CN104528841A - 一种超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法，将四水合醋酸钴溶于去离子水中配制成溶液A；向溶液A中加入TiCl3盐酸溶液，然后超声预处理得到前驱体B；调节前驱体B的pH值至3.0～11.0，随后将其加入反应釜中，在微波水热条件下反应，反应结束后离心收集反应釜内得到的反应体系中的产物，并洗涤干净，得到纳米Co2(OH)3Cl气敏材料；采用该方法制备的纳米Co2(OH)3Cl气敏材料在制作气敏元器件中应用，工艺简单、能耗低、合成效率高，制得的材料粒度小、分布均匀，能够在制备气敏元器件中使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种气敏材料的制备方法及应用，具体涉及一种超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法及应用。
背景技术
羟基过渡金属卤化物M2(OH)3X(M＝Mn，Fe，Co，Ni，Cu；X＝Cl，Br，I)是一种新颖的磁几何阻挫材料(MGF_Magnetic Geometric Frustration)[Balents L.Spin liquids in frustrated magnets[J].Nature,2010,464(7286):199-208]；Gardner J S,Gingras M J P,Greedan J E.Magnetic pyrochlore oxides[J].Reviews of Modern Physics,2010,82(1):53].几何阻挫可引起诸多的未知新颖量子状态，特别是其虽由单一磁性离子组成，但体系中却同时存在自旋的有序(如铁磁或反铁磁秩序)和无序(如自旋涨落或自旋玻璃态)的现象引起了各国研究人员广泛重视[X G Zheng，T Kawae，H Yamada，K Nishiyama，and C N Xu.Coexisting ferromagnetic order and disorder in a uniform systemofhydroxyhalide Co2(OH)3Cl[J].Physical Reviews letters,2006,97,247204:1.]。研究表明，以金属氯化物和羟基化合物为电极的锂离子电池，其容量高，且具有很好的循环性能和反复充放电性能。上海交通大学马紫峰研究小组以Co2(OH)3Cl作为锂离子电池的负极材料，发现电池在循环50次之后的可逆容量高达910mAh g-1[Jingjing Ma,Tao Yuan,Yu-Shi He,Zi-Feng Ma.One-potsynthesis of Co2(OH)3Cl/graphene composite as a novel anode material forlithium-ion batteries[J].Journal of Materials Chemistry.A,2014,2:16925-16930]这说明Co2(OH)3Cl是一种很有发展潜力的锂离子电池电极材料。目前制备M2(OH)3X系列材料主要是传统水热法，但该方法制备时间动辄数十甚至几十个小时，能耗很大，并且产物的颗粒度在微米级，不能满足制备纳米材料的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法及应用，该方法工艺简单、能耗低、合成效率高，制得的材料粒度小、分布均匀，能够在制备气敏元器件中使用。
为了达到上述目的，本发明超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法，包括以下步骤：
1)将四水合醋酸钴溶于去离子水中配制成溶液A；向溶液A中加入作为催化剂的TiCl3盐酸溶液，然后超声预处理得到前驱体B；
2)调节前驱体B的pH值至3.0～11.0，随后将其加入反应釜中，在微波水热条件下反应，反应结束后离心收集反应釜内得到的反应体系中的产物，并洗涤干净，得到纳米Co2(OH)3Cl气敏材料；其中，微波水热的温度为180℃～240℃，反应时间为0.1h～4h。
所述的步骤1)溶液A中Co2+浓度为1～20μmol·L-1，前驱体B中Co2+浓度为0.7-15μmol·L-1。
所述的步骤1)中TiCl3盐酸溶液是由体积比为1:(1～8)的TiCl3和6mol·L-1的盐酸混合而成的。
所述的步骤1)中超声功率为50W～300W，超声时间为2min～30min。
所述的步骤2)中调节前驱体B的pH值是采用氨水实现的。
所述的步骤2)中反应釜的填充度小于50％。
所述的步骤2)离心收集反应釜内得到的反应体系中的产物前，将反应釜内得到的反应体系冷却至60℃以下。
所述的步骤2)中洗涤是依次用乙醇和去离子水进行的。
