CN110739402A - 复合材料及其制备方法和量子点发光二极管 - Google Patents

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Abstract

本发明属于量子点技术领域，具体涉及一种复合材料及其制备方法和量子点发光二极管。所述复合材料为Se掺杂的NiO纳米颗粒。Se掺杂后的NiO纳米颗粒可以拥有更好的电荷传输能力，从而提高空穴传输效率。将Se掺杂的NiO纳米颗粒用于量子点发光二极管的空穴传输层，这样可提高该空穴传输层的空穴传输能力和导电能力，减少与电子传输层的电荷差，从而提高器件的整体发光效率。

Description

复合材料及其制备方法和量子点发光二极管
技术领域
本发明属于量子点技术领域，具体涉及一种复合材料及其制备方法和量子点发光二极管。
背景技术
量子点材料因具有独特的光学特性而被广泛应用于发光领域，用其作发光层可制成量子点发光二极管(QLED)。与有机电致发光二极管相比,量子点发光二极管具有发光光谱窄、色域广、稳定性好、寿命长、制作成本低等优势。
QLED器件中，通常由载流子传输层与量子点发光层以三明治夹层形式构成，其中载流子传输层的性能会显著影响器件的发光效率和寿命等重要性能。目前，空穴传输层的传输性能远低于电子传输层，电子-空穴的电子传输效率不平衡，无法实现器件的整体电荷传输平衡，使得器件效率和寿命难以同时得到保障。
金属氧化物、有机聚合物等材料常被用于制备QLED空穴注入层和空穴传输层，金属氧化物比起有机聚合物空穴层材料具有更好的稳定性，不会腐蚀ITO基板，有利于制备更高寿命的器件，但由于这些氧化物的空穴迁移率低于有机聚合物，无法兼顾器件稳定性和空穴传输性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种复合材料及其制备方法和量子点发光二极管，旨在解决现有空穴传输材料的空穴传输效率低的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种复合材料，所述复合材料为Se掺杂的NiO纳米颗粒。
本发明提供的复合材料为Se掺杂的NiO纳米颗粒，NiO为直接带隙的P型半导体，且其禁带宽度较宽(在3.6～4.0eV左右)，Ni(3d84s2)自身的价电子排布使其能形成具有优异导电性的材料，而Se与Ni在电负性上的微小差异，使得Se可以与NiO中的Ni稳定结合，从而在NiO中形成一定量的Ni-Se化合物，因Ni-Se化合物具有高导电性能，进一步提高了复合材料的电学性能，因此，Se掺杂后的NiO纳米颗粒可以拥有更好的电荷传输能力，可提高空穴传输效率。将该Se掺杂的NiO纳米颗粒用于量子点发光二极管的空穴传输层，这样可提高该空穴传输层的空穴传输能力和导电能力，减少与电子传输层的电荷差，从而提高器件的整体发光效率。
本发明另一方面提供一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
提供第一前驱体溶液，所述第一前驱体溶液中含有Ni(OH)2；
将Se粉加入所述第一前驱体溶液中得到第二前驱体溶液，对所述得到第二前驱体溶液进行煅烧处理，得到所述复合材料。
本发明提供的复合材料的制备方法中，将Se粉与第一前驱体溶液混合后煅烧处理即得到具有高空穴传输能力和高导电能力的Se掺杂的NiO纳米颗粒复合材料，该制备方法工艺简单易行，适合大面积、大规模制备；将该Se掺杂的NiO纳米颗粒复合材料用于量子点发光二极管的空穴传输层，可提高该空穴传输层的空穴传输能力和导电能力，减少与电子传输层的电荷差，从而提高器件的整体发光效率。
本发明最后提供一种量子点发光二极管，包括阳极、阴极以及设置在所述阳极和所述阴极之间量子点发光层，所述阳极和所述量子点发光层之间还设置有空穴传输层，所述空穴传输层的材料为本发明的上述复合材料。
本发明的量子点发光二极管中的空穴传输层，由本发明特有的复合材料组成，因此可提高该空穴传输层的空穴传输能力和导电能力，减少与电子传输层的电荷差，从而提高器件的整体发光效率。
附图说明
