CN115594217A - 一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法。其技术方案是:按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1配料,混合,即得混合物;再按钡离子浓度为0.1~0.5mol/L,将混合物溶解于去离子水中,搅拌,制得混合溶液I。按氢氧化钠浓度为0.5~3mol/L,向混合溶液I中加入氢氧化钠,搅拌,制得混合溶液II;将混合溶液Ⅱ装入水热反应釜中,再将水热反应釜置于恒温干燥箱中,在170~200℃条件下保温3~12小时,自然冷却,固液分离,洗涤,干燥,制得锆酸钡球形颗粒。本发明工艺简单、周期短、原料利用率高、成本低和无需经过高温煅烧处理,所制制品粒径分布均匀、颗粒比表面积大、分散性良好和物相组成为纯相,适用于制备结构致密的锆酸钡陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于锆酸钡技术领域。特别涉及一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法。
背景技术
锆酸钡具有优异的稳定性,是目前用于制备钇钡铜氧高质量超导单晶最为理想的坩埚材料,然而通过现有的固相反应合成的锆酸钡粉体由于颗粒的团聚和粗化、物相成分不均匀等问题,导致锆酸钡致密陶瓷烧结难度大,难以获得合格的坩埚材料。为克服这一问题,软化学合成方法在锆酸钡粉末合成中受到越来越多的关注。
“一种纳米锆酸钡粉体的低温制备方法”(CN 110395764B)专利技术,公开了一种纳米锆酸钡粉体的低温制备方法,该技术以硝酸钡、硝酸锆、甘油和PVA为原料,经过溶解搅拌、解热脱水得到胶状物,然后于700~900℃条件下煅烧处理6~15h,所制备的锆酸钡粉体虽具有纯度高、分散性好和粉体粒径达到纳米级别等优点,但该技术需要高温煅烧,不仅能耗高、工艺较为复杂,所用的硝酸盐前驱体污染环境。
有文献(P.Manju,M.R.Ajith,D.Jaiswal-Nagar.Synthesis andcharacterization of BaZrO3nanoparticles by citrate-nitrate sol-gel auto-combustion technique:Systematic study for the formation of dense BaZrO3ceramics[J].Journal of the European Ceramic Society,2019,39:3756–3767)报道,采用超高纯硝酸盐钡/锆前驱体为原料,通过溶胶-凝胶自蔓延燃烧技术,于1000℃煅烧8小时制得锆酸钡纳米粒子,粉体粒度单峰分布,颗粒呈立方形貌。但该技术工艺复杂,周期长,需要高温煅烧,此外,使用的有机溶剂对人体有害且价格昂贵。
有文献(N.M.Kirby,A.van Riessen,C.E.Buckley,et al.Oxalate-precursorprocessing for high quality BaZrO3[J].Journal of materials science,2005,40(1):97-106.)报道,以氯化钡、氧氯化锆和草酸为原料,原料中的Ba∶Zr的摩尔比为1∶1,在溶液中沉淀生成草酸盐前驱体,然后经过1150℃高温煅烧热分解得到锆酸钡。其所制得的产物中钡严重缺失,难以获得单一物相的化学计量锆酸钡粉末,且原料利用率低。基于此,更换原料为醋酸钡、草酸铵和氧氯化锆,在高于1300℃的煅烧温度下可制备出接近化学计量的锆酸钡,避免了钡原料的浪费,然而,用该原料体系合成的锆酸钡粉末形貌不规则,比表面积较小,总体介于4~14m2/g之间,且粉末经空气气氛下1500℃煅烧后检测到碳酸钡第二相杂质,表明合成粉末中有过量的含钡杂质残留。
