CN103922402B - 一种制备nh4v3o8纳米带的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法包括：将V₂O₅加入过氧化氢溶液中，在温水水浴条件下搅拌至形成包含溶胶的溶液，将所述包含溶胶的溶液避光陈化至形成凝胶，离心分离得到溶胶和凝胶；取所述溶胶并加入(NH₄)₂SO₄，在温水水浴条件下搅拌至(NH₄)₂SO₄溶解并充分混合，调节所得溶液的pH值至1.5～4.5，然后将所得溶液转移至水热反应釜中，经高温水热反应后减压抽滤，将所得沉淀洗涤、干燥后得到NH₄V₃O₈纳米带。本发明能够使常温常压下生成的水凝胶在高温高压下进一步反应生成形貌稳定的纳米材料，能为进一步制作钒氧化物超级电容器奠定了物质基础。

Description

一种制备NH4V3O8纳米带的方法

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，更具体地讲，涉及一种利用溶胶-凝胶法与水热法联用制备NH₄V₃O₈纳米带的方法。

背景技术

NH₄V₃O₈(三钒酸铵)纳米材料可用于制作超级电容器的电极材料，目前研究较多的超级电容器电极材料有碳材料和过渡金属氧化物两大类。其中，碳材料虽然价格便宜，但内阻较大、导电性较差、比容量较低，势必影响超级电容器的性能；而RuO₂等贵金属氧化物具有导电性好(比碳材料大两个数量级)、比容量高等优点，但是贵金属资源有限，价格昂贵，使得这类电极材料不能大规模应用。

用五氧化二钒(V₂O₅)制备的NH₄V₃O₈纳米带具有离子嵌入/脱出容易、导电性好、电化学性能稳定、电荷在电极/电解质中迁移阻力小等优点，加之我国攀西地区的钒资源相对丰富，加工成本相对较低。因此，NH₄V₃O₈纳米带是一种极具潜力的超级电容器电极材料。

溶胶-凝胶法是近年来发展起来的能够代替高温固相反应制备陶瓷、玻璃等材料的方法，具有较好的应用前景。溶胶-凝胶法的制备过程包括溶胶的制备、凝胶的转化和湿凝胶的干燥。相比于其他方法，溶胶-凝胶法有非常明显的优势，如制备方法简单、实验设备简单等，已广泛用于纳米材料的制备。水热法是使物质在高温高压下发生化学反应，生成纳米材料形貌，是制备纳米材料的常用方法之一。

本发明旨在提供一种利用溶胶-凝胶法与水热法联用制备得到NH₄V₃O₈纳米带的新方法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种联用溶胶-凝胶 法与水热法制备NH₄V₃O₈纳米带的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种制备NH₄V₃O₈纳米带的方法，所述方法包括以下步骤：a)将V₂O₅加入过氧化氢溶液中，在温水水浴条件下搅拌至形成包含溶胶的溶液，将所述包含溶胶的溶液避光陈化至形成凝胶，离心分离得到溶胶和凝胶；b)取所述溶胶并加入(NH₄)₂SO₄，在温水水浴条件下搅拌至(NH₄)₂SO₄溶解并充分混合，调节所得溶液的pH值至1.5～4.5，然后将所得溶液转移至水热反应釜中，经高温水热反应后减压抽滤，将所得沉淀洗涤、干燥后得到NH₄V₃O₈纳米带。

根据本发明的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法的一个实施例，所述过氧化氢液的质量浓度为5～25％。

根据本发明的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法的一个实施例，所述V₂O₅与过氧化氢溶液的固液比为1:45～1:50。

根据本发明的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法的一个实施例，在步骤a中，所述温水水浴的温度为20～30℃并控制搅拌的时间为10～60min；在步骤b中，所述温水水浴的温度为20～30℃并控制搅拌的时间为5～20min。

根据本发明的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法的一个实施例，将所述包含溶胶的溶液在空气中避光陈化10min～48h。

根据本发明的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法的一个实施例，在溶胶中加入(NH₄)₂SO₄之前，先向溶胶中加入去离子水并定容。

根据本发明的制NH₄V₃O₈纳米带的方法的一个实施例，取1～15ml所述溶胶并加入去离子水定容，定容体积为水热反应釜内衬容积的80％，然后加入0.132～0.792g的(NH₄)₂SO₄。

根据本发明的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法的一个实施例，在水热反应釜中120～200℃的温度下反应2～24h。

