CN107777718B - 一种y2o3纳米粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Y2O3纳米粉体及其制备方法，以Y(NO3)3为钇源，六亚甲基四胺为沉淀剂，静电稳定剂与表面活性剂为分散剂，调节溶液反应物浓度配比、微波辐照时间、冰水混合物淬冷时间、焙烧温度与时间等工艺过程，制备出颗粒粒径小且均匀分布、分散性好、活性高的球形纳米级Y2O3粉体。该方法不仅缩短了反应时间，提高了样品效率，而且加热均匀，操作简单，还可以克服混合溶液浓度梯度的困难，具有较好的工业应用前景。

Description

一种Y2O3纳米粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土纳米粉体制备技术领域，涉及一种Y2O3纳米粉体及其制备方法。
背景技术
透明陶瓷具有陶瓷固有的耐高温、耐腐蚀、高绝缘、高强度等特性，又具有玻璃的光学性能，目前许多研究和生产单位均致力于新型透明陶瓷的研究与开发。而氧化钇Y2O3作为一种优良的高温红外材料和电子材料，具有透明性好、耐热耐腐蚀、高温稳定性和介电常数高等特点，且其制得的透明陶瓷在较宽的频率范围内，尤其在红外区，具有很高的透光率，应用广泛。
目前Y2O3透明陶瓷通常采用真空热压或在还原性气氛中烧结制备，其中还原性气氛中烧结为制备透明陶瓷的常用方法，但其也存在一定缺陷，例如所需的烧结温度一般较高，并且在烧结过程中需加入大量的烧结添加剂。基于该缺陷，目前，研究生产分散性好、活性高、易烧结的纳米超细氧化钇粉体已成为降低烧结温度的有效方法。
Y2O3相关纳米粉体的制备已有较多的研究报道，但现有的一些制备方法如溶胶-凝胶法、氨水或碳酸氢铵沉淀法、燃烧法、水热法、喷雾热解法、固相法等或者成本高、或者效果不好即团聚严重，形貌不均一，无法形成均一球形形貌等，而在透明陶瓷制备中，规则球形颗粒密堆积相对于片状形貌的颗粒可以在使组分均匀的前提下达到较高的素坯堆积密度，同时也有利于烧结过程中晶粒的晶界移动并达到均匀一致的显微织构，制备出性能优异的透明陶瓷。另有文献曾报道Y2O3与其他组分复配的纳米粉体的制备，如采用均相沉淀法制备纳米YAG，上述方法之所以能够制备出球形形貌的纳米YAG，原因可能在于：多相的纳米材料在反应过程中钇离子相晶粒与铝离子相晶粒结构之间会发生相互的交错、钉扎作用，且两种晶粒具有不同的生长速率，可以相互抑制，从而有利于晶粒的细化制备出球形形貌的纳米YAG。而仅仅单相的钇离子相晶粒由于活性高、比表面积大、易聚集长大，无法受到铝离子或其他粒子相晶粒的抑制，制备出的纳米粉体多为片状形貌。
综上，如何制备出规则球形形貌的Y2O3纳米粉体是亟待解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术中的不足，本发明提供一种Y2O3纳米粉体及其制备方法，该方法制备得到的Y2O3纳米粉体呈规则的球形形貌、且粒径尺寸细小均匀、分散性好以及活性高。
本发明的技术解决方案：
本发明提供一种Y2O3纳米粉体的制备方法，通过以下步骤实现：
步骤1，将微米级Y2O3粉体加热完全溶解于硝酸中，并加水配成Y(NO3)3的澄清溶液；
步骤2、依次将六亚甲基四胺、静电稳定剂、表面活性剂加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中，并搅拌均匀，过滤备用作为母液；
步骤3，将步骤2获得的母液进行微波辐照至少1.5小时，得到前驱物；
步骤4、将所述前驱物在冰水混合物中淬冷一定时间，然后经洗涤、离心获得前驱体沉淀物；
步骤5、将前驱体沉淀物干燥煅烧，得到Y2O3纳米粉体。
进一步的，所述步骤1中，Y(NO3)3澄清溶液的浓度为0.01～0.03mol/L；
进一步的，所述微米级Y2O3粉体可以为4N级，其纯度优选为99.99％；
进一步的，所述步骤1中，微米级Y2O3与硝酸溶解的配比用量为化学计量比2：3～3：4，其中硝酸的质量分数为65％～70％；
进一步的，所述六亚甲基四胺的浓度为0.25～1.5mol/L；
进一步的，所述步骤3中，微波辐照可在微波炉中进行；
进一步的，所述的静电稳定剂为硫酸盐、硫酸氢盐的至少一种，如 (NH4)2SO4；所述的表面活性剂为PEG400、PEG4000、PEG40000、PVP中的至少一种，且加入的静电稳定剂和表面活性剂的加入总量为理论纳米Y2O3质量的1～7％；
