(3)干燥步骤(2)所得浆料，得到产物前驱体；
(4)焙烧步骤(3)所得产物前驱体，得到氧化镍粉体。
本发明将镍盐溶液与络合剂混合，搅拌一定时间，配成络合充分的络合物溶液，再和强碱反应，这样的原料混合顺序避免了金属盐与强碱溶液直接接触，起到了良好的缓释的作用；经强碱沉淀转化得到的氢氧化镍前驱体浆料，有效的改善了由于局部沉淀剂浓度过高、沉淀速度过快而造成产物颗粒大小不均、易团聚等现象。若直接将所有原料混合会导致沉淀过程不均匀，获得的产物粉体颗粒大小不均匀，产生大量硬团聚体等不好的结果。
同时，为了增强缓释作用，本发明将镍盐溶液中所含镍与络合剂中配位原子的摩尔比选择为1：5～1：6。镍离子和络合剂可以形成多种配位体，当配位原子的个数小于5时，形成的络合物稳定性差，和强碱反应时不能起到良好的缓释效果；当溶液中镍离子与配位原子的摩尔比为1：5～1：6时，镍离子可达到5配位或者6配位，形成比较稳定的络合物，和强碱反应时会起到良好的缓释作用，反应后可以获得均匀细小的粉体颗粒。
采用本发明的方法，可得到颗粒大小均匀、不易团聚的氧化镍粉体。
作为本发明所述氧化镍粉体的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，采用喷雾干燥法干燥步骤(2)所得浆料。本发明采用喷雾干燥法，将步骤(2)所得浆料经过高温瞬间脱水，获得分散性、流动性良好的产物前驱体颗粒，防止了由于水分子在蒸发时毛细收缩作用及氢键作用产生的硬团聚体，确保了煅烧后产物粉体的颗粒细小，大小均匀，分散性、流动性良好，粉体的成型性能更好，更容易；烧结温度更低，致密度更高。
作为本发明所述氧化镍粉体的制备方法的更优选实施方式，所述喷雾干燥法的进口温度为100-300℃，出口温度为70-150℃，转速为5000-15000转/分钟。
作为本发明所述氧化镍粉体的制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，焙烧的温度为500～900℃，焙烧的时间为1～10小时。作为本发明所述氧化镍粉体的制备方法的更优选实施方式，所述焙烧的温度为600～700℃。作为本发明所述氧化镍粉体的制备方法的最佳实施方式，所述焙烧的温度为650℃。
前驱体氢氧化镍随着温度升高会发生物相转化，且焙烧温度的高低对氧化镍的形态、颗粒、烧结活性等起着决定性作用。所得产品为黑色时，其化学稳定性差；当焙烧温度太高(如1000℃,1100℃,1300℃)，即使得到稳定的绿色产物，但高温下获得的产物粉体烧结现象明显，团聚严重，且烧结活性很差，限制了其在很多领域的应用。本发明焙烧温度为500～900℃，得到的一氧化镍产品，是化学稳定性良好的绿色产物，粉体颗粒细小，大小均匀，其D50为可以达到0.05-0.5um，且分散性和烧结活性良好，容易在较低的温度下烧结，故其应用范围更广。特别是当焙烧温度为650℃时，获得的一氧化镍粒径尺寸细小，烧结活性良好，粉体稳定性好；当温度低于650℃时，得到的氧化镍虽然粒径小，但是稳定性不如焙烧温度为650℃时所得的氧化镍粉体。
作为本发明所述氧化镍粉体的制备方法的优选实施方式，所述镍盐溶液中镍盐的质量浓度为50-150g/L，所述强碱溶液中强碱的质量浓度为50～200g/L。
作为本发明所述氧化镍粉体的制备方法的优选实施方式，所述镍盐溶液中的镍盐为氯化镍或硝酸镍，所述络合剂为氨水或/和乙二胺。
采用氯化镍或硝酸镍作为原料，避免了以硫酸镍为原料导致产物中硫的含量较高，在一些硫含量要求较高的领域中无法满足应用要求的问题。络合剂为氨水时，镍盐溶液中所含镍与氨水的摩尔比为1：5～1：6；络合剂为乙二胺时，镍盐溶液中所含镍与乙二胺的摩尔比为1：2.5～1：3。
作为本发明所述氧化镍粉体的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，络合物溶液中加入强碱溶液后，所得混合物的pH值为7.0～9.8；所述浆料的电导率小于10。
