CN102942223B - 一种六方片状nh4v3o8 微晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明目的在于提供一种制备周期短、粉体形貌可控、粒径均匀、工艺操作简单六方片状NH4V3O8微晶的制备方法，首先，将NH4VO3溶于去离子水中，配制NH4 +浓度为0.30~0.80mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；然后将其pH调节至4.0~6.5，得到B溶液；将B溶液转入反应釜中，然后将反应釜置于微波水热仪中，在140~200℃的微波水热温度下反应60~90分钟；反应结束并冷却至室温后，将得到的浑浊液过滤得到产物，再将产物用无水乙醇浸泡并洗涤；最后，将产物在60~100℃干燥2~4小时，得到六方片状NH4V3O8微晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料粉体的制备方法，具体涉及一种六方片状NH4V3O8微晶的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、放电性能稳定、安全性好、无污染和工作温度范围宽等优点，具有广阔的应用前景。因此，近年来得到了广泛的研究和迅速的发展。目前正极材料的容量远远小于负极材料，作为锂离子电池的关键材料，正极材料的研究进展相对负极材料更为缓慢，这也制约了锂离子电池往高性能方向发展。因此，改进现有正极材料和开发新型正极材料对高性能锂离子电池的研发显得至关重要。
钒为过渡元素中的多价金属元素（+2至+5价），有着很活跃的化学行为。钒有三种稳定的氧化态（V3+、V4+、V5+），其氧化物中氧原子成密堆积分布。钒既可以与氧形成多种氧化物，亦可同其他阳离子与氧原子一同形成复合氧化物，他们一般都具有嵌锂能力，可以作为锂离子电池正极材料。NH4V3O8具有与LiV3O8锂离子电池正极材料相同的层状结构，都属于单斜晶系的P21/m空间群，在NH4V3O8结构中，V3O8 -层沿着c轴紧密连接起来，NH4 +则处于其层间。如同LiV3O8中的Li+一样，NH4V3O8中的NH4 +可以稳定其结构，并具有一定的嵌锂能力，可以作为锂离子电池正极材料。
目前制备NH4V3O8的方法主要有沉淀法和水热法。Mai等采用水热法以NH4VO3为原料合成了单斜结构的单晶NH4V3O8纳米带，宽和高分别为80~180nm和50~100nm，长度为几十微米[Mai Liqiang,Lao Changshi,Hu Bo,etal.Synthesis and electrical transport of single-crystal NH4V3O8 nanobelts[J].J Phys Chem B,2006,110(37):18138-18141]。Heai-Ku Park等采用沉淀法制备了宽约60nm的NH4V3O8纳米棒，在10mA/g的电流密度和1.8~4.0V的电压范围内，其初始放电容量可以达到210mAh/g[Heai-Ku Park,Guntae Kim.Ammonium hexavanadate nanorods prepared by homogeneous precipitation usingurea as cathodes for lithium batteries[J].Solid State Ionics,2010,181:311-314]。H.Y.Wang等采用水热法制备了厚度约为150nm的片状NH4V3O8·0.2H2O，在15mAh/g的电流密度和1.8~4.0V的电压范围内，其初始放电容量达到225.9mAh/g，经过30次循环可以保持初始容量的92.7%[H.Y.Wang,K.L.Huang,S.Q.Liu,et al.Electrochemical property of NH4V3O8·0.2H2O flakesprepared by surfactant assisted hydrothermal method[J].Journal of Power Sources,2011,196:788-792]。
这些方法工艺周期较长，一般需要反应24小时以上，所制备产物的形貌和颗粒尺寸均匀性还有待改善。由于锂电池正极材料的制备工艺对正极材料的微观结构和性能有着非常重要的影响，因此寻找合适的方法和工艺，对锂电池正极材料的研究和开发有着重大的意义。
发明目的
本发明目的在于提供一种制备周期短、粉体形貌可控、粒径均匀、工艺操作简单六方片状NH4V3O8微晶的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）将分析纯的NH4VO3溶于去离子水中，配制NH4 +浓度为0.30~0.80mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）用盐酸将A溶液的pH调节至4.0~6.5，得到B溶液；
3）将B溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，再将装有B溶液的反应釜置于微波水热仪中，在140~200℃的微波水热温度下反应60~90分钟；
4）反应结束并冷却至室温后，将反应液过滤得到产物，再将产物用无水乙醇浸泡并洗涤3~5次，然后将产物在60~100℃干燥得到六方片状NH4V3O8微晶。
所述步骤3）的反应釜的体积填充比为30~50%。
所述步骤4）的干燥采用的是电热鼓风烘箱。
本发明采用微波水热法制备快速制备NH4V3O8微晶，由于微波加热快速而均匀，促进化学反应的进行，用这种方法，可以快速制备缺陷少、化学成分均匀、形貌可控、粒径分布均匀的NH4V3O8微晶，此制备工艺简单、对环境友好、无需后期热处理、反应周期短。
附图说明
图1为实施例1所制备的六方片状NH4V3O8微晶的X-射线衍射（XRD）图谱。
图2为实施例1所制备的六方片状NH4V3O8微晶的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