进一步的，所述的淬冷时间为0.5～1h；且前驱体沉淀物优选采用去离子水与无水乙醇洗涤2～4次；
进一步的，所述步骤5中，沉淀物的干燥温度为50～100℃，干燥时间为 12～36h；煅烧温度为700～1200℃，煅烧时间为1～5h。
本发明还提供一种Y2O3纳米粉体，采用上述的方法制备获得。
本发明相对于现有技术的有益效果：
本发明在单一原料微米级氧化钇粉体的基础上，通过选择沉淀剂种类、微波辐照时间、冰水混合物淬冷时间以及各组分的配比和浓度等实现对前驱体反应成核和颗粒生长的精确控制，其中，严格控制微波辐照时间，使得在适合的微波辐照作用下反应溶液快速均匀升温，促使前驱物晶核阴离子大量地“爆析式”萌发，还显著降低了六亚甲基四胺的反应时间，另外由于较低的反应物浓度的控制，使得钇离子与过多的阴离子结合导致晶核形成的速率大于晶核生长的速率，且还增加淬冷步骤并严格控制冰水混合物的淬冷时间，控制晶粒的生长，在上述条件的协同作用下制备出的氧化钇纳米粉体呈现规则的球形形貌、粒且径尺寸细小均匀、活性高、分散性好；
本发明所使用的原料简单易得，不仅缩短了反应时间，降低了反应物的用量，而且加热均匀，操作简单，还可以克服混合溶液浓度梯度的困难，大大提高了纳米Y2O3的产率，具有较好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所得Y2O3纳米粉体X射线衍射图；
图2为本发明实施例1所得Y2O3纳米粉体的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2所得Y2O3纳米粉体的扫描电镜图；
图4为本发明实施例3所得Y2O3纳米粉体的扫描电镜图；
图5为对比例1所得Y2O3纳米粉体的扫描电镜图；
图6为对比例2所得Y2O3纳米粉体的扫描电镜图；
图7为对比例3所得Y2O3粉体的扫描电镜图；
图8为对比例4所得Y2O3纳米粉体的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合附图及实施方式进一步阐明本发明的实质性特点和显著进步，但本发明的内容不仅仅只局限于下面的实施例。
实施例1
将一定质量的微米级(4N)Y2O3粉体(纯度99.99％)加热完全溶解于过量的硝酸中(质量分数为65％)，加水稀释配成0.01mol/L的Y(NO3)3的澄清溶液，且微米级(4N)Y2O3与硝酸(质量分数为65％)溶解的配比用量为化学计量比2：3；在搅拌情况下依次将15g六亚甲基四胺、一定量的(NH4)2SO4静电稳定剂加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中且加入的分散剂量为理论纳米 Y2O3质量的1％。，搅拌至溶液完全透明后，置于频率为2.45GHz，输出功率为1100W型号为BS1200的微波炉中微波辐照1.5h，然后将微波合成的前驱物在冰水混合物中淬冷0.5h，依次用去离子水与无水乙醇洗涤3次离心获得前驱体沉淀物，在80℃下干燥24h后研磨，800℃煅烧3h，得到纳米氧化钇粉体，本实施例1所得纳米氧化钇的X射线衍射图如图1所示，其SEM图如图2所示。图1说明前躯体经800℃煅烧3h即获得纳米氧化钇的纯晶相；从图2可以看出，本实施例1得到的氧化钇纳米粉体为规则排列的球形形貌，且其平均粒径约60nm。
实施例2
将一定质量的微米级(4N)Y2O3粉体(纯度99.99％)加热完全溶解于过量的硝酸中(质量分数为65％)，加水稀释配成0.02mol/L的Y(NO3)3的澄清溶液，微米级(4N)Y2O3与硝酸(质量分数为65％)溶解的配比用量为化学计量比2：3；在搅拌情况下依次将60g六亚甲基四胺、一定量的(NH4)2SO4静电稳定剂与PVP加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中且加入的分散剂量为理论纳米Y2O3质量的3％。，搅拌至溶液完全透明后，置于频率为2.45GHz，输出功率为1100W型号为BS1200的微波炉中微波辐照1.6h，然后将微波合成的前驱物在冰水混合物中淬冷0.7h，依次用去离子水与无水乙醇洗涤3次离心获得前驱体沉淀物，在100℃下干燥6h后研磨，1200℃煅烧1h，得到纳米氧化钇粉体，本实施例2所得球形形貌的纳米氧化钇SEM图如图3所示。本实施例得到的氧化钇纳米粉体为规则排列的球形形貌，且其平均粒径约50nm。
实施例3
