CN114133240B - 水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法 - Google Patents

水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域，公开了一种水解‑水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法。首先制备含有锆、铈、钪和镱元素的反应母液，然后将反应母液加热至100～104℃进行水解反应，得到乳白色水解浆料；降温至50～70℃，加氨水调节pH值至3.6～4，然后加入矿化剂，升温至90～100℃进行水热反应，产物经洗涤，干燥，得到粗粉；将所得粗粉先后在600～800℃和900～1100℃温度下进行两步煅烧，粉碎、造粒，即得到钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体。采用本发明制备方法得到的粉体粒径均一，元素分布均匀、物理化学性质稳定。且工艺流程简单，水热水解过程易于直接观察、过程可控，适合大规模工业化生产。

Description

水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法。
背景技术
二氧化锆陶瓷材料，具有高熔点与高沸点、优良的电导率、良好的导热系数、较高的高温强度与韧性、良好的抗腐蚀与耐磨性等优异的物理化学特性，近年来常见于固体氧化物燃料电池(SOFC)的应用中。
固体氧化物燃料电池是一种清洁高效的能量转换装置，其核心部分是固体电解质。目前市面上常见的SOFC是6～10％的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)粉体，在1000℃高温下具有较高的氧离子电导率，除此之外还具有高的机械强度，高热稳定性，化学稳定性等特征，材料相对也比较便宜。但其主要缺点在于使用温度在1000℃以上，而该温度可能会造成使用上的一系列问题，比如界面反应，电池部件氧化失效等。同时也会增加其造价，降低其使用寿命等，反而限制了其实际应用。
降低SOFC的使用温度是大势所趋，在这个层面上，可以通过改变氧化锆的掺杂离子来实现。一般在掺杂氧化锆材料中，使用Sc3+作为掺杂元素比使用Y3+能够获得更高导电率，然而单纯掺杂Sc的氧化锆基电解质在高温下容易产生导电率较低的四方相(t-ZrO2)，因此可向其中掺杂Ce，Gd，Yb等半径与锆相当的元素，使掺钪氧化锆维持在导电率较高的立方相(c-ZrO2)。其中，钪铈镱共掺杂的氧化锆粉体具有较高电导率，且在常温下仍能维持稳定的高导电率立方相(c-ZrO2)，因此受到广泛关注和研究。
目前制备钪铈掺杂氧化锆纳米粉体的方法主要有固相粉碎法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、共沉淀-凝胶法、高压水热法、水解法、水热法等。
固相粉碎法即通过研磨设备对较大颗粒进行破碎，得到细小的粉末，其工艺简单、成本低廉、易扩大生产规模，但研磨过程会对粉体造成污染，所得粉体颗粒较大，且粉末形貌不均匀不可控。
共沉淀法工艺简单，可使溶液中多种阳离子在沉淀剂的作用下，直接生成化学成分均一、粒度均匀的粉体，但由于沉淀剂很难均匀地加入体系中，因此在生产过程中极易出现沉淀团聚现象，导致组成不均匀，烧结性能差等后果。如专利CN 103708831 A公开了一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括：(1)在搅拌磨中预先放好一定量氧化锆球，并配制Zr4+浓度为2mol/L的氧氯化锆溶液，加入2～8mol％的氧化钇(占Zr4+总量)及第三组分，加热并搅拌使氧化钇溶解，(2)之后加入相对于氧化锆质量的3wt％的有机分散剂，并搅拌均匀；(3)最后向此搅拌均匀的溶液缓慢加入固相沉淀剂，结合球磨搅拌4～8h；制得粒径D50＜0.8μm的胶体团聚体；(4)直至锆离子和钇离子完全沉淀，反应完毕，终止pH值控制在6～9；(5)之后水洗、过滤、烘箱烘干，烘干时设定温度为100～180℃，干燥时间2～4小时；将所得纳米氧化锆复合粉煅烧，煅烧温度为600～1200℃，时间为2～4h；(6)湿法球磨分散，喷雾干燥；得到氧化钇稳定氧化锆粉体。