上述工艺虽具有其优点,但仍存在以下技术缺陷:均需要高温煅烧处理,能耗大;工艺复杂,周期长;原料成本高、价格昂贵、对人体有害且污染环境;所制得粉体颗粒的形貌不规则;实验原料利用率低下,所制备的锆酸钡粉末比表面积较小、物相纯度有待提高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种工艺简单、周期短、能耗低、原料利用率高、成本低、环境友好和无需经过高温煅烧处理的锆酸钡球形颗粒的制备方法,用该方法制备的锆酸钡球形颗粒粒径分布均匀、颗粒比表面积大、分散性良好、物相组成为纯相,适用于制备结构致密的锆酸钡陶瓷。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案的具体步骤是:
步骤一、按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1,将所述八水氢氧化钡和所述八水氧氯化锆混合,即得混合物;再按钡离子浓度为0.1~0.5mol/L,将所述混合物溶解于去离子水中,搅拌,制得混合溶液I。
步骤二、按氢氧化钠浓度为0.5~3mol/L,向所述混合溶液I中加入氢氧化钠,搅拌,制得混合溶液II。
步骤三、将所述混合溶液Ⅱ装入水热反应釜中,再将所述水热反应釜置于恒温干燥箱中,在170~200℃条件下保温3~12小时,自然冷却,制得沉淀产物。
步骤四、将所述沉淀产物固液分离,洗涤,干燥,制得锆酸钡球形颗粒。
所述八水氢氧化钡的Ba(OH)2·8H2O含量>98.0wt%。
所述八水氧氯化锆的ZrOCl2·8H2O含量>98.0wt%。
所述氢氧化钠的NaOH含量>95.0wt%,氢氧化钠的粒度为0.5~1mm。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
1、本发明将八水氢氧化钡和八水氧氯化锆混合,溶解于去离子水中,再向其中加入氢氧化钠;然后装入水热反应釜中,于恒温干燥箱中保温,最后经固液分离,洗涤,干燥,制得锆酸钡球形颗粒。整个工艺简单、周期短,且无需经过高温煅烧处理,能耗低,原料利用率高、成本低和环境友好
2、本发明在制备锆酸钡球形颗粒的过程中,通过调节氢氧化钠浓度、钡离子浓度、反应温度以及反应时间等工艺参数,实现产物锆酸钡球形颗粒的晶粒形貌尺寸可控,所制备的锆酸钡球形颗粒粒径分布均匀、颗粒比表面积大、分散性良好和物相组成为纯相,适用于制备结构致密的锆酸钡陶瓷。
本发明所制备的锆酸钡球形颗粒经检测:粒度d50为1.136~5.177μm;比表面积为30.32~46.55m2/g;物相成分为BaZrO3;晶粒形貌为球形;平均晶粒尺寸为0.43~3.07μm。
因此,本发明具有工艺简单、周期短、能耗低、原料利用率高、成本低、环境友好和无需经过高温煅烧处理的特点,所制备的锆酸钡球形颗粒粒径分布均匀、颗粒比表面积大、分散性良好和物相组成为纯相,适用于制备结构致密的锆酸钡陶瓷。
附图说明
图1为本发明制备的一种锆酸钡球形颗粒的晶粒形貌SEM图;
图2为图1所示锆酸钡球形颗粒的XRD图谱;
图3为非球形锆酸钡颗粒晶粒形貌SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述,并非对本发明保护范围的限制。
一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法的步骤是:
步骤一、按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1,将所述八水氢氧化钡和所述八水氧氯化锆混合,即得混合物;再按钡离子浓度为0.1~0.5mol/L,将所述混合物溶解于去离子水中,搅拌,制得混合溶液I。
步骤二、按氢氧化钠浓度为0.5~3mol/L,向所述混合溶液I中加入氢氧化钠,搅拌,制得混合溶液II。
