CN105314672A - 一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法，按照Zn1-xCoxO的化学计量比，将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶于乙二醇甲醚中，搅拌均匀，得到混合溶液；将乙醇胺滴加到混合溶液中，并在60～80℃搅拌下进行反应，反应完成后自然冷却至室温，得到澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶；将澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶干燥后，得到干凝胶，然后将干凝胶在空气气氛中进行热处理工艺，得到钴掺杂氧化锌纳米棒。本发明通过多组元反应均匀的溶胶-凝胶方法制备钴掺杂氧化锌纳米棒，具有的工艺简单，反应温度低，成本低，实验过程易于控制，产物结晶度好、晶相纯的优点，且制得的钴掺杂氧化锌纳米棒在室温下具有铁磁性。

Description

一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法
技术领域
本发明涉及稀磁性半导体材料中过渡金属掺杂氧化锌纳米棒的制备方法，特别涉及一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法。
背景技术
集电子的自旋属性和电荷属性为一体的稀磁性半导体材料在自旋电子学器件研究系统中受到了人们的广泛关注，同时被认为是新一代利用电子的自旋自由度制造电子组件的最重要的材料。ZnO是一种重要的直接带隙半导体功能材料，它具有较宽的带隙(Eg＝3.4eV)和较大的激子束缚能(60meV)，良好的机电耦合性能，化学性能稳定，良好的透光性等特点。而过渡金属钴元素具有丰富的电子壳层结构，通过Co的掺杂，调整ZnO纳米棒的能态结构，丰富其表面态，进而赋予钴掺杂氧化锌纳米棒以新奇的磁、光特性，为Co掺杂低维ZnO纳米材料在纳米光电器件和纳米自旋电子器件等领域的应用提供有力的支撑。理论研究表明钴掺杂ZnO具有高于室温的铁磁性，因此成为近几年研究的热点。然而不同的制备方法所得材料的形貌与性能相差很大。目前Co掺杂ZnO材料的研究主要包括块材、薄膜、纳米颗粒、纳米棒等方面，对其铁磁性的研究主要集中在块材、薄膜、纳米颗粒，而纳米棒的研究多数是针对光学特性。已报到Co掺杂ZnO纳米棒的制备方法主要有固相反应法、化学气相沉积法、水热法、共沉淀法等，但是化学气相沉积法和固相反应法的反应温度高，水热法的合成控制难，共沉积法的掺杂浓度低。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法，该方法不仅设备简单，反应温度低，操作容易，成本低廉，而且可使反应组分达到分子级的均匀混合，精确控制和调节各组分的化学计量比，所制钴掺杂氧化锌纳米棒中钴的固溶度高，晶相纯，同时具有室温下的铁磁性和优良的光学特性，为实现磁、光性能相互转换和调控提供了基础材料，在纳米光电器件和自旋电子器件的领域具有广阔的应用前景。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法，包括以下步骤：
1)按照Zn1-xCoxO的化学计量比，将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶于乙二醇甲醚中，搅拌均匀，得到混合溶液；将乙醇胺滴加到混合溶液中，然后在60～80℃搅拌下进行反应，反应完成后自然冷却至室温，得到澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶；其中，0＜x≤0.1；乙醇胺与Zn、Co金属离子总的摩尔比为(3～5)：1；
2)将澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶干燥后，得到干凝胶，然后将干凝胶在空气气氛中进行热处理工艺，得到钴掺杂氧化锌纳米棒。
所述步骤2)中干燥的温度为100～150℃，时间为24小时。
所述步骤2)中热处理工艺为：先在250～400℃下保温30～60分钟，再升温至500℃～700℃，并在此温度下保温30～60分钟。
所述升温至500℃～700℃的升温速率为2℃/min。