图1为本发明实施例4制备的QLED器件结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种复合材料，所述复合材料为Se掺杂的NiO纳米颗粒。
本发明实施例提供的复合材料为Se掺杂的NiO纳米颗粒，NiO为直接带隙的P型半导体，且其禁带宽度较宽(在3.6～4.0eV左右)，Ni(3d84s2)自身的价电子排布使其能形成具有优异导电性的材料，而Se与Ni在电负性上的微小差异，使得Se可以与NiO中的Ni稳定结合，从而在NiO中形成一定量的Ni-Se化合物，因Ni-Se化合物具有高导电性能，进一步提高了复合材料的电学性能，因此，Se掺杂后的NiO纳米颗粒可以拥有更好的电荷传输能力，可提高空穴传输效率。将该Se掺杂的NiO纳米颗粒用于量子点发光二极管的空穴传输层，这样可提高该空穴传输层的空穴传输能力和导电能力，减少与电子传输层的电荷差，从而提高器件的整体发光效率。
进一步地，在本发明实施例提供的复合材料，所述Se掺杂的NiO纳米颗粒中，Se与Ni的摩尔比为(0.2-5)：100。本发明实施例的复合材料，通过在NiO中掺杂加入一定量的Se，使NiO晶体中存在一定比例的Ni-Se化合物，使掺杂后的NiO可以拥有更好的电荷传输能力；而由于硒化镍的禁带宽度较小，若Se掺杂比例过低，则NiO性能改善不明显；若掺杂比例过高，则容易降低复合材料的整体禁带宽度，影响量子点发光二极管器件结构和量子点发光层的发光效率。因此，所述Se掺杂的NiO纳米颗粒中，Se与Ni的摩尔比为(0.2-5)：100，即Se的掺杂比例在0.2～5.0％的范围内，掺杂后的综合效果最佳。
另一方面，本发明实施例还提供了一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供第一前驱体溶液，所述第一前驱体溶液中含有Ni(OH)2；
S02：将Se粉加入所述第一前驱体溶液中得到第二前驱体溶液，对所述第二前驱体溶液进行煅烧处理，得到所述复合材料。
本发明实施例提供的复合材料的制备方法中，将第二前驱体溶液进行煅烧处理即得到具有高空穴传输能力和高导电能力的复合材料，该制备方法工艺简单易行，适合大面积、大规模制备；将该Se掺杂的NiO纳米颗粒复合材料用于量子点发光二极管的空穴传输层，可提高该空穴传输层的空穴传输能力和导电能力，减少与电子传输层的电荷差，从而提高器件的整体发光效率。
进一步地，在上述步骤S01中，所述第一前驱体溶液的制备方法包括：
T01：提供镍盐，将所述镍盐溶于溶剂中，得到镍盐溶液；
T02：将所述镍盐溶液在碱性条件下进行加热处理，得到所述第一前驱体溶液。
将镍盐溶于溶剂中，在碱性条件下进行加热处理，即可以得到含有Ni(OH)2的第一前驱体溶液(胶体溶液)。优选地，所述镍盐选自硫酸镍、氯化镍和磷酸镍中的至少一种；所述溶剂可以为极性溶剂和非极性溶剂，以适合本发明实施例的复合材料的溶解性为优选。
进一步地，所述碱性条件的pH由碱液提供，所述碱液选自四甲基氢氧化铵溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种。具体地，先得到镍盐溶液，再将碱液(有机碱或无机碱)与镍盐溶液混合，加热得到所述第一前驱体溶液，碱液可以以注入方式加入到镍盐溶液中，形成绿色混合浊液即为第一前驱体溶液，为了得到更加纯净的第一前驱体溶液，在形成绿色混合浊液后，可以进一步再将绿色混合浊液离心分离，得到下层绿色沉淀物，再用溶剂多次清洗后重新分散于溶剂中，得到纯度更高的第一前驱体溶液。更进一步地，所述镍盐溶液中镍盐浓度为0.5～2.0mol/L；碱液中氢氧根离子的浓度也0.5～2.0mol/L的范围内，镍盐溶液和碱液在此浓度范围条件下，可以得到颗粒大小最合适的Ni(OH)2沉淀，有利于后续的掺杂与制备。
进一步地，在上述步骤S02中，按Se与Ni的摩尔比为(0.2-5):100，将所述Se粉加入所述第一前驱体溶液中。这样最终得到的复合材料中，Se与Ni的摩尔比为(0.2-5)：100，该比例范围内既可以改善复合材料的电荷传输能力，又不影响器件的发光性能。