一种采用所述的方法制备的纳米Co2(OH)3Cl气敏材料在制作气敏元器件中的应用。
所述的气敏元器件为对乙醇气体敏感的气敏元器件。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用超声与微波水热相结合，在微波反应30min内即可制备出纳米级、纯相Co2(OH)3Cl气敏粉体。与传统水热工艺相比，显著缩短了反应时间，降低能耗，产物粒度小，且产物粒径、形貌分布更均匀，能够在制备气敏元件中使用。另外，由于采用微波水热法加热效率高，能够实现分子水平上的合成，所生成的Co2(OH)3Cl纳米粉体高纯度、微观结构可控、反应活性高。
进一步，本发明制备的Co2(OH)3Cl气敏粉体对乙醇气体具有优异的敏感性，能够在制备对乙醇气体敏感的气敏元器件中使用。
附图说明
图1为不同微波水热温度样品的XRD图；其中，A为实施例1，B为实施例2，C为实施例3；
图2为实施例3在240℃微波水热30min样品的SEM图；
图3为实施例3在240℃微波水热30min样品对不同浓度的乙醇气体的响应图。
具体实施方式
本发明超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法包括以下步骤：
1)将分析纯的四水合醋酸钴溶于去离子水中配制成Co2+浓度为1～20μmol·L-1的溶液A；向溶液A中加入作为催化剂的TiCl3盐酸溶液，然后于50W～300W超声预处理2min～30min，得到Co2+浓度为0.7-15μmol·L-1的前驱体B；其中，TiCl3盐酸溶液是由体积比为1:(1～8)的TiCl3和6mol·L-1的盐酸混合而成的；
2)采用分析纯的氨水调节前驱体B的pH值至3.0～11.0，随后将其加入反应釜中，反应釜的填充度小于50％；在微波水热条件下反应，反应结束后将反应釜内得到的反应体系冷却至60℃以下，然后离心收集反应釜内反应体系中的产物，并洗涤依次用乙醇和去离子水洗涤干净，80℃下鼓风干燥8h，得到纳米Co2(OH)3Cl气敏材料；其中，微波水热的温度为180℃～240℃，反应时间为0.1h～4h；且氨水为浓氨水；乙醇和去离子的洗涤次数各三次。
一种采用所述的方法制备的纳米Co2(OH)3Cl气敏材料在制作气敏元器件中的应用，且气敏元器件为对乙醇气体敏感的气敏元器件，具体的应用方法为：
1)取100mg纳米Co2(OH)3Cl气敏材料与1mL～5mL的分析纯的松节油透醇混合均匀，在玛瑙研钵研磨10min，然后将其均匀涂于已备好电极的Al2O3陶瓷管上，涂层厚度0.1mm～1mm，记作元件C；
2)将元件C在120℃下烘干，随后在马弗炉中煅烧2h，煅烧温度200～400℃，自然冷却后得到气敏元器件。
将气敏元器件安装于WS-30A型气敏检测仪(郑州炜盛科技)，用直流1.0V～4.5V电压加热，检测元件在100ppm～800ppmC2H5OH气氛中电阻值的变化，反应材料的气敏性。根据公式(1)计算气敏元件的灵敏度S，表征材料的敏感性。
S＝Rg/Ra (1)
其中，Ra代表气敏元件D在空气中的电阻值，Rg代表气敏元件D在待测气氛中的电阻值。
下面通过实施例及附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
1、超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料
1)将分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于去离子水中配制成Co2+浓度为1μmol·L-1的溶液A；向溶液A中加入作为催化剂的TiCl3盐酸溶液，然后于100W超声预处理10min，得到Co2+浓度为0.7μmol·L-1的前驱体B；其中，TiCl3盐酸溶液是由体积比为1:1的TiCl3和6mol·L-1的盐酸混合而成的；
2)采用分析纯的氨水调节前驱体B的pH值至5.0，随后将其加入反应釜中，反应釜的填充度小于50％；在微波水热条件下反应，反应结束后将反应釜内得到的反应体系冷却至60℃以下，然后离心收集反应釜内反应体系中的产物，并洗涤依次用乙醇和去离子水洗涤干净，最后于80℃下鼓风干燥8h，得到纳米Co2(OH)3Cl气敏材料；其中，微波水热的温度为180℃，反应时间为4h；且氨水为浓氨水；乙醇和去离子的洗涤次数各三次。
2、采用本实施例方法制备的纳米Co2(OH)3Cl气敏材料在制作气敏元器件中的应用；其应用方法为：
1)取100mg纳米Co2(OH)3Cl气敏材料与1mL分析纯的松节油透醇混合均匀，在玛瑙研钵研磨约10min，然后将其均匀涂于已备好电极的Al2O3陶瓷管上，涂层厚度0.5mm，记作元件C；
2)将元件C在120℃下烘干，随后在马弗炉中煅烧2h，煅烧温度200℃，自然冷却后得到气敏元器件。
将气敏元器件安装于WS-30A型气敏检测仪(郑州炜盛科技)，用直流4.5V电压加热，检测元件在100ppm～800ppmC2H5OH气氛中电阻值的变化，反应材料的气敏性。