0.05≤x≤0.1。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明采用二水乙酸锌、四水乙酸钴、乙醇胺、乙二醇甲醚为反应物，其中乙醇胺为稳定剂和水解催化剂，乙二醇甲醚为溶剂。在乙二醇甲醚溶剂中，二水乙酸锌和四水乙酸钴失去通过C＝O键键合的结晶水。然后逐滴加入适量的稳定剂乙醇胺，使其与溶液中的水反应产生OH-，反应处于碱性环境，最终形成[(Zn1-xCox)(OH)4]2-胶粒，溶胶烘干形成干凝胶，经过热处理工艺，[(Zn1-xCox)(OH)4]2-分解形成Zn1-xCoxO晶核，由于带负电的[(Zn1-xCox)(OH)4]2--比具有极性的乙醇胺更容易吸附在Zn1-xCoxO晶核表面，这使得Zn1-xCoxO晶核沿一定轴向生长，而且热处理过程中晶体沿该轴方向更快生长，最终形成钴掺杂氧化锌纳米棒。本发明通过多组元反应均匀的溶胶-凝胶方法制备钴掺杂氧化锌纳米棒，具有工艺简单，反应温度低，成本低，实验过程易于控制，产物结晶度好、晶相纯的优点。通过工艺过程的调控，过渡金属掺杂能够有效的调节纳米棒的电子能态结构，改变表面状态，进而起到调控其性能，从而实现室温下具有铁磁性的钴掺杂ZnO纳米棒的制备。
本发明制备出的钴掺杂氧化锌纳米棒经x射线衍射(XRD)、扫面电子显微镜(SEM)、紫外-可见光光谱(UV-Vis)检测以及振动样品磁强计(VSM)测试分析，确定具有以下性质：
(1)、制备的纳米棒在500～700℃退火处理后，相结构呈现六方纤锌矿结构，表明钴掺杂氧化锌纳米棒结晶完全；
(2)、室温下具有铁磁性。
(3)、具有显著的棒状结构，且紫外-可见光光谱表现出明显的吸收峰。
进一步的，升温至500℃～700℃的升温速率为2℃/min，升温速率较慢，所以晶核形成过程较长，结晶时间充分，导致晶体沿该轴方向更快生长，最终形成钴掺杂氧化锌纳米棒。
附图说明
图1为实施例1制备的钴掺杂氧化锌纳米棒的XRD图；
图2为实施例1制备的钴掺杂氧化锌纳米棒的SEM图；
图3为实施例1制备的钴掺杂氧化锌纳米棒的紫外-可见光光谱图；
图4为实施例1制备的钴掺杂氧化锌纳米棒的VSM磁滞回线图；
图5为实施例2制备的钴掺杂氧化锌纳米棒的XRD图；
图6为实施例2制备的钴掺杂氧化锌纳米棒的SEM图；
图7为实施例2制备的钴掺杂氧化锌纳米棒的紫外-可见光光谱图；
图8为实施例2制备的钴掺杂氧化锌纳米棒的VSM磁滞回线图；
图9为实施例3制备的钴掺杂氧化锌纳米棒的XRD图；
图10为实施例3制备的钴掺杂氧化锌纳米棒的紫外-可见光光谱图；
图11为实施例3制备的钴掺杂氧化锌纳米棒的VSM磁滞回线图；
其中：图1、图5、图9的横坐标表示X射线衍射角度，纵坐标表示衍射强度；图3、图7、图10的横坐标表示波长，单位纳米，纵坐标表示吸收强度，单位为相对单位；图4、图8、图11中横坐标表示磁场强度，单位奥斯特，纵坐标表示磁化强度，单位emu每克。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1)按照Zn0.99Co0.01O的化学计量比，将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶于乙二醇甲醚中，室温磁力搅拌均匀，得到混合溶液；将乙醇胺逐渐滴加到混合溶液中，然后在60℃下恒温磁力搅拌2小时，之后自然冷却至室温，得到澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶，并通过加入乙二醇甲醚调整先驱体溶胶浓度为0.7mol/L；其中，乙醇胺与Zn、Co金属离子总的摩尔比为5：1；
2)将澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶倒入坩埚中放入干燥箱，100℃下干燥脱水24小时，待形成干凝胶后，空气气氛下在马弗炉中进行热处理工艺，具体为：先在300℃下保温30分钟，然后以每分钟2℃的升温速率升至600℃，并保温60分钟，之后随炉冷却至室温，得到钴掺杂氧化锌纳米棒。
如图1，经XRD(日本岛津公司的LabXXRD-6000X射线粉末衍射仪，X射线源为Cu靶。)进行结构测试，所制纳米棒呈现纯的六方纤锌矿结构，无第二杂相。如图2，纳米棒的形貌图，使用日本电子株式会社JSM-6360钨灯丝扫描电镜，样品呈现出明显的棒状结构。如图3，紫外-可见光谱测试使用日本岛津公司的UV-3600230VCE，采用附件积分球直接对粉体进行吸收光谱检测，粉体显示出三个显著的吸收峰。如图4，磁性测试使用美国QuantumDesign公司的VersaLab型振动样品磁强计(VSM)，纳米棒在室温下呈现出显著的磁滞回线。测试结果表明钴掺杂氧化锌纳米棒具有结晶良好的六方纤锌矿结构，并且呈现出良好的棒状形貌，具有良好的光学特性和室温下的铁磁性。