步骤三、将所述混合溶液Ⅱ装入水热反应釜中,再将所述水热反应釜置于恒温干燥箱中,在170~200℃条件下保温3~12小时,自然冷却,制得沉淀产物。
步骤四、将所述沉淀产物固液分离,洗涤,干燥,制得锆酸钡球形颗粒。
本具体实施方式中:
所述八水氢氧化钡的Ba(OH)2·8H2O含量>98.0wt%;
所述八水氧氯化锆的ZrOCl2·8H2O含量>98.0wt%;
所述氢氧化钠的NaOH含量>95.0wt%,氢氧化钠的粒度为0.5~1mm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1,将所述八水氢氧化钡和所述八水氧氯化锆混合,即得混合物;再按钡离子浓度为0.1mol/L,将所述混合物溶解于去离子水中,搅拌,制得混合溶液I。
步骤二、按氢氧化钠浓度为0.5mol/L,向所述混合溶液I中加入氢氧化钠,搅拌,制得混合溶液II。
步骤三、将所述混合溶液Ⅱ装入水热反应釜中,再将所述水热反应釜置于恒温干燥箱中,在170℃条件下保温3小时,自然冷却,制得沉淀产物。
步骤四、将所述沉淀产物固液分离,洗涤,干燥,制得锆酸钡球形颗粒。
本发明所制备的锆酸钡球形颗粒经检测:粒度d50为5.177μm;比表面积为30.32m2/g;物相成分为BaZrO3;晶粒形貌为球形;平均晶粒尺寸为3.07μm。
实施例2
一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1,将所述八水氢氧化钡和所述八水氧氯化锆混合,即得混合物;再按钡离子浓度为0.2mol/L,将所述混合物溶解于去离子水中,搅拌,制得混合溶液I。
步骤二、按氢氧化钠浓度为1mol/L,向所述混合溶液I中加入氢氧化钠,搅拌,制得混合溶液II。
步骤三、将所述混合溶液Ⅱ装入水热反应釜中,再将所述水热反应釜置于恒温干燥箱中,在180℃条件下保温6小时,自然冷却,制得沉淀产物。
步骤四、将所述沉淀产物固液分离,洗涤,干燥,制得锆酸钡球形颗粒。
本发明所制备的锆酸钡球形颗粒经检测:粒度d50为4.701μm;比表面积为38.97m2/g;物相成分为BaZrO3;晶粒形貌为球形;平均晶粒尺寸为2.31μm。
实施例3
一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1,将所述八水氢氧化钡和所述八水氧氯化锆混合,即得混合物;再按钡离子浓度为0.3mol/L,将所述混合物溶解于去离子水中,搅拌,制得混合溶液I。
步骤二、按氢氧化钠浓度为2mol/L,向所述混合溶液I中加入氢氧化钠,搅拌,制得混合溶液II。
步骤三、将所述混合溶液Ⅱ装入水热反应釜中,再将所述水热反应釜置于恒温干燥箱中,在190℃条件下保温8小时,自然冷却,制得沉淀产物。
步骤四、将所述沉淀产物固液分离,洗涤,干燥,制得锆酸钡球形颗粒。
本发明所制备的锆酸钡球形颗粒经检测:粒度d50为1.601μm;比表面积为46.55m2/g;物相成分为BaZrO3;晶粒形貌为球形;平均晶粒尺寸为1.12μm。
实施例4
一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1,将所述八水氢氧化钡和所述八水氧氯化锆混合,即得混合物;再按钡离子浓度为0.5mol/L,将所述混合物溶解于去离子水中,搅拌,制得混合溶液I。
步骤二、按氢氧化钠浓度为3mol/L,向所述混合溶液I中加入氢氧化钠,搅拌,制得混合溶液II。
步骤三、将所述混合溶液Ⅱ装入水热反应釜中,再将所述水热反应釜置于恒温干燥箱中,在200℃条件下保温12小时,自然冷却,制得沉淀产物。
步骤四、将所述沉淀产物固液分离,洗涤,干燥,制得锆酸钡球形颗粒。
