CN105158315A - 基于nasicon的电流型nox传感器的制备方法 - Google Patents

基于nasicon的电流型nox传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于NASICON的电流型NOx传感器的制备方法，采用高温固相法制备NASICON粉体并制作基片，以NaNO2作为电极材料，TiO2作为NO催化氧化剂，通过丝网印刷技术制成该器件。此传感器能检测环境浓度下的氮氧化物总含量，同时能对环境中低浓度NO2和NO有灵敏的相应。所制备的传感器在工作温度为150℃时，对100-1000ppbNO2和NO的响应灵敏度可达1.358nA/ppb和0.765nA/ppb，检测下限可达50ppb,响应时间分别77s和43s，且受干扰气如CO2、水蒸气等的干扰非常小。所制成的传感器体积小，结构工艺简单，成本低廉，且可进一步利用集成技术使器件微型化。

Description

基于NASICON的电流型NOX传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及一种气体传感器，特别涉及一种基于NASICON的电流型NOx传感器的制备方法。
背景技术
NOx(NO2和NO的简称)，主要来自汽车尾气排放和大型燃烧排出的烟气，这些有毒气体主要以NO的形式排除，进入空气中被O2部分氧化成为NO2并形成动态平衡，NO2和NO的保持在一定的比例。NOx会造成酸雨和光化学烟雾。同时，长期接触NOx会对人类的呼吸系统及肺部造成不可逆转的损伤。随着人们对健康问题的日益关注，迫切需要开发一种具有高灵敏度、响应迅速的用于检测环境浓度下的氮氧化物总含量的传感器。
现今的气体传感器包括：半导体气体传感器、电化学气体传感器、催化燃烧式气体传感器、热导式气体传感器、红外线气体传感器以及固体电解质型气体传感器等。半导体传感器因为其高灵敏度和简单的化学原理受到广泛应用，但是这类气体传感器的体积较大，价格昂贵且寿命短。电化学传感器的检测下限低、气体选择性较好，但是电解质溶液的挥发严重限制了它的运用和发展。固体电解质传感器因为其灵敏度高、造价低廉、响应时间短而受到普遍关注和研究，德国和日本的公司相继推出了适用于汽车尾气检测的NO2传感器，但这类NO2传感器只适用于高浓度下NO2的检测，且工作温度较高，不适应环境中ppb浓度NO2的测试。同时，因为NO2和NO间的动态平衡过程，环境中NO的检测也不容忽视，所以需要一种能检测环境中低浓度氮氧化物总含量的气体传感器。
发明内容
本发明是针对现在的气体传感器不适合检测环境中低浓度NOx的问题，提出了一种基于NASICON的电流型NOx传感器的制备方法，此传感器是一种能检测环境浓度下的氮氧化物总含量的固体电解质型气体传感器，同时能对环境中低浓度NO2和NO有灵敏的相应。采用高温固相法制备NASICON粉体并制作基片，以NaNO2作为电极材料，TiO2作为NO催化氧化剂，通过丝网印刷技术制成该器件。
本发明的技术方案为：一种基于NASICON的电流型NOx传感器的制备方法，具体包括如下步骤：
第一步：NASICON粉体的制备
(1)按照摩尔比3：X：4：4称取Na2CO3、(NH4)H2PO4、SiO2、ZrO2，装入球磨罐中球磨18-24h，其中X取3-4；
(2)将步骤（1）中得到的浆料置于70-100℃烘箱中干燥；
(3)将步骤（2）中所得的块体研磨后置于马弗炉中1125-1175℃煅烧12-18h；
(4)将步骤（3）中得到的煅烧后的块体研磨得到粉体过筛，得到NASICON粉体；
第二步：NASICON基电流型NOx传感器的制备
1)取0.4-0.6g上述NASICON粉体压片成直径12mm的圆片并于180-260MPa下等静压制成素片；
2)将步骤1)中的NASICON压制片置于马弗炉中1125-1175℃煅烧20-24h，得到NASICON基片；
3)将步骤2)中得到的NAISOCN基片打磨至厚度为1.4-1.6mm；
