CN106546637B - 一种乙酸乙酯气体传感器及其制备方法 - Google Patents

一种乙酸乙酯气体传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的乙酸乙酯气体传感器及其制备方法，属于气体传感器技术领域。由Al2O3衬底、Pd金属叉指电极、在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒敏感层组成；其中Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒的粒径为1～1.2μm。Al掺杂到立方体结构In2O3微米颗粒中引起晶格缺陷，这些晶格缺陷有利于提高气敏材料的气敏响应。本发明具有制备方法简单、成本低廉、响应恢复速度快、有望大规模生产的特点，对乙酸乙酯气体具有良好的检测性能。

Description

一种乙酸乙酯气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的乙酸乙酯气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着工业和科技的飞速发展，在物质财富极大丰富的同时，生产安全和环境问题也日益凸显。人们有越来越多的机会接触危险气体，例如以甲烷和一氧化碳为主要成分的天然气，装修材料中释放的有机易挥发性有毒气体甲醛、苯、二甲苯，煤炭燃烧、汽车尾气中的二氧化硫和氮氧化物等。这些易燃易爆、有毒有害气体一旦产生或泄露，就会对人们的健康和生命造成威胁。因此，开发响应度高、检测速度快的气体传感器就十分有必要。
乙酸乙酯既是重要的工业溶剂和香料原料，也是易燃有毒气体。乙酸乙酯气体能与空气形成爆炸性混合物。当泄露的乙酸乙酯达到一定浓度时，遇明火极易发生爆炸，威胁人们生命财产安全。如果在乙酸乙酯发生泄漏初期浓度低于爆炸限时发出警报，就能够有效地避免严重的损失。因此，开发响应度高、检测下限低、响应速度快的乙酸乙酯气体传感器具有重要意义。
气体传感器是利用敏感材料直接吸附检测气体，使得材料的电学性质等发生变化，经过检测外围电路敏感元件的输出信号变化而检测气体浓度。
用于气体传感的材料有很多，目前主要应用氧化物半导体敏感材料。不同形貌的氧化物半导体敏感材料对气敏性能有着很大的影响，因此往往通过合成不同形貌的敏感材料来改善气敏性能。除此之外，敏感材料的结构也对气敏性能有影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的乙酸乙酯气体传感器及其制备方法。该方法简单易行、工序少、成本低廉、对设备要求低，能够提高乙酸乙酯气体传感器对乙酸乙酯气体的气敏响应，适于大批量生产，具有重要的应用价值。
本发明所述的一种以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的乙酸乙酯气体传感器，从下至上依次由Al2O3衬底、Pd金属叉指电极、在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒敏感层组成；其中Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒的粒径为1～1.2μm，Pd金属叉指电极的宽度和间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm。
本发明提供了一种制备上述乙酸乙酯气体传感气的方法，该制备方法的步骤为：
(1)Pd金属叉指电极的处理
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属叉指电极(采用丝网印刷技术制备)的Al2O3衬底至干净，再将带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5～10分钟，最后在100～120℃环境下干燥；
采用丝网印刷技术制备Pd金属叉指电极，油墨[佳华JX07500487]：Pd粉：稀释剂的质量比为1：1：2的比例，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上，在30°～45°的倾斜角度和5～10牛压力条件下刮动浆糊，印制电极并烘干，紫外光固化后完成Pd金属叉指电极的制备，Pd金属叉指电极的宽度和电极间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm。
(2)Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒的制备
Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒的制备：在室温条件下，首先将40～60mL水和5～15mL乙醇混合，搅拌5～8分钟得到混合溶剂，然后向45～75mL上述混合溶剂中加入1～1.5g硝酸铟、0.01～0.03g氢氧化钠、0.06～0.09g聚乙烯吡咯烷酮、0.06～0.08g氯化铝，并继续搅拌3～6小时；然后将得到的溶液转移到反应釜中在180～200℃下反应18～24h，冷却至室温后将生成物用去离子水和无水乙醇离心清洗，离心产物在60～70℃烘箱中干燥3～5小时，最后在500～650℃下煅烧1～3小时，从而得到Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒。