作为本发明所述氧化镍粉体的制备方法的优选实施方式，所述强碱溶液中的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明提供了一种采用上述方法制得的氧化镍粉体。
本发明的有益效果为：与传统方法制备氧化镍粉体过程中存在粒度分布宽、易团聚和粉体烧结活性低等问题相比，本发明方法制备的氧化镍粉体无团聚、粒度细小、杂质品味低，硫品味可控，特别是钠品味低和氯品味低，具体地，本发明方法制备的氧化镍粉体纯度高，硫品味小于300ppm，氯品味小于30ppm,钠品味小于10ppm，是可作为电子元件、固体氧化物燃料电池的电极中使用的氧化镍粉体材料。并且，因为本发明氧化镍粉体的颗粒细小均匀，所以才能够具有良好的烧结活性，容易在较低的温度下烧结。
此外，本发明方法制备工艺简单，周期短，成本低，可实现工业化大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所述氧化镍粉体的扫描电镜图(放大5000倍)；
图2为本发明实施例1所述氧化镍粉体的扫描电镜图(放大10000倍)；
图3为本发明实施例2所述氧化镍粉体的扫描电镜图(放大5000倍)；
图4为本发明实施例2所述氧化镍粉体的扫描电镜图(放大10000倍)；
图5为本发明实施例3所述氧化镍粉体的扫描电镜图(放大5000倍)；
图6为本发明实施例3所述氧化镍粉体的扫描电镜图(放大10000倍)；
图7为本发明所述氧化镍粉体的XRD图。
具体实施例
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
采用日本理学D/max-2500/PC型X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)对下述实施例所得氧化镍粉体进行分析测试，所得结果如图7所示。
实施例1
本发明氧化镍粉体的制备方法的一种实施例，本实施例所述氧化镍粉体的制备方法为：
(1)向氯化镍水溶液中加入乙二胺，搅拌，得到络合物溶液；其中，氯化镍水溶液中氯化镍的质量浓度为100g/L，氯化镍与乙二胺的摩尔比为1：2.5(即氯化镍水溶液中所含镍与乙二胺配位原子N的摩尔比为1：5)；
(2)向步骤(1)所得络合物溶液中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量浓度为100g/L，且氢氧化钠溶液中所含氢氧化钠与氯化镍水溶液中所含氯化镍的摩尔比为2.5：1，控制所得混合物的pH值在8.5-9.0范围之内，搅拌6小时使沉淀转化完全，得到氢氧化镍前驱体沉淀，用纯水洗涤氢氧化镍前驱体沉淀，得到浆料，浆料的电导率小于10；
(3)将步骤(2)得到的浆料采用喷雾干燥法干燥，喷雾干燥法的温度控制在进口温度260℃，出口温度85℃，转速为12000r/min；采用喷雾干燥法经过高温瞬间脱水获得产物前驱体；
(4)将步骤(3)所得产物前驱体在650℃温度下焙烧6小时，得到氧化镍微粉体。
本实施例所得到的氧化镍微粉体，采用HITACHI S-3400N型扫描电镜(scanningelectron microscope,SEM)对其进行分析，扫描电镜图如图1和图2所示。结果表明：本实施例的氧化镍微粉体的结构为典型的立方晶系，样品的形貌基本为近球形，且分散性良好，粒径尺寸在100nm左右，比表面积为8.8m2/g。
实施例2
本发明氧化镍粉体的制备方法的一种实施例，本实施例所述氧化镍粉体的制备方法与实施例1所述氧化镍粉体的制备方法的区别仅在于步骤(4)中的焙烧温度不同。本实施例中，步骤(4)中的焙烧温度为750℃。