进一步地，所述煅烧处理的温度为200-350℃；所述煅烧处理的时间为30-120min。煅烧处理可以去除溶剂、水等挥发性杂质，而且使最终得到的Se掺杂的NiO纳米颗粒复合材料更加结实。更优选地，将第二前驱体溶液先进行干燥处理得到呈结块的固态前驱体，再对所述固态前驱体进行研磨处理得到前驱体粉末，最后对所述前驱体粉末进行煅烧处理得到所述复合材料。该干燥处理主要是去除所述第一前驱体溶液中溶剂，优选干燥处理的温度为40-100℃。该研磨处理主要是使干燥后的呈结块的固态前驱体呈均匀的粉末状态，这样在后续煅烧处理时，可以形成更加均匀的Se掺杂的NiO纳米颗粒。
本发明实施例最后提供一种量子点发光二极管，包括阳极、阴极以及设置在所述阳极和所述阴极之间量子点发光层，所述阳极和所述量子点发光层之间还设置有空穴传输层，所述空穴传输层的材料为本发明的上述复合材料。
本发明实施例的量子点发光二极管中的空穴传输层，由本发明特有的复合材料组成，因此可提高该空穴传输层的空穴传输能力和导电能力，减少与电子传输层的电荷差，从而提高器件的整体发光效率。
进一步地，在上述量子点发光二极管中：所述空穴传输层与所述量子点发光层叠合设置，所述量子点发光层的材料为核壳量子点，且所述核壳量子点的壳层材料含有Se(如CdSe)。本发明实施例的复合材料可以提高与壳层材料含有Se的核壳量子点的表面匹配度，因此，以该复合材料组成的空穴传输层和以该核壳量子点材料组成的量子点发光层叠合设置在量子点发光二极管中，可以减少因晶体界面匹配不佳导致的淬灭，从而进一步提高量子点发光二极管的发光效率。
具体地，上述空穴传输层的制备包括在阳极基板或者空穴注入层上沉积所述制备好的Se掺杂的NiO纳米颗粒，沉积的方法可以但不限于旋涂法、刮涂法、印刷法、喷涂法、滚涂法等且不限于此可以形成膜层的沉积方法，以制得Se掺杂NiO纳米颗粒。优选的，所述空穴传输层的厚度为10～100nm，优选为30nm。
具体地，一种QLED器件的的制备方法，包括如下步骤：
A：首先生长一空穴传输层于阳极基板(或空穴注入层上)，其中所述空穴传输层的材料为如上所述的Se掺杂NiO纳米颗粒组成的空穴传输层；
B：接着沉积量子点发光层于空穴传输层上；
C：最后沉积电子传输层于量子点发光层上，并蒸镀阴极于电子传输层上，得到发光二极管。
所述量子点发光层的量子点为红、绿、蓝三种中的一种量子点。可以为CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS、CuInSe、以及各种核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种。则为常见的红、绿、蓝三种的任意一种量子点或者其它黄光均可以，该步骤量子点可以为含镉或者不含镉。该材料的量子点发光层具有激发光谱宽并且连续分布，发射光谱稳定性高等特点。
进一步的，将得到的QLED进行封装处理，所述封装处理可采用常用的机器封装，也可以采用手动封装。优选的，所述封装处理的环境中，氧含量和水含量均低于0.1ppm，以保证器件的稳定性。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
以硫酸镍、氢氧化钠、Se粉等为例，制备Se掺杂的NiO纳米颗粒复合材料，包括如下步骤：
将浓度为1mol/L的硫酸镍置于氩气气氛中搅拌，并注入总量相同的2mol/L的NaOH溶液，形成绿色悬浮液，离心后取下层固体并多次清洗，最终重新分散于乙醇中。
将质量分数为Ni：Se＝1:0.01的Se粉加入到上述乙醇溶液中，高速搅拌30分钟后置于烘箱中将溶剂挥发完全，余下的固体用研钵充分研磨，最后放入马弗炉在250摄氏度下煅烧60分钟，得到Se掺杂的NiO粉末，用以制备空穴传输层。
实施例2
以氯化镍、KOH、Se粉等为例，制备Se掺杂的NiO纳米颗粒复合材料，包括如下步骤：
将浓度为1mol/L的氯化镍置于氩气气氛中搅拌，并注入总量相同的2mol/L的KOH溶液，形成绿色悬浮液，离心后取下层固体并多次清洗，最终重新分散于乙醇中。
将质量分数为Ni：Se＝1:0.01的Se粉加入到上述乙醇溶液中，高速搅拌30分钟后置于烘箱中将溶剂挥发完全，余下的固体用研钵充分研磨，最后放入马弗炉在250摄氏度下煅烧60分钟，得到Se掺杂的NiO粉末，用以制备空穴传输层。