实施例2：
1、超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料
1)将分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于去离子水中配制成Co2+浓度为10μmol·L-1的溶液A，向溶液A中加入作为催化剂的TiCl3盐酸溶液，然后于200W超声预处理10min，得到Co2+浓度为7μmol·L-1的前驱体B；其中，TiCl3盐酸溶液是由体积比为1:5的TiCl3和6mol·L-1的盐酸混合而成的；
2)采用分析纯的氨水调节前驱体B的pH值至8.0，随后将其加入反应釜中，反应釜的填充度小于50％；在微波水热条件下反应，反应结束后将反应釜内得到的反应体系冷却至60℃以下，然后离心收集反应釜内反应体系中的产物，并洗涤依次用乙醇和去离子水洗涤干净，最后于80℃下鼓风干燥8h，得到纳米Co2(OH)3Cl气敏材料；其中，微波水热的温度为220℃，反应时间为1h；且氨水为浓氨水；乙醇和去离子的洗涤次数各三次。
2、采用本实施例方法制备的纳米Co2(OH)3Cl气敏材料在制作气敏元器件中的应用；其应用方法为：
1)取100mg纳米Co2(OH)3Cl气敏材料与2mL分析纯的松节油透醇混合均匀，在玛瑙研钵研磨约10min，然后将其均匀涂于已备好电极的Al2O3陶瓷管上，涂层厚度0.4mm，记作元件C；
2)将元件C在120℃下烘干，随后在马弗炉中煅烧2h，煅烧温度300℃，自然冷却后得到气敏元器件。
将气敏元器件安装于WS-30A型气敏检测仪(郑州炜盛科技)，用直流4.0V电压加热，检测元件在100ppm～800ppmC2H5OH气氛中电阻值的变化，反应材料的气敏性。
实施例3：
1、超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料
1)将分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于去离子水中配制成Co2+浓度为20μmol·L-1的溶液A，向溶液A中加入作为催化剂的TiCl3盐酸溶液，然后于50W超声预处理20min，得到Co2+浓度为15μmol·L-1的前驱体B；其中，TiCl3盐酸溶液是由体积比为1:8的TiCl3和6mol·L-1的盐酸混合而成的；
2)采用分析纯的氨水调节前驱体B的pH值至10.0，随后将其加入反应釜中，反应釜的填充度小于50％；在微波水热条件下反应，反应结束后将反应釜内得到的反应体系冷却至60℃以下，然后离心收集反应釜内反应体系中的产物，并洗涤依次用乙醇和去离子水洗涤干净，最后于80℃下鼓风干燥8h，得到纳米Co2(OH)3Cl气敏材料；其中，微波水热的温度为240℃，反应时间为0.5h；且氨水为浓氨水；乙醇和去离子的洗涤次数各三次。
2、采用本实施例方法制备的纳米Co2(OH)3Cl气敏材料在制作气敏元器件中的应用；其应用方法为：
1)取100mg纳米Co2(OH)3Cl气敏材料与5mL分析纯的松节油透醇混合均匀，在玛瑙研钵研磨约10min，然后将其均匀涂于已备好电极的Al2O3陶瓷管上，涂层厚度1mm，记作元件C；
2)将元件C在120℃下烘干，随后在马弗炉中煅烧2h，煅烧温度200℃，自然冷却后得到气敏元器件。
将气敏元器件安装于WS-30A型气敏检测仪(郑州炜盛科技)，用直流3.5V电压加热，检测元件在100ppm～800ppmC2H5OH气氛中电阻值的变化，反应材料的气敏性。
从图2中可以看出实施例3在反应温度为240℃时，反应时间30min所制备的纳米Co2(OH)3Cl气敏材料平均粒径为20nm，样品为二维片层结构。从图3中可以看出所制备的纳米Co2(OH)3Cl气敏材料对不同浓度的乙醇表现出递增的响应，并且响应和回复速度较快，吸附、脱附性好，说明此传感器具有潜在的应用前景。
实施例4：
1、超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料
1)将分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于去离子水中配制成Co2+浓度为15μmol·L-1的溶液A，向溶液A中加入作为催化剂的TiCl3盐酸溶液，然后于150W超声预处理10min，得到Co2+浓度为10μmol·L-1的前驱体B；其中，TiCl3盐酸溶液是由体积比为1:4的TiCl3和6mol·L-1的盐酸混合而成的；
2)采用分析纯的氨水调节前驱体B的pH值至11.0，随后将其加入反应釜中，反应釜的填充度小于50％；在微波水热条件下反应，反应结束后将反应釜内得到的反应体系冷却至60℃以下，然后离心收集反应釜内反应体系中的产物，并洗涤依次用乙醇和去离子水洗涤干净，最后于80℃下鼓风干燥8h，得到纳米Co2(OH)3Cl气敏材料；其中，微波水热的温度为240℃，反应时间为0.5h；且氨水为浓氨水；乙醇和去离子的洗涤次数各三次。
