CN101319383B - 一种纳米锆酸钡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的纳米锆酸钡的制备方法，包括制备锆的羟基氧化物沉淀以及乙酸钡的去离子水溶液作为反应原料，以乙二胺与单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺的混合溶液作溶剂，加入适宜浓度的氢氧化钾促进晶化，于150～230℃下，溶剂热反应得到分散性良好的锆酸钡纳米粉体。本发明工艺简单，易于控制，成本低，易于规模化生产。制备的纳米粉体结晶性和分散性好、粒度分布窄，且粒径可以通过改变工艺参数进行调节。该产品在微电子器件、电光器件、高介材料、气敏材料、太空隔热材料以及燃料电池等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米锆酸钡的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
锆酸钡是一种重要的难熔多元氧化物，其熔点高达2600℃。它的热膨胀系数小，导热性差，机械性能良好，热稳定性和化学稳定性好。这些使锆酸钡成为了一种应用广泛的结构陶瓷材料。例如它可以用来作为制备高温超导体的坩埚材料，也可以做为基底沉积高温超导薄膜；在航天航空工业中可以作为隔热涂层。同时，锆酸钡还具有良好的质子导电性，高介电常数，宽禁带宽度，使其在燃料电池，高温氢传感器，高可靠性高压电容器以及湿度传感器中有广泛的应用。
传统合成锆酸钡的方法是固相烧结法，即通过锆和钡的碳酸盐经过高温固相反应而制得锆酸钡粉体。这种方法制备的粉体通常具有粒径大、分布不均和强团聚等一系列的缺点。为了克服这些缺点，“软化学”方法合成锆酸钡越来越受到人们的重视。相对于固相反应法，溶胶-凝胶、共沉淀、热分解等方法虽然在组分控制上具有明显优势，在合成温度上有所降低，但仍需要高温处理过程才能得到结晶性良好的锆酸钡粉体，而高温处理过程势必造成颗粒的粗化和团聚，不利于陶瓷制备。水热法可以在较低的温度下制备结晶性和分散性较好的锆酸钡粉体，其颗粒尺寸一般在亚微米数量级，很难再进一步降低。近年来，溶剂热法越来越被人们重视，因为选用不同的溶剂可以非常有效的控制晶体的成核和生长过程，从而合成尺寸可控且分散性好的锆酸钡纳米粉体。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术存在的问题，提供一种纳米锆酸钡的制备方法。
本发明的纳米锆酸钡的制备方法，采用的是溶剂热合成法，具体步骤如下：
1)将氧氯化锆溶于去离子水中，调节溶液中的Zr4+离子浓度为0.25～1.0mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的溶液中加入1～2ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到锆的羟基氧化物沉淀；
3)将乙酸钡溶于有机胺溶剂中，调节溶液中Ba2+离子浓度为0.05～0.2mol/L；
4)将氢氧化钾溶于去离子水，配置浓度为20～30mol/L的氢氧化钾水溶液；
5)将锆的羟基氧化物沉淀加入到步骤3)制备的溶液中，搅拌至少1h；再加入步骤4)制备的氢氧化钾水溶液，继续搅拌至少1h，得到前驱体浆料，浆料中锆的摩尔体积分数为0.1～0.2mol/L，钡与锆摩尔体积分数的比为1.0～1.1，氢氧化钾的摩尔体积分数为0.5～1.0mol/L，摩尔体积分数的体积基数为前驱体浆料的总体积；
6)将前驱体浆料加入反应釜内胆中，所加浆料的体积为反应釜内胆容积的70％～90％；
7)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在150～230℃下保温2～24小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到纳米锆酸钡粉体。
本发明制备过程中，所说的有机溶剂是乙二胺与单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺的混合溶液，其中乙二胺占混合溶液总体积的30～70％。
本发明制备过程中，使用的反应釜是聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
本发明制备过程中，所说的氧氯化锆、乙酸钡、氢氧化钾、乙二胺、单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的纯度均不低于化学纯。
本发明的有益效果在于：
本发明采用简单的溶剂热法制备了结晶性和分散性良好并且粒度分布窄的纳米锆酸钡粉体，其粒径可以通过改变工艺参数进行调节。由于反应介质为有机溶剂，有效的解决了晶体生长过程中一次颗粒的团聚问题。本发明的溶剂热法所用设备简单，工艺条件容易控制，制备的成本也比较低，易于工业化生产。本发明制备的纳米锆酸钡粉体在微电子器件、电光器件、高介材料、气敏材料、太空隔热材料以及燃料电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的纳米锆酸钡的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明制备的纳米锆酸钡的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)称取1.611g ZrOCl2·8H2O，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的溶液中加入1.5ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到锆的沉淀；