根据本发明的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法的一个实施例，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇离心洗涤各3次以上，将洗涤后的沉淀置于真空干燥箱中，在80～120℃的温度下真空干燥4～8h即可得到最终产物。

本发明采用溶胶-凝胶法与水热法联用的方法制备NH₄V₃O₈纳米带，不仅克服了溶胶-凝胶法有机原料成本较高、凝胶热处理时易开裂等的缺点，而且能够使常温常压下生成的水凝胶在高温高压下进一步反应生成形貌稳定的纳米材料，能为进一步制作钒氧化物超级电容器奠定了物质基础。

附图说明

图1a是示例1所得的NH₄V₃O₈纳米带的XRD物相表征图谱。

图1b和图1c是示例1所得的NH₄V₃O₈纳米带在不同放大倍数下的FESEM照片。

图2a至图2f为示例2中不同pH值反应条件下所得的NH₄V₃O₈纳米带的FESEM照片。

其中，图2a、图2b：pH值为4.5；图2c、图2d：pH值为3.0；图2e、图2f：pH值为1.5。

图3a至图3d为示例3中不同水热反应温度下所得的NH₄V₃O₈纳米带的FESEM照片。

其中，图3a：温度为120℃；图3b：温度为150℃；图3c：温度为180℃；图3d：温度为200℃。

具体实施方式

在下文中，将对本发明的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法进行详细说明。

根据本发明的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法包括以下步骤：

a)将V₂O₅加入过氧化氢溶液中，在温水水浴条件下搅拌至形成包含溶胶的溶液，将所述包含溶胶的溶液避光陈化至形成凝胶，离心分离得到溶胶和凝胶；

b)然后，取上步分离得到的溶胶并加入(NH₄)₂SO₄，在温水水浴条件下搅拌至(NH₄)₂SO₄溶解并充分混合，调节所得溶液的pH值至1.5～4.5，然后将所得溶液转移至水热反应釜中，经高温水热反应后减压抽滤，将所得沉淀洗涤、干燥后得到NH₄V₃O₈纳米带。

其中，步骤a是采用溶胶-凝胶法并利用V₂O₅作为原料得到含钒氧复合离子的钒前驱体溶胶，步骤b则是采用水热法并利用该钒前驱体溶胶作为原料得到所需的NH₄V₃O₈纳米带。

通常用于制备NH₄V₃O₈纳米材料的除了五氧化二钒外还可以采用偏钒酸铵等，但本发明选用了五氧化二钒作为原料，既因为所使用的五氧化二钒纯度要求不高(99％)且相对来说价格低廉，同时因为采用五氧化二钒反应的可控性更高。而作为一种能与V₂O₅反应生成过氧钒酸离子的氧化剂，H₂O₂ 的最大优势在于氧化性高且不会引入杂质离子，因此在步骤a中选用了五氧化二钒与过氧化氢溶液(即H₂O₂溶液或双氧水)作为溶胶-凝胶反应的原料。

在步骤a中，V₂O₅与H₂O₂会发生如下1)～7)的多个化学反应：

1)V₂O₅+2H⁺+2H₂O₂+3H₂O→2VO(O₂)(OH₂)₃ ⁺；

3)2VO(O₂)₂(OH₂)^-+2H⁺→[V(O₂)₂(OH₂)]₂O⁰+O₂；

4)[V(O₂)₂(OH₂)]₂O⁰+3H₂O+2H⁺→2VO(O₂)₂(OH₂)₃ ⁺+O₂；

最终反应得到所需的过氧钒酸，即VO(OH)₃(H₂O)₂，其中的钒氧离子会沿某一方向聚合形成短链溶胶离子团，即形成溶胶；而短链溶胶继续生长并在三维方向上聚合，即形成网状的凝胶，本发明所利用的则是其中的溶胶。

根据本发明的一个实施例，所选用的过氧化氢溶液的质量浓度为5～25％。当使用高浓度的过氧化氢溶液(如典型的30％的过氧化氢溶液)时，V₂O₅的溶解过程非常剧烈，同时释放出大量的气泡(H₂O₂部分分解)并放出大量的热，外界其它条件如温度和搅拌条件等对反应过程影响较大，较难实现对反应过程的精细控制；当使用低浓度的过氧化氢溶液时，反应速度较慢并且溶液中的钒浓度及赋存状态都将受到影响。本发明之所以采用质量浓度为5～25％的过氧化氢溶液的最主要目的是为了减缓反应速度，保证反应充分有效地进行，同时保证反应产物的均匀与稳定，更有利于溶胶、凝胶的生成，提高反应的重复性。