本实施例所得到的氧化镍微粉体，采用HITACHI S-3400N型扫描电镜(scanningelectron microscope,SEM)对其进行分析，扫描电镜图如图3和图4所示。结果表明：本实施例的氧化镍微粉体的结构为典型的立方晶系，样品的形貌基本为近球形，且分散性良好，粒径尺寸在200nm左右，比表面积为6.8m2/g。
实施例3
本发明氧化镍粉体的制备方法的一种实施例，本实施例所述氧化镍粉体的制备方法与实施例1所述氧化镍粉体的制备方法的区别仅在于步骤(1)中氯化镍水溶液的浓度不同。本实施例中，氯化镍水溶液中氯化镍的质量浓度为150g/L。
本实施例所得到的氧化镍微粉体，采用HITACHI S-3400N型扫描电镜(scanningelectron microscope,SEM)对其进行分析，扫描电镜图如图5和图6所示。结果表明：本实施例的氧化镍微粉体的结构为典型的立方晶系，样品的形貌基本为近球形，且分散性良好，粒径尺寸在80nm左右，比表面积为9.2m2/g
实施例4
本发明氧化镍粉体的制备方法的一种实施例，本实施例所述氧化镍粉体的制备方法与实施例1所述氧化镍粉体的制备方法的区别仅在于步骤(1)中的强碱及焙烧温度不同。本实施例中，步骤(1)中的强碱为氢氧化钾，焙烧温度为600℃。
本实施例的条件下所获得的氧化镍微粉体，采用HITACHI S-3400N型扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)对其进行分析，结果表明：本实施例的氧化镍微粉体的结构为典型的立方晶系，样品的形貌基本为近球形，且分散性良好，粒径尺寸在95nm左右，比表面积为8.9m2/g。
实施例5
本发明氧化镍粉体的制备方法的一种实施例，本实施例所述氧化镍粉体的制备方法与实施例4所述氧化镍粉体的制备方法的区别仅在于步骤(4)中的焙烧温度不同。本实施例中，步骤(4)中的焙烧温度为700℃。
本实施例所得到的氧化镍微粉体，采用HITACHI S-3400N型扫描电镜(scanningelectron microscope,SEM)对其进行分析，结果表明：本实施例的氧化镍微粉体的结构为典型的立方晶系，样品的形貌基本为近球形，且分散性良好，粒径尺寸在150nm左右，比表面积为4.4m2/g。
实施例6
本发明氧化镍粉体的制备方法的一种实施例，本实施例所述氧化镍粉体的制备方法为：
(1)向硝酸镍溶液中加入氨水，搅拌，得到络合物溶液；其中，硝酸镍溶液中硝酸镍的质量浓度为120g/L，硝酸镍与氨水的摩尔比为1：6(即硝酸镍溶液中所含镍与氨水中配位原子N的摩尔比为1：6)；
(2)向步骤(1)所得络合物溶液中加入KOH溶液，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量浓度为200g/L，且氢氧化钾溶液中所含氢氧化钾与氯化镍水溶液中所含氯化镍的摩尔比为3：1，控制所得混合物的pH值为9.0～9.8，搅拌10小时使沉淀转化完全，得到氢氧化镍前驱体沉淀，用纯水洗涤氢氧化镍前驱体沉淀，得到浆料，浆料的电导率小于10；
(3)将步骤(2)得到的浆料采用喷雾干燥法干燥，喷雾干燥法的温度控制在进口温度100℃，出口温度70℃，转速为15000r/min；采用喷雾干燥法经过高温瞬间脱水获得产物前驱体；
(4)将步骤(3)所得产物前驱体在500℃温度下焙烧10小时，得到氧化镍微粉体。
本实施例所得到的氧化镍微粉体，采用HITACHI S-3400N型扫描电镜(scanningelectron microscope,SEM)对其进行分析，结果表明：本实施例的氧化镍微粉体的结构为典型的立方晶系，样品的形貌基本为近球形，且分散性良好，粒径尺寸在90nm左右，比表面积为9.6m2/g。
实施例7
本发明氧化镍粉体的制备方法的一种实施例，本实施例所述氧化镍粉体的制备方法为：
(1)向硝酸镍溶液中加入氨水和乙二胺，搅拌，得到络合物溶液；其中，硝酸镍溶液中硝酸镍的质量浓度为50g/L，硝酸镍与氨水的摩尔比为2：5，硝酸镍与乙二胺的摩尔比为2：3(即硝酸镍溶液中所含镍与氨水和乙二胺的总配位原子N的摩尔比为1：5.5)；