3)称取1.277g Ba(CH3COO)2，加入到50ml体积比为1∶1的乙二胺和三乙醇胺的混合溶液中，磁力搅拌至溶解；
4)称取14.025g KOH，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
5)将锆的沉淀加入到步骤3)制备的溶液中，磁力搅拌至少1h；再加入2ml步骤4)制备的氢氧化钾水溶液，再继续磁力搅拌至少1h，得到前驱体浆料；
6)将前驱体浆料加入反应釜内胆中，所加浆料的体积为反应釜内胆容积的80％；
7)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温8小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到粒径为15～25nm、分散性好的锆酸钡纳米粉体。其X射线衍射(XRD)图谱见图1，透射电镜(TEM)照片见图2。
实施例2
1)称取1.611g ZrOCl2·8H2O，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的溶液中加入1.5ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到锆的沉淀；
3)称取1.277g Ba(CH3COO)2，加入到50ml体积比为1∶1的乙二胺和二乙醇胺的混合溶液中，磁力搅拌至溶解；
4)称取14.025g KOH，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
5)将锆的沉淀加入到步骤3)制备的溶液中，磁力搅拌至少1h；再加入2ml步骤4)制备的氢氧化钾水溶液，再继续磁力搅拌至少1h，得到前驱体浆料；
6)将前驱体浆料加入反应釜内胆中，所加浆料的体积为反应釜内胆容积的80％；
7)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温8小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到平均粒径为80nm、分散性好的锆酸钡纳米粉体。
实施例3
1)称取1.611g ZrOCl2·8H2O，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的溶液中加入1.5ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到锆的沉淀；
3)称取1.277g Ba(CH3COO)2，加入到50ml体积比为1∶1的乙二胺和单乙醇胺的混合溶液中，磁力搅拌至溶解；
4)称取14.025g KOH，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
5)将锆的沉淀加入到步骤3)制备的溶液中，磁力搅拌至少1h；再加入2ml步骤4)制备的氢氧化钾水溶液，再继续磁力搅拌至少1h，得到前驱体浆料；
6)将前驱体浆料加入反应釜内胆中，所加浆料的体积为反应釜内胆容积的80％；
7)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温8小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到平均粒径为100nm、分散性好的锆酸钡纳米粉体。。
实施例4
1)称取0.806g ZrOCl2·8H2O，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的溶液中加入1.5ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到锆的沉淀；
3)称取0.639g Ba(CH3COO)2，加入到50ml体积比为1∶1的乙二胺和三乙醇胺的混合溶液中，磁力搅拌至溶解；
4)称取14.025g KOH，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
5)将锆的沉淀加入到步骤3)制备的溶液中，磁力搅拌至少1h；再加入1ml步骤4)制备的氢氧化钾水溶液，再继续磁力搅拌至少1h，得到前驱体浆料；
6)将前驱体浆料加入反应釜内胆中，所加浆料的体积为反应釜内胆容积的90％；
7)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在230℃下保温2小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到平均粒径为20nm、分散性好的锆酸钡纳米粉体。
实施例5
1)称取3.222g ZrOCl2·8H2O，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的溶液中加入1.5ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到锆的沉淀；
3)称取2.554g Ba(CH3COO)2，加入到50ml体积比为1∶1的乙二胺和三乙醇胺的混合溶液中，磁力搅拌至溶解；
4)称取14.025g KOH，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