根据本发明的一个实施例，控制V₂O₅与过氧化氢溶液的固液比为1:45～1:50。为了保证之后的溶胶-凝胶反应过程可靠稳定地进行，为了制备良好质量的钒前驱体，就应控制H₂O₂与V₂O₅的相对含量，否则无法保证生成特定的钒氧复合离子并无法保证之后的水热反应中缩聚生成所需的NH₄V₃O₈纳米带。实验证明，在1:45～1:50的V₂O₅与过氧化氢溶液的固液比条件下能够保证溶胶-凝胶法与水热法联用制备出形貌良好的NH₄V₃O₈纳米带。

反应时，控制温水水浴的温度为20～30℃，并控制搅拌的时间为10～60min，例如可以采用强磁力搅拌器进行搅拌。由于H₂O₂与V₂O₅的反应非常剧烈，过程中还会放出大量的热量，从反应动力学角度来看温度升高能 加快反应并缩短反应时间，但是温度升高也会导致H₂O₂的分解加快，使有效参与反应的H₂O₂量无法控制，导致实验的重复性难以保证。因此，本发明采用20～30℃下的温水水浴搅拌条件下进行反应是为了保证反应在适宜的反应速度与同一温度范围下进行，并且采用接近室温的20～30℃条件不仅较易实现而且经济实惠。一般地，V₂O₅与过氧化氢溶液在上述水浴搅拌条件下反应10min左右即可基本完成反应，生成均匀的溶液，但是使反应进行10min以上、60min以下是为了让反应充分进行，让溶胶成分充分均匀，为后面的陈化奠定良好的基础。

反应得到包含部少量溶胶的溶液后，需要将包含溶胶的溶液在空气中避光陈化10min～48h以实现充分的凝胶化并得到部分凝胶。由于V₂O₅与H₂O₂溶液反应生成的过氧钒酸非常不稳定，将包含溶胶的溶液避光陈化是为了避免生成物在日光下的分解，陈化的过程一方面是进一步保证之前反应的充分进行及溶胶、凝胶的生成，另一方面是保证生成的密度更大的物质以凝胶的形式充分沉积下来从而保证所需溶胶的质量，即得到适宜链长的溶胶。如果V₂O₅与H₂O₂溶液的反应或陈化不符合要求，会导致生成粥状产物，无法有效实现溶胶与凝胶的固液离心分离。如果陈化时间不符合要求，则一方面导致钒损太大，使得溶胶中的钒浓度太低，甚至会生成粘度非常大的蜂蜜状产物；另一方面则导致反应不够充分，没有生成高质量的钒前驱体溶胶，对产物的最终形貌产生不良影响。优选地，将包含溶胶的溶液在空气中避光陈化10min～48h。

在步骤b中，取步骤a分离得到的溶胶并加入(NH₄)₂SO₄，在温水水浴条件下搅拌至(NH₄)₂SO₄溶解并充分混合，调节所得溶液的pH值至1.5～4.5，然后将所得溶液转移至水热反应釜中，经高温水热反应后减压抽滤，将所得沉淀洗涤、干燥后得到NH₄V₃O₈纳米带。

其中，步骤a中五氧化二钒先与过氧化氢溶液生成适宜链长的溶胶，步骤b中再取该溶胶与硫酸铵反应以得到所需NH₄V₃O₈纳米带。由于步骤a所生成的凝胶与溶胶链长不同、凝胶不溶于水溶液中，进入水热反应前的溶液是悬浊液，若选择凝胶作为步骤b的原料将最终导致水热反应无法合成形貌规整、分散均匀的NH₄V₃O₈纳米带。具体地，步骤a和步骤b中的总反应方程式如下：

8)V₂O₅+2H₂O₂+5H₂O→O₂+2VO(OH)₃(H₂O)₂

9)6VO(OH)₃(H₂O)₂+(NH₄)₂SO₄→2NH₄V₃O₈+H₂SO₄+20H₂O 

在步骤b中，先在溶胶中加入(NH₄)₂SO₄，然后在温水水浴条件下搅拌至固体溶解并混合充分。该步骤的目的在于让硫酸铵溶解，同时让硫酸铵与溶胶充分混合以保证后续水热反应的充分进行。其中，同样控制温水水浴的温度为20～30℃并控制搅拌的时间为5～20min。事实上，本发明采用温水浴是为了保证反应在确定的适宜温度范围内进行。在步骤a中，控制水浴温度的主要目的是控制反应速度，尤其是防止双氧水的分解。在步骤b中，控制水浴温度并保持搅拌是为了保证(NH₄)₂SO₄能够充分溶解、混匀，便于后续反应能够充分、快速、均匀地进行，一般10min左右就可以保证溶解完。此外，在加热的过程中一方面需要进行有效的搅拌，另一方面需要保证加热的均匀性，故选择水浴加热。另外，水浴加热还具有温度范围准确可控的优点。