本发明所制备的锆酸钡球形颗粒经检测:粒度d50为1.136μm;比表面积为41.64m2/g;物相成分为BaZrO3;晶粒形貌为球形;平均晶粒尺寸为0.43μm。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果:
1、本具体实施方式将八水氢氧化钡和八水氧氯化锆混合,溶解于去离子水中,再向其中加入氢氧化钠;然后装入水热反应釜中,于恒温干燥箱中保温,最后经固液分离,洗涤,干燥,制得锆酸钡球形颗粒。整个工艺简单、周期短,且无需经过高温煅烧处理,能耗低,原料利用率高、成本低和环境友好。
2、本具体实施方式在制备锆酸钡球形颗粒的过程中,通过调节氢氧化钠浓度、钡离子浓度、反应温度以及反应时间等工艺参数,实现产物锆酸钡球形颗粒的晶粒形貌尺寸可控,所制备的锆酸钡球形颗粒如附图所示:图1为实施例3所制备的锆酸钡球形颗粒的晶粒形貌SEM图;图2为图1所示锆酸钡球形颗粒的XRD图谱。从图1可知,所制备的锆酸钡球形颗粒晶粒形貌为球形,平均晶粒尺寸为1.12μm,分散性良好,尺寸均匀;从图2可知,所制备的产物物相为单一BaZrO3相,无杂质相存在。
本具体实施方式在制备锆酸钡球形颗粒的过程中,通过调节氢氧化钠浓度、钡离子浓度、反应温度以及反应时间等工艺参数,实现产物锆酸钡的晶粒形貌尺寸可控,制得锆酸钡球形颗粒。所制备的锆酸钡球形颗粒如附图所示:图1为实施例3所制备的锆酸钡球形颗粒的晶粒形貌SEM图;图2为图1所示锆酸钡球形颗粒的XRD图谱。从图1可知,所制备的锆酸钡球形颗粒晶粒形貌为球形,平均晶粒尺寸为1.12μm,分散性良好,尺寸均匀;从图2可知,所制备的产物物相为单一BaZrO3相,无杂质相存在。本具体实施方式亦可通过调节氢氧化钠浓度、钡离子浓度、反应温度以及反应时间等工艺参数得到如图3所示的锆酸钡立方体颗粒形貌。
本具体实施方式所制备的锆酸钡球形颗粒经检测:粒度d50为1.136~5.177μm;比表面积为30.32~46.55m2/g;物相成分为BaZrO3;晶粒形貌为球形;平均晶粒尺寸为0.43~3.07μm
因此,本具体实施方式具有工艺简单、周期短、能耗低、原料利用率高、成本低、环境友好和无需经过高温煅烧处理的特点,所制备的锆酸钡球形颗粒粒径分布均匀、颗粒比表面积大、分散性良好和物相组成为纯相,适用于制备结构致密的锆酸钡陶瓷。
Claims (5)
1.一种锆酸钡球形颗粒的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:
步骤一、按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1,将所述八水氢氧化钡和所述八水氧氯化锆混合,即得混合物;再按钡离子浓度为0.1~0.5mol/L,将所述混合物溶解于去离子水中,搅拌,制得混合溶液I;
步骤二、按氢氧化钠浓度为0.5~3mol/L,向所述混合溶液I中加入氢氧化钠,搅拌,制得混合溶液II;
步骤三、将所述混合溶液Ⅱ装入水热反应釜中,再将所述水热反应釜置于恒温干燥箱中,在170~200℃条件下保温3~12小时,自然冷却,制得沉淀产物;
步骤四、将所述沉淀产物固液分离,洗涤,干燥,制得锆酸钡球形颗粒。
2.根据权利要求1所述的锆酸钡球形颗粒的制备方法,其特征在于所述八水氢氧化钡的Ba(OH)2·8H2O含量>98.0wt%。
3.根据权利要求1所述的锆酸钡球形颗粒的制备方法,其特征在于所述八水氧氯化锆的ZrOCl2·8H2O含量>98.0wt%。
4.根据权利要求1所述的锆酸钡球形颗粒的制备方法,其特征在于所述氢氧化钠的NaOH含量>95.0wt%,氢氧化钠的粒度为0.5~1mm。
5.一种锆酸钡球形颗粒,其特征在于所述锆酸钡球形颗粒是根据权利要求1~5项中任一项所述锆酸钡球形颗粒的制备方法所制备的锆酸钡球形颗粒。
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