将一定质量的微米级(4N)Y2O3粉体(纯度99.99％)加热完全溶解于过量的硝酸中(质量分数为65％)，加水稀释配成0.03mol/L的Y(NO3)3的澄清溶液，微米级(4N)Y2O3与硝酸(质量分数为65％)溶解的配比用量为化学计量比3：4；在搅拌情况下依次将75g六亚甲基四胺、一定量的(NH4)2SO4静电稳定剂与PEG40000加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中且加入的分散剂量为理论纳米Y2O3质量的5％。，加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中，搅拌至溶液完全透明后，置于频率为2.45GHz，输出功率为1100W型号为BS1200的微波炉中微波辐照1.6h，然后将微波合成的前驱物在冰水混合物中淬冷1h，依次用去离子水与无水乙醇洗涤3次离心获得前驱体沉淀物，在70℃下干燥36h 后研磨，1000℃煅烧2h，得到纳米氧化钇粉体。本实施例3所得球形形貌的纳米氧化钇SEM图如图4所示。本实施3例得到的氧化钇纳米粉体为规则排列的球形形貌，且其平均粒径约80nm。
对比例1
将一定质量的微米级(4N)Y2O3粉体(纯度99.99％)加热完全溶解于过量的硝酸中(质量分数为65％)，加水稀释配成0.25mol/L的Y(NO3)3的澄清溶液，且微米级(4N)Y2O3与硝酸(质量分数为65％)溶解的配比用量为化学计量比1：3；在搅拌情况下依次将450g六亚甲基四胺、一定量的(NH4)2SO4静电稳定剂加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中且加入的分散剂量为理论纳米 Y2O3质量的1％。搅拌至溶液完全透明后，置于频率为2.45GHz，输出功率为 1100W型号为BS1200的微波炉中微波辐照1.5h，然后将合成的前驱物在冰水混合物中淬冷0.5h，依次用去离子水与无水乙醇洗涤3次离心获得前驱体沉淀物，在80℃下干燥24h后研磨，800℃煅烧3h，得到片状形貌的氧化钇粉体。本对比例1所得片状形貌的纳米氧化钇SEM图如图5所示。
对比例2
将一定质量的微米级(4N)Y2O3粉体(纯度99.99％)加热完全溶解于过量的硝酸中(质量分数为65％)，加水稀释配成0.02mol/L的Y(NO3)3的澄清溶液，微米级(4N)Y2O3与硝酸(质量分数为65％)溶解的配比用量为化学计量比2：3；在搅拌情况下依次将60g六亚甲基四胺、一定量的(NH4)2SO4静电稳定剂与PVP加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中且加入的分散剂量为理论纳米Y2O3质量的3％。，搅拌至溶液完全透明后，置于80℃的水浴下反应1h，然后将合成的前驱物在冰水混合物中淬冷0.7h，依次用去离子水与无水乙醇洗涤3次离心获得前驱体沉淀物，在100℃下干燥6h后研磨，1200℃煅烧1h，得到纳米氧化钇粉体。本对比例2得到的氧化钇纳米粉体为类球形形貌，且其平均粒径约100nm，SEM图如图6所示。
对比例3
将一定质量的微米级(4N)Y2O3粉体(纯度99.99％)加热完全溶解于过量的硝酸中(质量分数为65％)，加水稀释配成0.01mol/L的Y(NO3)3的澄清溶液，且微米级(4N)Y2O3与硝酸(质量分数为65％)溶解的配比用量为化学计量比2：3；在搅拌情况下依次将15g六亚甲基四胺、一定量的(NH4)2SO4静电稳定剂加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中且加入的分散剂量为理论纳米 Y2O3质量的1％。，搅拌至溶液完全透明后，置于频率为2.45GHz，输出功率为1100W型号为BS1200的微波炉中微波辐照1.5h，依次用去离子水与无水乙醇洗涤3次离心获得前驱体沉淀物，在80℃下干燥24h后研磨，800℃煅烧3h，得到氧化钇粉体。本对比例3得到的氧化钇粉体的SEM图如图7所示，虽然其为球形形貌，但其平均粒径约110nm，已经不是纳米级粉体。
对比例4