根据本发明的一个实施例，在溶胶中加入(NH₄)₂SO₄之前，先向溶胶中加入去离子水并定容。由于本发明的水热反应是在水热反应釜内进行并且采用水溶液作为反应体系，通过创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理。因此，反应釜中的溶液占据反应釜的体积无疑会对反应釜中的气压等因素产生影响，本发明优选地在溶胶中加入去离子水并定容至定容体积为水热反应釜内衬容积的80％，这是为了尽量保证水热反应在相似的压力条件下进行，避免压力不同造成的影响。同时，为了避免其他离子对实验造成影响，采用去离子水进行定容。

在水热反应过程中，溶胶中的钒前驱体在SO₄ ^2-的诱导下通过缩聚反应生成特定形貌的NH₄V₃O₈纳米材料。由于溶液pH及V^V(钒前驱体)的浓度对钒的赋存状态影响巨大，因此水热温度、水热反应时间、pH值和SO₄ ^2-浓度等条件均对NH₄V₃O₈纳米带的生长过程影响较大，需进行精细地控制。

在水热反应过程中，溶胶与(NH₄)₂SO₄并未发生有化合价变化的化学反应，(NH₄)₂SO₄在反应过程中一方面是作为生成NH₄V₃O₈纳米带的铵根离子来源，二是提供SO₄ ^2-并指导生成特定的NH₄V₃O₈纳米材料。由于晶体的形貌取决于晶体各个晶面的相对晶面能，根据本发明，SO₄ ^2-能选择性的吸附在NH₄V₃O₈特定的晶面上从而控制NH₄V₃O₈生成特定形貌的纳米材料，因此(NH₄)₂SO₄的量也对NH₄V₃O₈纳米材料的形貌影响巨大。由于本发明是取溶胶-凝胶反应后的溶胶部分进行后续的水热反应，取溶胶的时候用体积表示其 量的多少，同时控制加入的(NH₄)₂SO₄的质量为0.132～0.792g。例如，当固定溶胶的量在2ml左右时，从0.132～0.792g之间调节(NH₄)₂SO₄的量可得到不同尺寸的纳米带；当固定(NH₄)₂SO₄的量为0.132g左右的时候，在1～15ml之间调节溶胶的量亦可得到不同尺寸的纳米带。例如，根据本发明的一个实施例，取1～15ml的溶胶并加入去离子水定容40ml，水热反应斧内衬容积为50ml，再加入0.132～0.792g的(NH₄)₂SO₄。

此外，发明人也曾研究过NH₄Cl以及NH₄VO₃等其它铵盐对产物的影响，实验发现均无法生成良好形貌的特定NH₄V₃O₈纳米带。因此，目前还没有发现在本发明的制备方法中可以代替(NH₄)₂SO₄的物质。

根据本发明，在将所得溶液转移至水热反应釜之前，需要先调节溶液的pH值至合适的范围，这主要是为了调整钒前驱体的赋存状态，以对之后水热反应过程中的缩聚反应产生影响。本发明能够在一个较宽的pH值范围内有效合成纳米带，具体地，调节所得溶液的pH值至1.5～4.5，溶液的pH值高于或低于该范围均无法得到所需的纳米材料。但是需要说明的是，若所得溶液的pH值已经为1.5～4.5，则无需特别调节pH值，可直接进行后续的水热反应。其中，用于调节所得溶液pH值的调节剂可以为1mol/L H₂SO₄或者1mol/L氨水。