专利CN1559982A公开了一种氧化锆超细粉体的制备方法：将纯度大于99.5％的氯氧化锆溶于水中，配成摩尔浓度为0.05～5.0mol/的氯氧化锆溶液，另配制摩尔浓度为1～5mol/l碳酸铵水溶液，将此溶液在搅拌条件下加入到已配好的氯氧化锆水溶液中，制成碳酸锆铵溶液；然后在搅拌条件下加入质量分数为5％～25％碱性物质水溶液，至溶液的pH值为8～9，得到白色沉淀，过滤；用水洗涤至溶液中不含氯离子，过滤并将得到的滤饼加入到无水乙醇中，无水乙醇与滤饼的质量比为2～10:1，搅拌至均匀状态，过滤，再用无水乙醇浸泡，浸泡过程中使用的无水乙醇与氯氧化锆的质量比为2～5:1，搅拌使成为乳浊液；放入压力反应釜中，加热至100～150℃，压力控制在0.3～1.0MPa，维持一定时间，当压力降至0.3MPa以下快速把乙醇蒸汽排空，用气体吹扫残留的乙醇，得到疏松无团聚的白色粉末；将该粉体在700～1000℃下煅烧最终得到氧化锆超细粉体。
溶胶-凝胶法、共沉淀-凝胶法制备的粉体质量较高，但制备工艺控制难度较大。如专利CN 1623905A公开了一种制备氧化锆超细粉末的方法，依次按下述步骤操作：i)将氨水与氯氧化锆分别制备成均匀溶液A和B，将溶液B加入到溶液A中，使PH＝7，得到氢氧化锆的沉淀；ii)将沉淀充分洗涤、过滤，加入到氯氧化锆溶液中，加热至沸腾，使它们充分反应，发生胶溶；iii)用离心的方法将溶胶和未胶溶的沉淀物分离，得到均匀的氢氧化锆溶胶；iv)将此溶胶作为水解反应的晶种，加热到80-105℃之间，连续慢慢加入氯氧化锆溶液，补充水解消耗的锆离子，最后得到粒度均匀、大小可控的氢氧化锆沉淀物；v)将沉淀物洗涤、煅烧、研磨、喷雾干燥得到纳米氧化锆超细粉末。
高压水热法通过高压高温过程，使锆在液相中直接发生结晶，使工艺过程简单化，但其对设备要求高，操作复杂，能耗较大。
水解法工艺简单，对仪器设备要求低，可以通过控制水解条件得到性能优异的粉体，无需添加分散剂，使反应产物易于纯化和处理，然而单纯的水解法难以生产多种元素掺杂的粉体。
水热法是通过高压高温过程，直接从液相中使锆发生结晶，使工艺过程简单化，且制备出的粉体比表面积大，烧结活性好，对于制备SOFC、纳米催化剂等具有非常重要的意义。目前水热法制备氧化锆粉体大多采用聚乙二醇(PEG4000、PEG6000等)作为分散剂，这是一种非离子型的表面剂，使用水热反应后煅烧法所制备出的氧化锆粉体的比表面积为1m2/g左右，烧结活性不高，其性能仍有进一步提升的空间。专利CN 112573570 A公开了一种掺杂钪铈氧化锆超细粉体及其制备方法。该发明使用CTAB作为分散剂，制备掺杂钪铈的氧化锆超细粉体。首先采用水热法将Zr(OH)4沉淀转变为单斜氧化锆，得到四方氧化锆的前驱体并具有足够多的形核核心颗粒，随后再通过煅烧，使得到四方氧化锆结晶长大成为合适的颗粒，从而制备得到粒径均匀、粒度小、比表面积高的掺杂钪铈的氧化锆超细粉体。该专利技术需先采用沉淀剂制备氢氧化锆沉淀，然后经水热反应制备烧结活性好、比表面积高的掺杂钪铈氧化锆超细粉体。钪铈元素与锆的结合在沉淀步骤中完成，其掺杂效果及分散效果仍有改善的空间。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的一种水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法。本发明方法工艺流程操作简单可控，采用高温水解+常压水热的技术路线，使锆元素与钪铈镱元素均匀的水解结合，形成元素分布均匀、浓度水平均匀的浆料，经过干燥、煅烧、造粒制备出粒度均匀、物理化学性质稳定的钪铈镱掺杂氧化锆超细粉。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法，包括如下制备步骤：