(2)向步骤(1)所得络合物溶液中加入KOH溶液，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量浓度为50g/L，且氢氧化钾溶液中所含氢氧化钾与氯化镍水溶液中所含氯化镍的摩尔比为2：1，控制所得混合物的pH值为7.0～8.5，搅拌2小时使沉淀转化完全，得到氢氧化镍前驱体沉淀，用纯水洗涤氢氧化镍前驱体沉淀，得到浆料，浆料的电导率小于10；
(3)将步骤(2)得到的浆料采用喷雾干燥法干燥，喷雾干燥法的温度控制在进口温度300℃，出口温度150℃，转速为5000r/min；采用喷雾干燥法经过高温瞬间脱水获得产物前驱体；
(4)将步骤(3)所得产物前驱体在900℃温度下焙烧1小时，得到氧化镍微粉体。
本实施例所得到的氧化镍微粉体，采用HITACHI S-3400N型扫描电镜(scanningelectron microscope,SEM)对其进行分析，结果表明：本实施例的氧化镍微粉体的结构为典型的立方晶系，样品的形貌基本为近球形，且分散性良好，粒径尺寸在280nm左右，比表面积为3.5m2/g。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种氧化镍粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将镍盐溶液与络合剂混合，搅拌，得到络合物溶液；其中，镍盐溶液中所含镍离子与络合剂中配位原子的摩尔比为1：5～1：6；
(2)向步骤(1)所得络合物溶液中加入强碱溶液，搅拌2～10小时，得到氢氧化镍前驱体沉淀，用水洗涤氢氧化镍前驱体沉淀，得到浆料；其中，强碱溶液中所含强碱与镍盐溶液中所含镍盐的摩尔比为2:1～3:1；
(3)干燥步骤(2)所得浆料，得到产物前驱体；
(4)焙烧步骤(3)所得产物前驱体，得到氧化镍粉体。
2.如权利要求1所述的氧化镍粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，采用喷雾干燥法干燥步骤(2)所得浆料。
3.如权利要求2所述的氧化镍粉体的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥法的进口温度为100-300℃，出口温度为70-150℃，转速为5000-15000转/分钟。
4.如权利要求1所述的氧化镍粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，焙烧的温度为500～900℃，焙烧的时间为1～10小时。
5.如权利要求4所述的氧化镍粉体的制备方法，其特征在于：所述焙烧的温度为600～700℃；优选地，所述焙烧的温度为650℃。
6.如权利要求1所述的氧化镍粉体的制备方法，其特征在于：所述镍盐溶液中镍盐的质量浓度为50-150g/L，所述强碱溶液中强碱的质量浓度为50～200g/L。
7.如权利要求1或6所述的氧化镍粉体的制备方法，其特征在于：所述镍盐溶液中的镍盐为氯化镍或硝酸镍，所述络合剂为氨水或/和乙二胺。
8.如权利要求1所述的氧化镍粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，络合物溶液中加入强碱溶液后，所得混合物的pH值为7.0～9.8，所述浆料的电导率小于10。
9.如权利要求1或8所述的氧化镍粉体的制备方法，其特征在于：所述强碱溶液中的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
10.采用权利要求1～9任一项所述方法制得的氧化镍粉体。
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