4)在步骤3)中得到的NASCION基片两面上通过丝网印刷互不导通的三个铂电极，分别作为对电极、工作电极和参比电极，其中，对电极和参比电极在NASICON片一面，工作电极在NASICON片另外一面，50-80℃烘干0.5-1h；将铂丝通过铂浆固定在铂电极上，在50-80℃烘干0.5-1h；
5)将步骤4)中器件置于马弗炉中750-850℃煅烧1-2h；
6)按质量比（0.8-1.2）：1称取TiO2、松油醇并震动球磨使其均匀混合得到TiO2浆体；
7)按质量比1：(4-5)称取NaNO2、酒精并球磨12-18h得到NaNO2电极材料；
8)在步骤5)中器件的工作电极上丝网印刷一层步骤6)中的TiO2浆体,50-80℃烘干0.5-1h后置于马弗炉中400-500℃煅烧1-2h后，在对电极处丝网印刷一层NaNO2电极材料并于50-80℃烘干0.5-1h，所得器件即为所述NOx传感器。
本发明的有益效果在于：本发明基于NASICON的电流型NOx传感器的制备方法，所制备的传感器在工作温度为150℃时，对100-1000ppbNO2和NO的响应灵敏度可达1.358nA/ppb和0.765nA/ppb，检测下限可达50ppb,响应时间分别77s和43s，且受干扰气如CO2、水蒸气等的干扰非常小。所制成的传感器体积小，结构工艺简单，成本低廉，且可进一步利用集成技术使器件微型化。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的NASICON粉体的XRD谱图；
图2为本发明实施例1得到的传感器器件结构示意图；
图3为本发明实施例1得到的传感器的响应电流与NO2浓度的关系图；
图4为本发明实施例1得到的传感器的响应电流与NO浓度的关系图；
图5为本发明实施例1得到的传感器同一工作条件下对NO、NO2和干扰气体的响应柱状图。
具体实施方式
实施例1，基于NASICON的电流型NOx传感器的制备方法具体步骤如下：
a)NASICON粉体的制备：
(1)按照摩尔比3：4：4：4称取Na2CO3、(NH4)H2PO4、SiO2、ZrO2，装入球磨罐中球磨24h；
(2)将步骤（1）中得到的浆料置于80℃烘箱中干燥；
(3)将步骤（2）中所得的块体研磨后置于马弗炉中1125℃煅烧12h；
(4)将步骤（3）中得到的煅烧后的块体研磨得到粉体过筛，得到NASICON粉体，如图1所示得到的NASICON粉体的XRD谱图；
b)NASICON基电流型NOx传感器的制备：
(1)取0.5g上述NASICON粉体压片成直径12mm的圆片并于180MPa下等静压制成素片；
(2)将步骤(1)中的NASICON压制片置于马弗炉中1175℃煅烧24h，得到NASICON基片；
(3)将步骤(2)中得到的NAISOCN基片打磨至厚度为1.5mm；
(4)在步骤(3)中得到的NASCION基片两面上通过丝网印刷互不导通的三个铂电极，分别作为对电极、工作电极和参比电极，其中，对电极和参比电极在NASICON片一面，工作电极在片子另外一面，80℃烘干0.5h；将铂丝通过铂浆固定在铂电极上，在80℃烘干0.5h，如图2所示得到的传感器器件结构示意图；
(5)将步骤(4)中器件置于马弗炉中800℃煅烧2h；
(6)按质量比1:0.8称取TiO2、松油醇并球磨1h使其均匀混合得到TiO2浆体；
(7)按质量比1:5称取NaNO2、酒精并球磨12h得到NaNO2电极材料；
(8)在步骤(5)中器件的工作电极上丝网印刷一层步骤(6)中的TiO2浆体,80℃烘干0.5后置于马弗炉中500℃煅烧2h后，在对电极处丝网印刷一层NaNO2电极材料并于80℃烘干0.5h，所得器件即为所述NOx传感器。
(9)在参比电极和对电极间施加-200mv的电压，在150℃工作温度下测试器件对100-1000ppbNO和NO2的响应。
如图3为得到的传感器的响应电流与NO2浓度的关系图；图4为得到的传感器的响应电流与NO浓度的关系图；图5为得到的传感器同一工作条件下对NO、NO2和干扰气体的响应柱状图。该传感器在工作温度为150℃时，对100-1000ppbNO2和NO的响应灵敏度可达1.358nA/ppb和0.765nA/ppb，响应时间分别77s和43s,检测下限可达50ppb，且受干扰气如CO2、水蒸气等的干扰非常小。