A.溶解：称取八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪和氧化镱加入到反应器中，加水混合搅拌混合均匀后，加热煮沸使氧化钪与氧化镱溶解，得到反应母液；
B.水解：将步骤A所得反应母液加热至100～104℃，保持反应液为微沸状态进行水解反应，得到乳白色水解浆料；
C.水热：将步骤B所得水解浆料降温至50～70℃，加氨水调节pH值至3.6～4，然后加入矿化剂，升温至90～100℃进行水热反应；
D.洗涤、干燥：将步骤C的水热反应产物经洗涤，干燥，得到粗粉；
E.煅烧、造粒：将步骤D所得粗粉先后在600～800℃和900～1100℃温度下进行两步煅烧，粉碎、造粒，即得到钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体。
进一步地，步骤A中所述八水氧氯化锆在反应母液中的浓度为2.2～2.8mol/L。
进一步地，步骤A中所述八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪和氧化镱加入的比例按粉体组成为ZrO282～86wt.％，Sc2O39～12wt.％，Yb2O33～4wt.％，CeO21～2wt.％。
进一步地，步骤B中所述的加热方式为换热器加热、电阻丝加热等，优选使用蒸汽或导热油的换热器加热。
进一步地，步骤B中所述水解反应过程开启间歇搅拌循环系统，具体为：每隔3～4h开启一次搅拌循环系统，持续时间以釜内反应浆料可完全循环一遍为标准。目的是保证反应浆料体系均匀。
进一步地，步骤B中所述水解反应的时间为70～110h。
进一步地，步骤C中所述矿化剂可使用尿素、碳酸铵、碳酸钠等，优选尿素作为矿化剂。矿化剂以溶液形式加入反应体系，保证其易于分散、分布均匀。
进一步地，步骤C中所述矿化剂的加入量为粉体中氧化锆理论质量的15％～20％。
进一步地，步骤C中所述水热反应的时间为10～16h，期间持续监测pH变化，当pH达到7±0.5时水热反应完成。
进一步地，步骤D中所述洗涤采用微孔陶瓷膜管洗涤、压滤机洗涤、超声波洗涤、真空抽滤洗涤等，优选压滤机洗涤；洗涤标准为洗涤液电导率＜100μS/cm。
进一步地，步骤D中所述干燥是指鼓风干燥或喷雾干燥。
进一步地，步骤E中所述两步煅烧的具体步骤为：先在600～800℃下煅烧2～4h，然后在900～1100℃下煅烧4～8h。
进一步地，步骤E中所述粉碎、造粒是指采用球磨机或砂磨机粉碎制浆，然后通过喷雾干燥机造粒。
本发明水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的工艺流程图如图1所示。
一种钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体，通过上述方法制备得到。
本发明原理为：第一步，采用水解法，氧氯化锆在水中发生水解生成Zr(OH)x和HCl；水解过程中，整个反应体系的元素浓度和温度是均匀的，因此锆的水解过程在整个反应体系的空间各处同步发生，这保证了锆水解生成的Zr(OH)x能在体系中均匀分布而不发生团聚。另外，氧氯化锆水解后为酸性溶液，经加热煮沸使氧化钪与氧化镱溶解，可使各元素均匀混合。第二步，通过水热法使钪铈镱三种元素与锆均匀地结合，可避免直接加入沉淀剂导致的沉淀团聚现象：先向体系中加入尿素(或其他矿化剂)，尿素在反应体系中逐渐溶解、分散均匀，而后升温开始水热，尿素在高温下发生水解产生NH3，从而使钪铈镱发生沉淀。由于尿素溶于水，其在体系中可以快速高效地分散均匀，因此在水热过程中，整个反应体系内尿素均匀地水解产生NH3，浓度均匀、速度相同，这保证了钪铈镱的沉淀能在体系中均匀分布而不发生团聚。经过水解-水热法得到的反应浆料体系均一、元素分布均匀、易于处理，此种浆料再经过洗涤、干燥、煅烧、造粒，便可得到分散性好、粒径均匀、元素分布均匀的粉体。水解-水热法工艺流程可控、设备操作性好、过程易于监测，可实现钪铈镱掺杂氧化锆超细粉的工业化生产。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用水解-水热法进行钪铈镱掺杂氧化锆超细粉的制备，得到的粉体粒径均一，元素分布均匀、物理化学性质稳定。