(3)以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的气敏传感器的制备
将Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒放入研钵中，研磨5～10分钟，得到微球粉末；然后将研钵中滴入去离子水，再研磨5～10分钟，得到粘稠状的浆料；用药匙沾取少量的浆料，涂覆在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上，然后将其在室温下烘干，得到厚度为2～4μm的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒敏感层；最后在相对湿度为30～56％RH、温度为20～35℃的环境中，在100mA的直流电流下老化22小时，从而得到以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层、以Pd为金属的Pd金属叉指电极的气体传感器。
作为对上述技术方案的改进，步骤(3)中，微球粉末与去离子水的质量比为5：1～3。
作为对上述技术方案的改进，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8000～13000。
制备好气体传感器之后，对其乙酸乙酯气敏性能进行了测试(北京埃利特科技有限公司的CGS-1TP型气敏性能测试仪)。
本发明具有的优点和和积极效果是：
本发明的乙酸乙酯气体传感器，Al掺杂到立方体结构In2O3微米颗粒中引起晶格缺陷，这些晶格缺陷有利于提高气敏材料的气敏响应。同时本发明的工艺简单、制得的乙酸乙酯气体传感器体积小、适于大批量生产，因而具有重要的应用价值。本发明具有制备方法简单、成本低廉、响应恢复速度快、有望大规模生产的特点，对乙酸乙酯气体具有良好的检测性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒的扫描电镜图：
图2为图1的局部放大示意图；
图3为Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒的TEM图；
图4为图3的局部高分辨TEM图；
图5为发明所制备的乙酸乙酯气体传感器的结构示意图；
如图5所示，本发明的乙酸乙酯气体传感器，从下至上的Al2O3衬底1、Pd金属叉指电极3、涂覆在Pd金属叉指电极3上的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒敏感层2组成。所述Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒的粒径为1～1.2μm，敏感层2的厚度为2～4μm，Pd金属叉指电极3的宽度和间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm。
图6为发明所制备的乙酸乙酯气体传感器在工作温度为185℃下的响应度与乙酸乙酯浓度关系曲线，其中响应度表示为器件在空气中的电阻值与在待测气体中的电阻值的比值；
图7为发明所制备的乙酸乙酯气体在工作温为185℃、乙酸乙酯浓度为5ppm下的响应恢复曲线，对应实施例1；
图8为发明所制备的乙酸乙酯气体在工作温为185℃、乙酸乙酯浓度为20ppm下的响应恢复曲线，对应实施例2；
图9为发明所制备的乙酸乙酯气体在工作温为185℃、乙酸乙酯浓度为100ppm下的响应恢复曲线，对应实施例3；
图10为发明所制备的乙酸乙酯气体传感器在工作温度为185℃、气体浓度为100ppm下的选择特性示意图。
其余附图对应实施例1。
从图1和图2看出Al掺杂的In2O3微米颗粒呈现规则的立方体结构，粒径尺寸为1～1.2μm；
从图3可以看出Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒不仅表面有裂痕，立方体的里面也有裂痕；
从图4可以看出晶面间距为0.292nm，符合In2O3(222)晶面间距。
如图5所示，气体传感器由Al2O3衬底1、Pd金属叉指电极3和Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒敏感层2组成。
如图6所示，当气体传感器在工作温度为185℃下，气体传感器的灵敏度随乙酸乙酯浓度增大而增大，曲线在1～2000ppm浓度范围内呈现良好的线性关系。
如图7所示，当气体传感器在工作温度为185℃、乙酸乙酯浓度为5ppm时，气体传感器的响应约为12s，气体传感器的恢复时间约为25s。对应实施例1。
如图8所示，当气体传感器在工作温度为185℃、乙酸乙酯浓度为20ppm时，气体传感器的响应约为14s，气体传感器的恢复时间约为41s。对应实施例2.