实施例2，基于NASICON的电流型NOx传感器的制备方法具体步骤如下：
a)NASICON粉体的制备：
(1)按照摩尔比3：3：4：4称取Na2CO3、(NH4)H2PO4、SiO2、ZrO2，装入球磨罐中球磨24h；
(2)将步骤（1）中得到的浆料置于80℃烘箱中干燥；
(3)将步骤（2）中所得的块体研磨后置于马弗炉中1125℃煅烧12h；
(4)将步骤（3）中得到的煅烧后的块体研磨得到粉体过筛，得到NASICON粉体；
b)NASICON基电流型NOx传感器的制备：
(1)取0.5g上述NASICON粉体压片成直径12mm的圆片并于180MPa下等静压制成素片；
(2)将步骤(1)中的NASICON压制片置于马弗炉中1175℃煅烧24h，得到NASICON基片；
(3)将步骤(2)中得到的NAISOCN基片打磨至厚度为1.5mm；
(4)在步骤(3)中得到的NASCION基片两面上通过丝网印刷互不导通的三个铂电极，分别作为对电极、工作电极和参比电极，其中，对电极和参比电极在NASICON片一面，工作电极在片子另外一面，80℃烘干0.5h；将铂丝通过铂浆固定在铂电极上，在80℃烘干0.5h；
(5)将步骤(4)中器件置于马弗炉中800℃煅烧2h；
(6)按质量比1:0.8称取TiO2、松油醇并球磨1h使其均匀混合得到TiO2浆体；
(7)按质量比1:5称取NaNO2、酒精并球磨12h得到NaNO2电极材料；
(8)在步骤(5)中器件的工作电极上丝网印刷一层步骤(6)中的TiO2浆体,80℃烘干0.5后置于马弗炉中500℃煅烧2h后，在对电极处丝网印刷一层NaNO2电极材料并于80℃烘干0.5h，所得器件即为所述NOx传感器。
(9)在参比电极和对电极间施加-200mv的电压，在150℃工作温度下测试器件对100-1000ppbNO和NO2的响应。
该传感器在工作温度为150℃时，对100-1000ppbNO2和NO的响应灵敏度可达0.911nA/ppb和0.419nA/ppb，响应时间分别95s和76s，检测下限可达70ppb，且受干扰气如CO2、水蒸气等的干扰非常小。
实施例3，基于NASICON的电流型NOx传感器的制备方法具体步骤如下：
a)NASICON粉体的制备：
(1)按照摩尔比3：4：4：4称取Na2CO3、(NH4)H2PO4、SiO2、ZrO2，装入球磨罐中球磨24h；
(2)将步骤（1）中得到的浆料置于80℃烘箱中干燥；
(3)将步骤（2）中所得的块体研磨后置于马弗炉中1125℃煅烧12h；
(4)将步骤（3）中得到的煅烧后的块体研磨得到粉体过筛，得到NASICON粉体；
b)NASICON基电流型NOx传感器的制备：
(1)取0.5g上述NASICON粉体压片成直径12mm的圆片并于180MPa下等静压制成素片；
(2)将步骤(1)中的NASICON压制片置于马弗炉中1175℃煅烧24h，得到NASICON基片；
(3)将步骤(2)中得到的NAISOCN基片打磨至厚度为1.5mm；
(4)在步骤(3)中得到的NASCION基片两面上通过丝网印刷互不导通的三个铂电极，分别作为对电极、工作电极和参比电极，其中，对电极和参比电极在NASICON片一面，工作电极在片子另外一面，80℃烘干0.5h；将铂丝通过铂浆固定在铂电极上，在80℃烘干0.5h；
(5)将步骤(4)中器件置于马弗炉中800℃煅烧2h；
(6)按质量比1:0.8称取TiO2、松油醇并球磨1h使其均匀混合得到TiO2浆体；
(7)按质量比1:5称取NaNO2、酒精并球磨12h得到NaNO2电极材料；
(8)在步骤(5)中器件的工作电极上丝网印刷一层步骤(6)中的TiO2浆体,80℃烘干0.5后置于马弗炉中500℃煅烧2h后，在对电极处丝网印刷一层NaNO2电极材料并于80℃烘干0.5h，所得器件即为所述NOx传感器。
(9)在参比电极和对电极间施加-200mv的电压，在130℃工作温度下测试器件对100-1000ppbNO和NO2的响应。
该传感器在工作温度为130℃时，对100-1000ppbNO2和NO的响应灵敏度可达0.780nA/ppb和0.347nA/ppb，响应时间分别95s和76s，检测下限可达70ppb，且受干扰气如CO2、水蒸气等的干扰非常小。