(2)本发明采用尿素作为优选矿化剂在水热过程中加入，低温下溶解分散，高温下水解释放NH3，这保证了钪铈镱均匀的沉淀、结合，有效地避免了沉淀团聚的发生，有利于得到物理化学性质均一稳定的粉体。
(3)本发明制备方法工艺流程简单，无需复杂设备与特殊条件，水热水解过程易于直接观察、过程可控，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的工艺流程图。
图2和图3为本发明实施例中经过两步煅烧后的钪铈镱掺杂氧化锆粉体不同放大倍数下(10000倍，50000倍)的SEM照片图。
图4为本发明实施例中经过两步煅烧后的钪铈镱掺杂氧化锆粉体的XRD图(立方相)。
图5为实施例中步骤(3)处理后的水热浆料照片图。
图6为对比例1中步骤(3)处理后的水热浆料照片图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
步骤1、溶解：称取八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪、氧化镱，至于烧瓶中，加水混合搅拌均匀后，置于电加热套中加热，使氧化钪与氧化镱溶解，得到反应母液。反应母液中八水氧氯化锆的浓度为2.5mol/L。八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪和氧化镱加入的比例按粉体组成为ZrO2 84wt.％，Sc2O3 11wt.％，Yb2O33wt.％，CeO2 2wt.％。
步骤2、水解：将反应母液转移至反应釜中，并加水稀释至溶液内Zr浓度为50g/L，得到反应原液；随后开启加热水解，使用蒸汽的换热器加热，使反应原液升温达到100～104℃，在此温度下保温80小时，反应原液逐渐变为乳白色不透明水解浆料。
步骤3、水热：水解浆料降温至50～70℃，先向浆料中加入氨水调节pH至3.6～4，然后加入饱和尿素溶液(尿素用量为氧化锆理论质量的15％)，随后开启加热使水热浆料升温至90～100℃，保温16小时pH达到7±0.5时水热反应完成；此步骤全过程需要保持搅拌系统为开启状态。
步骤4、将水热浆料导入分散罐，分散均匀后，使用压滤机进行洗涤，滤饼再次进入分散罐进行分散成为浆料，此过程循环直至洗涤液电导率＜100μS/cm。
步骤5、将洗涤合格的浆料通过喷雾干燥得到粗粉，先经过600℃、4小时煅烧脱水成为氧化锆，再经过1000℃、6小时煅烧使粉体稳定成为立方相；随后再使用砂磨机制浆、喷雾干燥机造粒，得到钪铈镱掺杂氧化锆超细粉。
实施例2
步骤1、溶解：称取八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪、氧化镱，至于烧瓶中，加水混合搅拌均匀后，置于电加热套中加热，使氧化钪与氧化镱溶解，得到反应母液；反应母液中八水氧氯化锆的浓度为2.2mol/L。八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪和氧化镱加入的比例按粉体组成为ZrO2 82wt.％，Sc2O3 12wt.％，Yb2O3 4wt.％，CeO2 2wt.％。
步骤2、水解：将反应母液转移至反应釜中，并加水稀释至溶液内Zr浓度为50g/L，得到反应原液；随后开启加热水解，使用蒸汽的换热器加热，使反应原液升温达到100～104℃，在此温度下保温100小时，反应原液逐渐变为乳白色不透明水解浆料。
步骤3、水热：水解浆料降温至50～70℃，先向浆料中加入氨水调节pH至3.6～4，然后加入饱和尿素溶液(尿素用量为氧化锆理论质量的15％)，随后开启加热使水热浆料升温至90～100℃，保温16小时pH达到7±0.5时水热反应完成；此步骤全过程需要保持搅拌系统为开启状态。