如图9所示，当气体传感器在工作温度为185℃、乙酸乙酯浓度为100ppm时，气体传感器的响应约为40s，气体传感器的恢复时间约为55s。对应实施例3。
如图10所示，当气体传感器在工作温度为185℃、气体浓度为100ppm时，气体传感器对乙酸乙酯的响应度均大于其它检测气体。气体传感器表现出良好的选择性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有丝网印刷技术制备的宽3mm、长4mm带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底至干净，再将带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5分钟，最后放到100℃中干燥备用。
其中，是采用丝网印刷技术在Al2O3衬底上制备Pd金属叉指电极，按照油墨[佳华JX07500487]：Pd粉：稀释剂的质量比为1：1：2的比例，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上，在30°的倾斜角度和5牛顿压力条件下刮动浆糊，印制电极并烘干，紫外光固化后完成Pd金属叉指电极的制备Pd金属叉指电极的宽度和电极间距均为0.15mm，厚度为150nm。
采用溶剂热方法制备Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒：在室温条件下，首先将50mL水和10mL乙醇混合，搅拌5分钟得到混合溶剂，然后将60mL上述混合溶剂中加入1g硝酸铟、0.01g氢氧化钠、0.08g聚乙烯吡咯烷酮(分子量9000)、0.07g氯化铝，并继续搅拌3小时；然后将得到的溶液转移到反应釜中在180℃下反应18h，冷却至室温后将生成物用去离子水和无水乙醇离心清洗，离心产物在60℃烘箱中干燥5小时；最后在600℃下煅烧2小时，从而得到Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒；
基于Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒敏感层的气体传感器的制备：将干燥后的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒放入研钵中，研磨5分钟滴入去离子水(Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒与水的质量比为5：2)，再继续研磨5分钟，得到黏稠状的浆料；用药匙沾取少量的浆料，涂覆在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上，然后将其在室温下烘干，Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒敏感层的厚度为2μm；最后在相对湿度为56％RH、温度为25℃的环境中，将制备的气体传感器在100mA的直流电下老化22小时，从而得到本发明所述的一种以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层、以金属Pd为叉指电极的气体传感器。
上述实施例中制备的以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层、以Pd为金属叉指电极的气体传感器的气敏性能是在北京埃利特科技有限公司的CGS-1TP型气敏性能测试仪测试的。气敏性能指标如下：
灵敏度为2.63(5ppm乙酸乙酯)；
响应时间为12秒，恢复时间25秒。
实施例2
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有丝网印刷技术制备的宽是3mm长是4mm带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底至干净，再将带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5分钟，最后放到100℃中干燥备用。
其中，采用丝网印刷技术制备pd金属叉指电极，按照油墨[佳华JX07500487]：pd粉：稀释剂的质量比为1：1：2的比例，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上，在45°的倾斜角度和10牛压力条件下刮动浆糊，印制电极并烘干，紫外光固化后完成金属叉指电极的制备，金属叉指电极的宽度和电极间距均为0.20mm，厚度为100nm。
采用溶剂热方法制备Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒：在室温条件下，首先将50mL水和10mL乙醇混合，搅拌5分钟得到混合溶剂，然后将60mL上述混合溶剂中加入1g硝酸铟、0.02g氢氧化钠、0.06g聚乙烯吡咯烷酮(分子量12000)、0.06g氯化铝，并继续搅拌3小时；然后将得到的溶液转移到反应釜中在180℃下反应24h，冷却至室温后将生成物用去离子水和无水乙醇离心清洗，在60℃烘箱中干燥4小时，最后在600℃下煅烧2小时，从而得到Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒；
基于Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒气体传感器的制备：将干燥后的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒放入研钵中，研磨5分钟滴入去离子水(Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒与水的质量比为5：2.5)，再继续研磨5分钟，得到黏稠状的浆料；用药匙沾取少量的浆料，涂覆在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上，然后将其在室温下烘干，Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒敏感层的厚度为3μm；最后在相对湿度为40％RH、温度为23℃的环境中，将制备的气体传感器在100mA的直流电下老化22小时，从而得到本发明所述的一种以Al掺杂的In2O3微米立方体为敏感层、以金属Pd为叉指电极的气体传感器。
上述实施例中制备的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层、以Pd为金属叉指电极的气体传感器的气敏性能是在北京埃利特科技有限公司的CGS-1TP型气敏性能测试仪测试的。气敏性能指标如下：
灵敏度为7(20ppm乙酸乙酯)；
响应时间为14秒，恢复时间41秒。
实施例3
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有丝网印刷技术制备的宽是3mm长是4mm带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底至干净，再将带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5分钟，最后放到100℃中干燥备用。