2、采用本实施例方法制备的纳米Co2(OH)3Cl气敏材料在制作气敏元器件中的应用；其应用方法为：
1)取100mg纳米Co2(OH)3Cl气敏材料与3mL分析纯的松节油透醇混合均匀，在玛瑙研钵研磨约10min，然后将其均匀涂于已备好电极的Al2O3陶瓷管上，涂层厚度1mm，记作元件C；
2)将元件C在120℃下烘干，随后在马弗炉中煅烧2h，煅烧温度350℃，自然冷却后得到气敏元器件。
将气敏元器件安装于WS-30A型气敏检测仪(郑州炜盛科技)，用直流1.0V电压加热，检测元件在100ppm～800ppmC2H5OH气氛中电阻值的变化，反应材料的气敏性。
从图1中可以看出当反应温度为180℃时，所得产物基本呈现非晶态。微波水热温度升至220℃和240℃时，均制备出Co2(OH)3Cl纳米晶。
实施例5：
1)将分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于去离子水中配制成Co2+浓度为15μmol·L-1的溶液A，向溶液A中加入作为催化剂的TiCl3盐酸溶液，然后于300W超声预处理2min，得到Co2+浓度为10μmol·L-1的前驱体B；其中，TiCl3盐酸溶液是由体积比为1:4的TiCl3和6mol·L-1的盐酸混合而成的；
2)采用分析纯的氨水调节前驱体B的pH值至3.0，随后将其加入反应釜中，反应釜的填充度小于50％；在微波水热条件下反应，反应结束后将反应釜内得到的反应体系冷却至60℃以下，然后离心收集反应釜内反应体系中的产物，并洗涤依次用乙醇和去离子水洗涤干净，最后于80℃下鼓风干燥8h，得到纳米Co2(OH)3Cl气敏材料；其中，微波水热的温度为240℃，反应时间为0.1h；且氨水为浓氨水；乙醇和去离子的洗涤次数各三次。
Claims (10)
1.一种超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将四水合醋酸钴溶于去离子水中配制成溶液A；向溶液A中加入作为催化剂的TiCl3盐酸溶液，然后超声预处理得到前驱体B；
2)调节前驱体B的pH值至3.0～11.0，随后将其加入反应釜中，在微波水热条件下反应，反应结束后离心收集反应釜内得到的反应体系中的产物，并洗涤干净，得到纳米Co2(OH)3Cl气敏材料；其中，微波水热的温度为180℃～240℃，反应时间为0.1h～4h。
2.根据权利要求1所述的超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法，其特征在于：所述的步骤1)溶液A中Co2+浓度为1～20μmol·L-1，前驱体B中Co2+浓度为0.7-15μmol·L-1。
3.根据权利要求1所述的超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法，其特征在于：所述的步骤1)中TiCl3盐酸溶液是由体积比为1:(1～8)的TiCl3和6mol·L-1的盐酸混合而成的。
4.根据权利要求1所述的超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法，其特征在于：所述的步骤1)中超声功率为50W～300W，超声时间为2min～30min。
5.根据权利要求1所述的超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法，其特征在于：所述的步骤2)中调节前驱体B的pH值是采用氨水实现的。
6.根据权利要求1所述的超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法，其特征在于：所述的步骤2)中反应釜的填充度小于50％。
7.根据权利要求1所述的超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法，其特征在于：所述的步骤2)离心收集反应釜内得到的反应体系中的产物前，将反应釜内得到的反应体系冷却至60℃以下。
8.根据权利要求1所述的超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法，其特征在于：所述的步骤2)中洗涤是依次用乙醇和去离子水进行的。
9.一种采用权利要求1～8中任意一项权利要求所述的方法制备的纳米Co2(OH)3Cl气敏材料在制作气敏元器件中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述的气敏元器件为对乙醇气体敏感的气敏元器件。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150422 |