实施例3
以硝酸镍、KOH、Se粉等为例，制备Se掺杂的NiO纳米颗粒复合材料，包括如下步骤：
将浓度为1mol/L的硝酸镍置于氩气气氛中搅拌，并注入总量相同的2mol/L的KOH溶液，形成绿色悬浮液，离心后取下层固体并多次清洗，最终重新分散于甲醇中。
将质量分数为Ni：Se＝1:0.01的Se粉加入到上述乙醇溶液中，高速搅拌30分钟后置于烘箱中将溶剂挥发完全，余下的固体用研钵充分研磨，最后放入马弗炉在250摄氏度下煅烧60分钟，得到Se掺杂的NiO粉末，用以制备空穴传输层。
实施例4
一种发光二极管QLED器件，结构如图1所示，该QLED器件从下而上依次包括衬底1、阳极2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5、阴极6。其中，衬底1的材料为玻璃片，阳极2的材料为ITO基板，空穴传输层3的材料为Se掺杂NiO纳米颗粒空穴传输层，电子传输层5的材料ZnO为及阴极6的材料为Al。
上述发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
A：首先生长一空穴传输层于基板上；其中所述空穴传输层的材料为如上所述Se掺杂NiO纳米颗粒的空穴传输层；
B：接着沉积量子点发光层于空穴传输层上；
C：最后沉积电子传输层于量子点发光层上，并蒸镀阴极于电子传输层上，得到发光二极管。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供第一前驱体溶液，所述第一前驱体溶液中含有Ni(OH)2；
将Se粉加入所述第一前驱体溶液中得到第二前驱体溶液，对所述第二前驱体溶液进行煅烧处理，得到所述复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述煅烧处理的步骤之前，还包括：对所述第二前驱体溶液进行干燥处理得到固态前驱体，对所述固态前驱体进行研磨处理得到前驱体粉末，对所述前驱体粉末进行煅烧处理，得到所述复合材料。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，按Se与Ni的摩尔比为(0.2-5):100，将所述Se粉加入所述第一前驱体溶液中；和/或
所述煅烧处理的温度为200-350℃；和/或
所述煅烧处理的时间为30-120min。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，对所述第二前驱体溶液进行干燥处理的温度为40-100℃。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一前驱体溶液的制备方法包括：
提供镍盐，将所述镍盐溶于溶剂中，得到镍盐溶液；
将所述镍盐溶液在碱性条件下进行加热处理，得到所述第一前驱体溶液。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述镍盐选自硫酸镍、氯化镍和磷酸镍中的至少一种；和/或
所述镍盐溶液中镍盐浓度为0.5～2.0mol/L；和/或
所述碱性条件的pH由碱液提供，所述碱液选自四甲基氢氧化铵溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种。
7.一种复合材料，其特征在于，所述复合材料为Se掺杂的NiO纳米颗粒。
8.如权利要求7所述的复合材料，其特征在于，所述Se掺杂的NiO纳米颗粒中，Se与Ni的摩尔比为(0.2-5)：100。
9.一种量子点发光二极管，包括阳极、阴极以及设置在所述阳极和所述阴极之间量子点发光层，所述阳极和所述量子点发光层之间还设置有空穴传输层，其特征在于，所述空穴传输层的材料为权利要求7或8所述的复合材料。
10.如权利要求9所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层与所述量子点发光层叠合设置，所述量子点发光层的材料为核壳量子点，且所述核壳量子点的壳层材料含有Se。
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