其中，采用丝网印刷技术制备pd金属叉指电极，按照油墨[佳华JX07500487]：pd粉：稀释剂的质量比为1：1：2的比例，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上，在45°的倾斜角度和10牛压力条件下刮动浆糊，印制电极并烘干，紫外光固化后完成金属叉指电极的制备，金属叉指电极的宽度和电极间距均为0.20mm，厚度为100nm。
采用溶剂热方法制备Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒：在室温条件下，首先将50mL水和5mL乙醇混合，搅拌5分钟得到混合溶剂，然后将55mL上述混合溶剂中加入1.18g硝酸铟、0.02g氢氧化钠、0.06g聚乙烯吡咯烷酮(分子量10000)、0.07g氯化铝，并继续搅拌3小时；然后将得到的溶液转移到反应釜中在180℃下反应18h，冷却至室温后将生成物用去离子水和无水乙醇离心清洗，在60℃烘箱中干燥3小时，最后在500℃下煅烧2小时，从而得到Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒；
基于Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒气体传感器的制备：将干燥后的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒放入研钵中，研磨5分钟滴入去离子水(Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒与水的质量比为5：2)，再继续研磨5分钟，得到黏稠状的浆料；用药匙沾取少量的浆料，涂覆在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上，然后将其在室温下烘干，Al掺杂的In2O3微米立方体敏感层的厚度为2μm；最后在相对湿度为35％RH、温度为28℃的环境中，将制备的气体传感器在100mA的直流电下老化22小时，从而得到本发明所述的一种以Al掺杂的In2O3微米立方体为敏感层、以金属Pd为叉指电极的气体传感器。
上述实施例中制备的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层、以Pd为金属叉指电极的气体传感器的气敏性能是在北京埃利特科技有限公司的CGS-1TP型气敏性能测试仪测试的。气敏性能指标如下：
灵敏度为56.3(100ppm乙酸乙酯)；
响应时间为40秒，恢复时间55秒。
由图1可知，本发明的乙酸乙酯气体传感器，Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒有很多的表面和里面的裂痕，这些裂痕有利于提高材料的气敏响应。同时本发明的工艺简单、制得的乙酸乙酯气体传感器体积小、适于大批量生产，因而具有重要的应用价值。本发明具有制备方法简单、成本低廉、响应恢复速度快、有望大规模生产的特点，对乙酸乙酯气体具有良好的检测性能。
以上所述内容，仅为本发明的具体实施方式，不能以其限定本发明实施的范围，但凡依本发明专利申请范围所进行的均等变化和改进，均应仍属本发明专利涵盖的范围。

Claims (5)

1.一种以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的乙酸乙酯气体传感器，其特征在于：从下至上依次由Al2O3衬底、Pd金属叉指电极、在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒敏感层组成；其中Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒由如下步骤制备得到，
在室温条件下，首先将40～60mL水和5～15mL乙醇混合，搅拌5～8分钟得到混合溶剂，然后向45～75mL上述混合溶剂中加入1～1.5g硝酸铟、0.01～0.03g氢氧化钠、0.06～0.09g聚乙烯吡咯烷酮、0.06～0.08g氯化铝，并继续搅拌3～6小时；然后将得到的溶液在180～200℃下水热反应18～24h，冷却至室温后将生成物用去离子水和无水乙醇离心清洗，离心产物在60～70℃下干燥3～5小时，最后在500～650℃下煅烧1～3小时，从而得到粒径为1～1.2μm的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒。
2.如权利要求1所述的一种以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的乙酸乙酯气体传感器，其特征在于：Pd金属叉指电极的宽度和间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm；敏感层的厚度为2～4μm。
3.如权利要求1所述的一种以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的乙酸乙酯气体传感器，其特征在于：聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8000～13000。
4.权利要求1所述的一种以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的乙酸乙酯气体传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)Pd金属叉指电极的处理
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底至干净，再将带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5～10分钟，最后在100～120℃环境下干燥；
(2)以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的气敏传感器的制备
将Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒放入研钵中，研磨5～10分钟，得到微球粉末；然后将研钵中滴入去离子水，再研磨5～10分钟，得到粘稠状的浆料；用药匙沾取少量的浆料，涂覆在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上，然后将其在室温下烘干，得到厚度为2～4μm的Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒敏感层；最后在相对湿度为30～56％RH、温度为20～35℃的环境中，在100mA的直流电流下老化22小时，从而得到以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的气体传感器。
5.如权利要求4所述的一种以Al掺杂的立方体结构In2O3微米颗粒为敏感层的乙酸乙酯气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)中微球粉末与去离子水的质量比为5：1～3。
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