实施例2
1)按照Zn0.995Co0.005O的化学计量比，将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶于乙二醇甲醚中，室温磁力搅拌均匀，得到混合溶液；将乙醇胺逐渐滴加到混合溶液中，然后在60℃下恒温磁力搅拌2小时，之后自然冷却至室温，得到澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶，并通过加入乙二醇甲醚调整先驱体溶胶浓度为0.7mol/L；其中，乙醇胺与Zn、Co金属离子总的摩尔比为3：1；
2)将澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶倒入坩埚中放入干燥箱，120℃下干燥脱水24小时，待形成干凝胶后，空气气氛下在马弗炉中进行热处理工艺，具体为：先在250℃下保温60分钟，然后以每分钟2℃的升温速率升至500℃，并保温30分钟，之后随炉冷却至室温，得到钴掺杂氧化锌纳米棒。
如图5，经XRD(日本岛津公司的LabXXRD-6000X射线粉末衍射仪，X射线源为Cu靶。)进行结构测试，所制纳米棒呈现纯的六方纤锌矿结构，无第二杂相。如图6，纳米棒的形貌图，使用日本电子株式会社JSM-6360钨灯丝扫描电镜，样品呈现出明显的棒状结构。如图7，紫外-可见光谱测试使用日本岛津公司的UV-3600230VCE，采用附件积分球直接对粉体进行吸收光谱检测，粉体显示出三个显著的吸收峰。如图8，磁性测试使用美国QuantumDesign公司的VersaLab型振动样品磁强计(VSM)，纳米棒在室温下呈现出显著的磁滞回线。测试结果表明钴掺杂氧化锌纳米棒具有结晶良好的六方纤锌矿结构，并且呈现出良好的棒状形貌，具有良好的光学特性和室温下的铁磁性。
实施例3
1)按照Zn0.9Co0.1O的化学计量比,将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶于乙二醇甲醚中，室温磁力搅拌均匀，得到混合溶液；将乙醇胺逐渐滴加到混合溶液中，然后在60℃下恒温磁力搅拌2小时，之后自然冷却至室温，得到澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶，并通过加入乙二醇甲醚调整先驱体溶胶浓度为0.7mol/L；其中，乙醇胺与Zn、Co金属离子总的摩尔比为4：1；
2)将澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶倒入坩埚中放入干燥箱，150℃下干燥脱水24小时，待形成干凝胶后，空气气氛下在马弗炉中进行热处理工艺，具体为先在400℃下保温30分钟，然后以每分钟2℃的升温速率升至700℃，并保温30分钟，之后随炉冷却至室温，得到钴掺杂氧化锌纳米棒。
如图9，经XRD(日本岛津公司的LabXXRD-6000X射线粉末衍射仪，X射线源为Cu靶。)进行结构测试，所制纳米棒呈现纯的六方纤锌矿结构，无第二杂相。如图10，紫外-可见光谱测试使用日本岛津公司的UV-3600230VCE，采用附件积分球直接对粉体进行吸收光谱检测，粉体显示出三个显著的吸收峰。如图11，磁性测试使用美国QuantumDesign公司的VersaLab型振动样品磁强计(VSM)，纳米棒在室温下呈现出显著的磁滞回线。测试结果表明钴掺杂氧化锌纳米棒具有结晶良好的六方纤锌矿结构，并且呈现出良好的棒状形貌，具有良好的光学特性和室温下的铁磁性。
实施例4
1)按照Zn0.97Co0.03O的化学计量比，将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶于乙二醇甲醚中，室温磁力搅拌均匀，得到混合溶液；将乙醇胺逐渐滴加到混合溶液中，然后在70℃下恒温磁力搅拌4小时，之后自然冷却至室温，得到澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶，并通过加入乙二醇甲醚调整先驱体溶胶浓度为0.4mol/L；其中，乙醇胺与Zn、Co金属离子总的摩尔比为3.5：1；
2)将澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶倒入坩埚中放入干燥箱，110℃下干燥脱水24小时，待形成干凝胶后，空气气氛下在马弗炉中进行热处理工艺，具体为：先在350℃下保温40分钟，然后以每分钟2℃的升温速率升至550℃，并保温60分钟，之后随炉冷却至室温，得到钴掺杂氧化锌纳米棒。
实施例5