其中，钒前驱体VO(OH)₃(H₂O)₂会在水热反应条件下发生以下两种缩聚反应：

氧桥合作用：V–OH+HO–V→V–O–V+H₂O

羟连作用：V–OH+V–OH₂→V–OH–V+H₂O

一方面，在VO(OH)₃(H₂O)₂的xy平面上有4个等价的V-OH键，并且这4个V-OH键只能在xy平面上通过氧桥合作用发生缩合，以及通过脱水作用脱去V^V形成配位键的那个H₂O分子，形成微观尺度上的[VO₅]四棱锥结构；另一方面，在VO(OH)₃(H₂O)₂的z方向上[VO(OH)₄(H₂O)]^-配位水分子之间的氢键可以把不在相邻一层的[VO(OH)₄(H₂O)]^-的V＝O键中的O原子链接起来，形成通过共用顶角连接的[VO₆]八面体链结构。每两个[VO₅]四棱锥共用一条边形成一个V₂O₈单元，每两个V₂O₈单元共用一个顶角而把多个V₂O₈单元连接成凹凸的长链，VO₆八面体则与一条链中的两个邻近的共边[VO₅]四棱锥共用两条边和另一条链中的两个不同的[VO₅]四棱锥共用两个角，于是形成V₃O₈ ^-层状结构并得到NH₄V₃O₈纳米带。

根据本发明，控制所得溶液在水热反应釜中120～200℃的温度下反应2～24h则可基本反应完全。其中，反应温度和反应时间的设置一方面是考虑生成的纳米材料的形貌，另一方面是考虑反应的耗时等经济因素。当温度高于200℃时，一方面对反应釜内衬等仪器设备的要求更高，另一反面将导致产物的结晶性更大，实验中甚至发现大颗粒晶体的出现；当温度低于120℃时，达不到水热反应的条件要求，产物形貌受到非常大的影响，产物的团聚现象较为严重。因此，将水热反应控制在120～200℃的温度条件下对于合成特定良好形貌的NH₄V₃O₈纳米带来说是必须的。

反应完全后，水热反应釜中生成了红棕色海绵状沉淀即NH₄V₃O₈，其余液体为无色透明的水溶液，根据反应方程式9)可知该水溶液中含有一定量的H₂SO₄并被吸附在产物中。

待水热反应釜中的反应物冷却后，过滤并将所得沉淀用去离子水和无水乙醇离心洗涤各3次以上，以除去产物中的可能残留离子。最后，将洗涤后的沉淀置于真空干燥箱中，在80～120℃的温度下真空干燥4～8h即可得到最终产物，该步骤为常规的干燥去除水分。

下面结合具体示例进一步说明本发明。

示例1：

具体步骤如下：

(1)称量0.3640gV₂O₅加入到16.32ml质量浓度为10％的H₂O₂溶液中，在25℃的水浴条件下加热并用磁力搅拌器搅拌1h，然后在避光条件下放于空气中陈化12h后，用离心机离心分离得到溶胶和凝胶。

(2)取2ml所得溶胶并加入38ml去离子水中定容至40ml，再加入0.1320g(1mmol)的(NH₄)₂SO₄并在25℃的水浴条件下加热并用磁力搅拌器搅拌10min至充分混合，此时测得所得溶液的pH值为2.5，无需调整pH值。将所得溶液转移至水热反应釜中，使其在180℃的水热条件下反应24h后让其自然冷却至室温。

(3)过滤所得产物，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇离心洗涤各3次，最后将洗涤后的沉淀置于真空干燥箱中在80～120℃的温度下真空干燥4～8h即可得到NH₄V₃O₈纳米带产品。

本示例所得产品的XRD物相表征及FESEM形貌表征如图1a和图1b、图1c所示。其中，由图1a可以看到所得产品的物相主要为SiO₂和 (NH₄)₂V₆O₁₆(即NH₄V₃O₈)，由于进行XRD测试时只在XRD仪样品槽的局部区域铺上了极薄的一层产品样品，X射线直接照射到玻璃样品槽上而造成XRD图谱中对应于SiO₂的衍射峰明显，因此从图1a可见本发明制备得到的产品是纯相的NH₄V₃O₈(JCPDS No.22-1046)。

从图1b和图1c可见，本发明制备得到了大量尺度均一、形貌规整、交错生长的纳米带簇，并且该纳米带簇通常由4根纳米带并列生长形成，纳米带的宽度约为120nm、厚度约为40nm且长度可达数十微米。

示例2：

其中的具体步骤与示例1基本相同，只是在调节水热反应溶液的pH值时，分别控制pH值为4.5、3.0和1.5，然后进行后续反应得到图2a至图2f所示的三组NH₄V₃O₈纳米带产品。

如图2a和图2b所示，当水热反应溶液的pH值为4.5时，产物主要是由交错生长的单根纳米带及部分纳米线组成，纳米带的宽度约为1～7μm、厚度约为50nm、长度可达数微米；纳米线的直径均一，约为30nm，长度亦可达数微米。在高放大倍数下观察纳米带的表面及断口发现，这些超宽的纳米带是由数十根细纳米线横向并列生长而成的。