5)将锆的沉淀加入到步骤3)制备的溶液中，磁力搅拌至少1h；再加入2ml步骤4)制备的氢氧化钾水溶液，再继续磁力搅拌至少1h，得到前驱体浆料；
6)将前驱体浆料加入反应釜内胆中，所加浆料的体积为反应釜内胆容积的70％；
7)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在150℃下保温24小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到粒径为40nm、分散性好的锆酸钡纳米粉体。
实施例6
1)称取1.611g ZrOCl2·8H2O，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的溶液中加入1.5ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到锆的沉淀；
3)称取1.277g Ba(CH3COO)2，加入到50ml体积比为1∶2的乙二胺和三乙醇胺的混合溶液中，磁力搅拌至溶解；
4)称取14.025g KOH，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
5)将锆的沉淀加入到步骤3)制备的溶液中，磁力搅拌至少1h；再加入2ml步骤4)制备的氢氧化钾水溶液，再继续磁力搅拌至少1h，得到前驱体浆料；
6)将前驱体浆料加入反应釜内胆中，所加浆料的体积为反应釜内胆容积的80％；
7)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温8小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到粒径为40nm、分散性好的锆酸钡纳米粉体。
实施例7
1)称取1.611g ZrOCl2·8H2O，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的溶液中加入1.5ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到锆的沉淀；
3)称取1.277g Ba(CH3COO)2，加入到50ml体积比为2∶1的乙二胺和三乙醇胺的混合溶液中，磁力搅拌至溶解；
4)称取14.025g KOH，加入到10ml去离子水中，磁力搅拌至溶解；
5)将锆的沉淀加入到步骤3)制备的溶液中，磁力搅拌至少1h；再加入2ml步骤4)制备的氢氧化钾水溶液，再继续磁力搅拌至少1h，得到前驱体浆料；
6)将前驱体浆料加入反应釜内胆中，所加浆料的体积为反应釜内胆容积的80％；
7)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温8小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到粒径为20nm、分散性好的锆酸钡纳米粉体。
Claims (5)
1.一种纳米锆酸钡的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将氧氯化锆溶于去离子水中，调节溶液中的Zr4+离子浓度为0.25～1.0mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制备的溶液中加入1～2ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到锆的羟基氧化物沉淀；
3)将乙酸钡溶于有机胺溶剂中，调节溶液中Ba2+离子浓度为0.05～0.2mol/L；
4)将氢氧化钾溶于去离子水，配置浓度为20～30mol/L的氢氧化钾水溶液；
5)将锆的羟基氧化物沉淀加入到步骤3)制备的溶液中，搅拌至少1h；再加入步骤4)制备的氢氧化钾水溶液，继续搅拌至少1h，得到前驱体浆料，浆料中锆的摩尔体积分数为0.1～0.2mol/L，钡与锆摩尔体积分数的比为1.0～1.1，氢氧化钾的摩尔体积分数为0.5～1.0mol/L，摩尔体积分数的体积基数为前驱体浆料的总体积；
6)将前驱体浆料加入反应釜内胆中，所加浆料的体积为反应釜内胆容积的70％～90％；
7)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在150～230℃下保温2～24小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到纳米锆酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米锆酸钡的制备方法，其特征是所说的有机胺溶剂是乙二胺与单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺的混合溶液，其中乙二胺占混合溶液总体积的30～70％。
3.根据权利要求2所述的纳米锆酸钡的制备方法，其特征是乙二胺、单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的纯度均不低于化学纯。
4.根据权利要求1所述的纳米锆酸钡的制备方法，其特征是所说的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
5.根据权利要求1所述的纳米锆酸钡的制备方法，其特征是所说的氧氯化锆、乙酸钡和氢氧化钾的纯度均不低于化学纯。
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