步骤4、将水热浆料导入分散罐，分散均匀后，使用压滤机进行洗涤，滤饼再次进入分散罐进行分散成为浆料，此过程循环直至洗涤液电导率＜100μS/cm。
步骤5、将洗涤合格的浆料通过喷雾干燥得到粗粉，先经过800℃、2小时煅烧脱水成为氧化锆，再经过1100℃、4小时煅烧使粉体稳定成为立方相；随后再使用砂磨机制浆、喷雾干燥机造粒，得到钪铈镱掺杂氧化锆超细粉。
实施例3
步骤1、溶解：称取八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪、氧化镱，至于烧瓶中，加水混合搅拌均匀后，置于电加热套中加热，使氧化钪与氧化镱溶解，得到反应母液；反应母液中八水氧氯化锆的浓度为2.8mol/L。八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪和氧化镱加入的比例按粉体组成为ZrO2 86wt.％，Sc2O3 10wt.％，Yb2O3 3wt.％，CeO2 1wt.％。
步骤2、水解：将反应母液转移至反应釜中，并加水稀释至溶液内Zr浓度为50g/L，得到反应原液；随后开启加热水解，使用蒸汽的换热器加热，使反应原液升温达到100～104℃，在此温度下保温100小时，反应原液逐渐变为乳白色不透明水解浆料。
步骤3、水热：水解浆料降温至50～70℃，先向浆料中加入氨水调节pH至3.6～4，然后加入饱和尿素溶液(尿素用量为氧化锆理论质量的20％)，随后开启加热使水热浆料升温至90～100℃，保温16小时pH达到7±0.5时水热反应完成；此步骤全过程需要保持搅拌系统为开启状态。
步骤4、将水热浆料导入分散罐，分散均匀后，使用压滤机进行洗涤，滤饼再次进入分散罐进行分散成为浆料，此过程循环直至洗涤液电导率＜100μS/cm。
步骤5、将洗涤合格的浆料通过喷雾干燥得到粗粉，先经过700℃、3小时煅烧脱水成为氧化锆，再经过900℃、8小时煅烧使粉体稳定成为立方相；随后再使用砂磨机制浆、喷雾干燥机造粒，得到钪铈镱掺杂氧化锆超细粉。
相较于实施例1，实施例2延长了水解时间，实施例3增加了尿素用量，可以以此来控制锆的水解程度，以及水热过程中浆料内锆钪铈镱的沉淀速度与分散程度。
对比例1
本对比例与实施例1相比，不加入尿素溶液而直接加氨水的方式进行水热反应，具体步骤如下：
步骤1、溶解：称取八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪、氧化镱，至于烧瓶中，加水混合搅拌均匀后，置于电加热套中加热，使氧化钪与氧化镱溶解，得到反应母液；反应母液中八水氧氯化锆的浓度为2.5mol/L。八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪和氧化镱加入的比例按粉体组成为ZrO2 84wt.％，Sc2O3 11wt.％，Yb2O33wt.％，CeO2 2wt.％。
步骤2、水解：将反应母液转移至反应釜中，并加水稀释至溶液内Zr浓度为50g/L，得到反应原液；随后开启加热水解，使用蒸汽的换热器加热，使反应原液升温达到100～104℃，在此温度下保温100小时，反应原液逐渐变为乳白色不透明水解浆料。
步骤3、水热：水解浆料降温至50～70℃，直接向浆料中加入氨水，调节浆料pH值达到7±0.5，停止加氨水，随后开启加热使水热浆料升温至90～100℃，保温反应至水热反应完成；此步骤全过程需要保持搅拌系统为开启状态。
步骤4、将水热浆料导入分散罐，分散均匀后，使用压滤机进行洗涤，滤饼再次进入分散罐进行分散成为浆料，此过程循环直至洗涤液电导率＜100μS/cm。
步骤5、将洗涤合格的浆料通过喷雾干燥得到粗粉，先经过600℃、4小时煅烧脱水成为氧化锆，再经过1000℃、6小时煅烧使粉体稳定成为立方相；随后再使用砂磨机制浆、喷雾干燥机造粒，得到钪铈镱掺杂氧化锆超细粉。