将一定质量的微米级(4N)Y2O3粉体(纯度99.99％)加热完全溶解于过量的硝酸中(质量分数为65％)，加水稀释配成0.03mol/L的Y(NO3)3的澄清溶液，微米级(4N)Y2O3与硝酸(质量分数为65％)溶解的配比用量为化学计量比3：4；在搅拌情况下依次将75g六亚甲基四胺、一定量的(NH4)2SO4静电稳定剂与PEG40000加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中且加入的分散剂量为理论纳米Y2O3质量的5％，加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中，搅拌至溶液完全透明后，置于频率为2.45GHz，输出功率为1100W型号为BS1200的微波炉中微波辐照10min，然后将微波合成的前驱物在冰水混合物中淬冷5min，依次用去离子水与无水乙醇洗涤3次离心获得前驱体沉淀物，在70℃下干燥36 h后研磨，1000℃煅烧2h，得到无定形粉体(微波反应时间短)。本对比例 4所得X射线衍射图如图8所示。
从实施例1-3和对比例1-4可以看出，微波辐照、冰水混合物淬冷以及相应时间控制、各组分的配比和浓度等对前驱体反应成核和颗粒生长起到精确控制作用，在上述条件的协同作用下才能制备出的呈现规则的球形形貌氧化钇纳米粉体。
上述是结合实施例对本发明作详细说明，但是本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何在本发明专利核心指导思想下所作的改变、替换、组合简化等都包含在本发明专利的保护范围之内。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知的技术。

Claims (9)

1.一种球形形貌的Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
步骤1，将微米级Y2O3粉体加热完全溶解于硝酸中，并加水配成Y(NO3)3的澄清溶液；
步骤2、依次将六亚甲基四胺、静电稳定剂、表面活性剂加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中，并搅拌均匀，过滤备用作为母液；
步骤3，将步骤2获得的母液进行微波辐照至少1.5小时，得到前驱物；
步骤4、将所述前驱物在冰水混合物中淬冷0.5～1h，然后经洗涤、离心获得前驱体沉淀物；
步骤5、将前驱体沉淀物干燥煅烧，得到Y2O3纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种球形形貌的Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，Y(NO3)3澄清溶液的浓度为0.01～0.03mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种球形形貌的Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，微米级Y2O3与硝酸溶液的配比用量为化学计量比2：3～3：4。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种球形形貌的Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述六亚甲基四胺的浓度为0.25～1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种球形形貌的Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述的静电稳定剂为硫酸盐、硫酸氢盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种球形形貌的Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为PEG400、PEG4000、PEG40000、PVP中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种球形形貌的Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，沉淀物的干燥温度为50～100℃，干燥时间为12～36h；煅烧温度为700～1200℃，煅烧时间为1～5h。
8.根据权利要求1所述的一种球形形貌的Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于：静电稳定剂和表面活性剂的加入总量为理论纳米Y2O3质量的1～7％。
9.一种球形形貌的Y2O3纳米粉体，采用如权利要求1-8任一项的制备方法制备获得。
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