1)按照Zn0.94Co0.06O的化学计量比，将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶于乙二醇甲醚中，室温磁力搅拌均匀，得到混合溶液；将乙醇胺逐渐滴加到混合溶液中，然后在80℃下恒温磁力搅拌2小时，之后自然冷却至室温，得到澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶，并通过加入乙二醇甲醚调整先驱体溶胶浓度为0.8mol/L；其中，乙醇胺与Zn、Co金属离子总的摩尔比为4.5：1；
2)将澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶倒入坩埚中放入干燥箱，130℃下干燥脱水24小时，待形成干凝胶后，空气气氛下在马弗炉中进行热处理工艺，具体为：先在280℃下保温60分钟，然后以每分钟2℃的升温速率升至650℃，并保温40分钟，之后随炉冷却至室温，得到钴掺杂氧化锌纳米棒。
实施例6
1)按照Zn0.92Co0.08O的化学计量比，将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶于乙二醇甲醚中，室温磁力搅拌均匀，得到混合溶液；将乙醇胺逐渐滴加到混合溶液中，然后在75℃下恒温磁力搅拌3小时，之后自然冷却至室温，得到澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶，并通过加入乙二醇甲醚调整先驱体溶胶浓度为0.6mol/L；其中，乙醇胺与Zn、Co金属离子总的摩尔比为5：1；
2)将澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶倒入坩埚中放入干燥箱，140℃下干燥脱水24小时，待形成干凝胶后，空气气氛下在马弗炉中进行热处理工艺，具体为：先在320℃下保温50分钟，然后以每分钟2℃的升温速率升至580℃，并保温50分钟，之后随炉冷却至室温，得到钴掺杂氧化锌纳米棒。
本发明涉及稀磁性半导体材料中过渡金属掺杂氧化锌(ZnO)纳米棒的制备方法，公开了一种钴(Co)掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法，首先，按照Zn1-xCoxO(0<x≤0.1)的化学计量比，采用乙醇胺作为溶剂，并且反应过程中乙醇胺的用量其实很重要，它对溶液的稳定，产物的形貌影响很大，制备钴掺杂氧化锌的先驱体溶胶；然后干燥箱烘干脱水；再经空气气氛下热处理工艺，得到具有钴掺杂氧化锌纳米棒。

Claims (6)

1.一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照Zn1-xCoxO的化学计量比，将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶于乙二醇甲醚中，搅拌均匀，得到混合溶液；将乙醇胺滴加到混合溶液中，然后在60～80℃搅拌下进行反应，反应完成后自然冷却至室温，得到澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶；其中，0＜x≤0.1；乙醇胺与Zn、Co金属离子总的摩尔比为(3～5)：1；
2)将澄清的钴掺杂氧化锌先驱体溶胶干燥后，得到干凝胶，然后将干凝胶在空气气氛中进行热处理工艺，得到钴掺杂氧化锌纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤1)中反应的时间为2～4小时。
3.根据权利要求1所述的一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤2)中干燥的温度为100～150℃，时间为24小时。
4.根据权利要求1所述的一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤2)中热处理工艺为：先在250～400℃下保温30～60分钟，再升温至500℃～700℃，并在此温度下保温30～60分钟。
5.根据权利要求5所述的一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法，其特征在于，所述升温至500℃～700℃的升温速率为2℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法，其特征在于，0.05≤x≤0.1。
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