实施例4，基于NASICON的电流型NOx传感器的制备方法具体步骤如下：
a)NASICON粉体的制备：
(1)按照摩尔比3：4：4：4称取Na2CO3、(NH4)H2PO4、SiO2、ZrO2，装入球磨罐中球磨24h；
(2)将步骤（1）中得到的浆料置于80℃烘箱中干燥；
(3)将步骤（2）中所得的块体研磨后置于马弗炉中1125℃煅烧12h；
(4)将步骤（3）中得到的煅烧后的块体研磨得到粉体过筛，得到NASICON粉体；
b)NASICON基电流型NOx传感器的制备：
(1)取0.5g上述NASICON粉体压片成直径12mm的圆片并于180MPa下等静压制成素片；
(2)将步骤(1)中的NASICON压制片置于马弗炉中1175℃煅烧24h，得到NASICON基片；
(3)将步骤(2)中得到的NAISOCN基片打磨至厚度为1.5mm；
(4)在步骤(3)中得到的NASCION基片两面上通过丝网印刷互不导通的三个铂电极，分别作为对电极、工作电极和参比电极，其中，对电极和参比电极在NASICON片一面，工作电极在片子另外一面，80℃烘干0.5h；将铂丝通过铂浆固定在铂电极上，在80℃烘干0.5h；
(5)将步骤(4)中器件置于马弗炉中800℃煅烧2h；
(6)按质量比1:0.8称取TiO2、松油醇并球磨1h使其均匀混合得到TiO2浆体；
(7)按质量比1:5称取NaNO2、酒精并球磨12h得到NaNO2电极材料；
(8)在步骤(5)中器件的工作电极上丝网印刷一层步骤(6)中的TiO2浆体,80℃烘干0.5后置于马弗炉中400℃煅烧2h后，在对电极处丝网印刷一层NaNO2电极材料并于80℃烘干0.5h，所得器件即为所述NOx传感器。
该传感器在工作温度为150℃时，对100-1000ppbNO2和NO的响应灵敏度可达1.109nA/ppb和0.518nA/ppb，响应时间分别95s和76s，检测下限可达50ppb，且受干扰气如CO2、水蒸气等的干扰非常小。

Claims (1)

1.一种基于NASICON的电流型NOx传感器的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
第一步：NASICON粉体的制备
(1)按照摩尔比3：X：4：4称取Na2CO3、(NH4)H2PO4、SiO2、ZrO2，装入球磨罐中球磨18-24h，其中X取3-4；
(2)将步骤（1）中得到的浆料置于70-100℃烘箱中干燥；
(3)将步骤（2）中所得的块体研磨后置于马弗炉中1125-1175℃煅烧12-18h；
(4)将步骤（3）中得到的煅烧后的块体研磨得到粉体过筛，得到NASICON粉体；
第二步：NASICON基电流型NOx传感器的制备
1)取0.4-0.6g上述NASICON粉体压片成直径12mm的圆片并于180-260MPa下等静压制成素片；
2)将步骤1)中的NASICON压制片置于马弗炉中1125-1175℃煅烧20-24h，得到NASICON基片；
3)将步骤2)中得到的NAISOCN基片打磨至厚度为1.4-1.6mm；
4)在步骤3)中得到的NASCION基片两面上通过丝网印刷互不导通的三个铂电极，分别作为对电极、工作电极和参比电极，其中，对电极和参比电极在NASICON片一面，工作电极在NASICON片另外一面，50-80℃烘干0.5-1h；将铂丝通过铂浆固定在铂电极上，在50-80℃烘干0.5-1h；
5)将步骤4)中器件置于马弗炉中750-850℃煅烧1-2h；
6)按质量比（0.8-1.2）：1称取TiO2、松油醇并震动球磨使其均匀混合得到TiO2浆体；
7)按质量比1：(4-5)称取NaNO2、酒精并球磨12-18h得到NaNO2电极材料；
8)在步骤5)中器件的工作电极上丝网印刷一层步骤6)中的TiO2浆体,50-80℃烘干0.5-1h后置于马弗炉中400-500℃煅烧1-2h后，在对电极处丝网印刷一层NaNO2电极材料并于50-80℃烘干0.5-1h，所得器件即为所述NOx传感器。
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