以上实施例(以实施例1产物为测试样，实施例2～3测试结果与实施例1基本相同，不一一列举)所得钪铈镱掺杂氧化锆粉体在不同放大倍数下(10000倍，50000倍)的SEM照片图如图2和图3所示。钪铈镱掺杂氧化锆粉体的XRD图(立方相)如图4所示。可以看出，实施例1～3制得的粉体粒度均一，且XRD衍射图样显示为立方相，均符合要求。
以上实施例中步骤(3)处理后的水热浆料照片图如图5所示；对比例1中步骤(3)处理后的水热浆料照片图如图6所示。由图5和图6的比较可以看出，水热过程中采用尿素作为矿化剂，得到的浆料细腻且均匀；而对比例1使用直接加氨水的方式进行水热，得到的水解-水热浆料便出现明显的不均匀现象，浆料中有大量颗粒物。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
A.溶解：称取八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪和氧化镱加入到反应器中，加水混合搅拌混合均匀后，加热煮沸使氧化钪与氧化镱溶解，得到反应母液；
B.水解：将步骤A所得反应母液加热至100~104℃，保持反应液为微沸状态进行水解反应，得到乳白色水解浆料；
C.水热：将步骤B所得水解浆料降温至50~70℃，加氨水调节pH值至3.6~4，然后加入矿化剂，升温至90~100℃进行水热反应；
D.洗涤、干燥：将步骤C的水热反应产物经洗涤，干燥，得到粗粉；
E.煅烧、造粒：将步骤D所得粗粉先后在600~800℃和900~1100℃温度下进行两步煅烧，粉碎、造粒，即得到钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体；
步骤C中所述矿化剂选自尿素，矿化剂的加入量为粉体中氧化锆理论质量的15%~20%；
步骤E中所述两步煅烧的具体步骤为：先在600~800℃下煅烧2~4 h，然后在900~1100℃下煅烧4~8 h；所述粉碎、造粒是指采用球磨机或砂磨机粉碎制浆，然后通过喷雾干燥机造粒。
2.根据权利要求1所述的一种水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法，其特征在于，步骤A中所述八水氧氯化锆在反应母液中的浓度为2.2~2.8mol/L；所述八水氧氯化锆、七水氯化铈、氧化钪和氧化镱加入的比例按粉体组成为ZrO2 82~86wt.%，Sc2O3 9~12wt.%，Yb2O3 3~4wt.%，CeO2 1~2wt.%。
3.根据权利要求1所述的一种水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法，其特征在于，步骤B中所述的加热方式为换热器加热或电阻丝加热；所述水解反应过程开启间歇搅拌循环系统，具体为：每隔3~4 h开启一次搅拌循环系统，持续时间以釜内反应浆料可完全循环一遍为标准。
4.根据权利要求3所述的一种水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法，其特征在于，所述的加热方式为蒸汽或导热油的换热器加热；所述水解反应的时间为70~110 h。
5.根据权利要求1所述的一种水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法，其特征在于，步骤C中所述水热反应的时间为10~16 h，期间持续监测pH变化，当pH达到7±0.5时水热反应完成。
6.根据权利要求1所述的一种水解-水热制备钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体的方法，其特征在于，步骤D中所述洗涤采用微孔陶瓷膜管洗涤、压滤机洗涤、超声波洗涤或真空抽滤洗涤；所述干燥是指鼓风干燥或喷雾干燥。
7.一种钪铈镱掺杂氧化锆超细粉体，其特征在于，通过权利要求1~6任一项所述的方法制备得到。
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