实施例1：
1）将分析纯的NH4VO3溶于去离子水中，配制NH4 +浓度为0.30mol/L的淡黄色透明NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）用盐酸将A溶液的pH调节至4.5，随着盐酸的加入，溶液慢慢变成橙红色，得到B溶液；
3）将B溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，控制反应釜的体积填充比为50%，再将装有B溶液的反应釜置于微波水热仪中，在180℃的微波水热温度下反应60分钟；
4）反应结束并冷却至室温后，将反应液过滤得到产物，再将产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤3次，然后将产物在60℃的电热鼓风烘箱中干燥4小时，得到六方片状NH4V3O8微晶。
由图1可以看出本实施例制备产物的XRD衍射峰都与标准卡片号为88-1473的衍射数据相对应，表明产物皆为单斜晶系P21/m空间群的NH4V3O8。
由图2可以看出本实施例制备产物呈六方片状微晶。
实施例2：
1）将分析纯的NH4VO3溶于去离子水中，配制NH4 +浓度为0.50mol/L的淡黄色透明NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）用盐酸将A溶液的pH调节至4.0，随着盐酸的加入，溶液慢慢变成橙红色，得到B溶液；
3）将B溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，控制反应釜的体积填充比为35%，再将装有B溶液的反应釜置于微波水热仪中，在200℃的微波水热温度下反应80分钟；
4）反应结束并冷却至室温后，将反应液过滤得到产物，再将产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤5次，然后将产物在80℃的电热鼓风烘箱中干燥3小时，得到六方片状NH4V3O8微晶。
实施例3：
1）将分析纯的NH4VO3溶于去离子水中，配制NH4 +浓度为0.70mol/L的 淡黄色透明NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）用盐酸将A溶液的pH调节至5.0，随着盐酸的加入，溶液慢慢变成橙红色，得到B溶液；
3）将B溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，控制反应釜的体积填充比为40%，再将装有B溶液的反应釜置于微波水热仪中，在160℃的微波水热温度下反应90分钟；
4）反应结束并冷却至室温后，将反应液过滤得到产物，再将产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤5次，然后将产物在100℃的电热鼓风烘箱中干燥2小时，得到六方片状NH4V3O8微晶。
实施例4：
1）将分析纯的NH4VO3溶于去离子水中，配制NH4 +浓度为0.80mol/L的淡黄色透明NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）用盐酸将A溶液的pH调节至6.5，随着盐酸的加入，溶液慢慢变成橙红色，得到B溶液；
3）将B溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，控制反应釜的体积填充比为30%，再将装有B溶液的反应釜置于微波水热仪中，在150℃的微波水热温度下反应85分钟；
4）反应结束并冷却至室温后，将反应液过滤得到产物，再将产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤4次，然后将产物在70℃的电热鼓风烘箱中干燥4小时，得到六方片状NH4V3O8微晶。
实施例5：
1）将分析纯的NH4VO3溶于去离子水中，配制NH4 +浓度为0.40mol/L的 淡黄色透明NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）用盐酸将A溶液的pH调节至6.0，随着盐酸的加入，溶液慢慢变成橙红色，得到B溶液；
3）将B溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，控制反应釜的体积填充比为45%，再将装有B溶液的反应釜置于微波水热仪中，在140℃的微波水热温度下反应80分钟；
4）反应结束并冷却至室温后，将反应液过滤得到产物，再将产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤3次，然后将产物在90℃的电热鼓风烘箱中干燥3.5小时，得到六方片状NH4V3O8微晶。
Claims (3)
1.一种六方片状NH4V3O8微晶的制备方法，其特征在于：
1）将分析纯的NH4VO3溶于去离子水中，配制NH4 +浓度为0.30~0.80mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）用盐酸将A溶液的pH调节至4.0~6.5，得到B溶液；
3）将B溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，再将装有B溶液的反应釜置于微波水热仪中，在140~200℃的微波水热温度下反应60~90分钟；
4）反应结束并冷却至室温后，将反应液过滤得到产物，再将产物用无水乙醇浸泡并洗涤3~5次，然后将产物在60~100℃干燥得到六方片状NH4V3O8微晶。
2.根据权利要求1所述的一种六方片状NH4V3O8微晶的制备方法，其特征在于：所述步骤3）的反应釜的体积填充比为30~50%。
3.根据权利要求1所述的一种六方片状NH4V3O8微晶的制备方法，其特征在于：所述步骤4）的干燥采用的是电热鼓风烘箱。
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