如图2c和图2d所示，当水热反应溶液的pH值为3.0时，产物是尺寸非常均一、规整的纳米带簇，该纳米带簇通常由4根纳米带横向并列生长形成，单根纳米带宽度约为120nm、厚度约为60nm、长度可达数十微米。

如图2e和图2f所示，当水热反应溶液的pH值为1.5时，产物为交错生长的纳米线，纳米线的直径约为30nm、长度可达数微米，这些纳米线团聚得相当严重。

因此，水热反应溶液的pH值为1.5～4.5时均可制备得到NH₄V₃O₈纳米带产品，当pH值为3时能够制得高品质的纳米带产品。

示例3：

其中的具体步骤与示例1基本相同，只是在调节水热反应温度时，分别控制水热反应温度为120℃、150℃、180℃和200℃，然后进行后续反应得到图3a至图3d所示的四组NH₄V₃O₈纳米带产品。

如图3a所示，当水热反应温度为120℃时，反应产物主要是宽度约为80nm、长度可达数微米的纳米带，在高放大倍数下观察到的部分宽纳米带是由2-4根纳米带横向并列生长而成。

如图3b所示，当水热反应温度为150℃时，反应产物是宽度约为120nm、长度可达数微米的纳米带，从局部放大区域图中未见纳米带并列生长的迹象，但有少量重叠生长。

如图3c所示，当水热反应温度为180℃时，反应产物是非常规整的纳米带簇，每簇通常由4根纳米带上下重叠而成，单根纳米带宽度约为120nm、长度可达数十微米。

如图3d所示，当水热反应温度升到200℃时，反应产物依然是纳米带簇结构，这些纳米带簇为宽度通常为150～200nm、部分宽度可达1μm以上的带状结构，高放大倍数下可观察到纳米带簇表面有明显的并列生长的痕迹，体现为长短不一的浅划痕，这表明该带簇状结构是由数根宽纳米带横向并列、重叠生长而成。

综上所述，本发明利用资源相对丰富且制备成本相对较低的V₂O₅作为原料，制备得到的NH₄V₃O₈纳米带具有高的比表面积、离子易于嵌入和脱出、导电性好、电荷在电极/电解质中迁移阻力小、电化学性能稳定等的优点，将来可广泛应用于超级电容器电极材料。

本发明不限于上述实施例，在不脱离本发明范围的情况下，可以进行各种变形和修改。

Claims (9)

1.一种制备NH₄V₃O₈纳米带的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

a)将V₂O₅加入过氧化氢溶液中，在温水水浴条件下搅拌至形成包含溶胶的溶液，将所述包含溶胶的溶液避光陈化至形成凝胶，离心分离得到溶胶和凝胶；

b)取所述溶胶并加入(NH₄)₂SO₄，在温水水浴条件下搅拌至(NH₄)₂SO₄溶解并充分混合，调节所得溶液的pH值至1.5～4.5，然后将所得溶液转移至水热反应釜中，经高温水热反应后减压抽滤，将所得沉淀洗涤、干燥后得到NH₄V₃O₈纳米带。

2.根据权利要求1所述的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的质量浓度为5～25％。

3.根据权利要求1所述的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法，其特征在于，所述V₂O₅与过氧化氢溶液的固液比为1:45～1:50。

4.根据权利要求1所述的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法，其特征在于，在步骤a中，所述温水水浴的温度为20～30℃并控制搅拌的时间为10～60min；在步骤b中，所述温水水浴的温度为20～30℃并控制搅拌的时间为5～20min。

5.根据权利要求1所述的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法，其特征在于，将所述包含溶胶的溶液在空气中避光陈化10min～48h。

6.根据权利要求1所述的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法，其特征在于，在溶胶中加入(NH₄)₂SO₄之前，先向溶胶中加入去离子水并定容。

7.根据权利要求6所述的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法，其特征在于，取1～15ml所述溶胶并加入去离子水定容，定容体积为水热反应釜内衬容积的80％，然后加入0.132～0.792g的(NH₄)₂SO₄。

8.根据权利要求1所述的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法，其特征在于，在水热反应釜中120～200℃的温度下反应2～24h。

9.根据权利要求1所述的制备NH₄V₃O₈纳米带的方法，其特征在于，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇离心洗涤各3次以上，将洗涤后的沉淀置于真空干燥箱中，在80～120℃的温度下真空干燥4～8h。