CN1935659A - 一种锆钛酸铅纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锆钛酸铅纳米粉体的制备方法，其主要特征是以锆、钛、铅共沉淀的形式引入反应物料，并利用矿化剂浓度控制成核数量，实现锆钛酸铅纳米粉体的水热合成。首先制备锆、钛、铅的羟基氧化物共沉淀作为水热反应物料，然后选择适宜的氢氧化钾浓度，提高成核数量，抑制粉体颗粒长大，于160～240℃的高温高压下，水热反应得到粒度不大于10nm的钙钛矿锆钛酸铅纳米粉体。本发明产品结晶质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好；工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种锆钛酸铅纳米粉体的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
锆钛酸铅(PbZrxTi1-xO3，0＜x＜1，PZT)是20世纪50年代Shirane和他的合作者首先发明的，具有较高的的居里温度(约380℃)和压电系数(约600pm/V)，因而在电子机械制造业具有很重要的地位，是制备非挥发性铁电存储器，以及声纳、水听器、超声发生器、高伏特发电机和位置微调器等大部分电子机械装置的基础材料。迄今为止PZT仍然是研究和应用最多的铁电、压电材料。
实验和计算机模拟结果显示当铁电材料的尺寸达到纳米尺度时，出现许多特异的性能。哈佛大学Park等人通过对双金属醇盐液相分解过程的控制，合成出直径在5-60纳米的BaTiO3纳米棒，并在双束扫描电子显微镜下通过静电引力引出电极，测量并研究了BaTiO3纳米棒的铁电性能。研究发现，钛酸钡纳米线的直径为10nm时仍具有良好的铁电性能，可以诱导形成100nm2的非挥发性极化电畴，极化反转的矫顽电场强度约为7kV/cm，诱导极化的保持时间超过5天。这也就意味着可以利用铁电纳米线制备储存密度达1024G/cm2的非挥发性存储器，是现行的存储器密度的2个数量级。阿肯色州大学Fu教授等人利用第一性原理，计算机模拟研究了锆钛酸铅纳米结构的性能。发现当锆钛酸铅铁电纳米颗粒尺度接近3.2nm时，仍表现出低温结构的双稳态相变。利用这个性能，可以制备存储密度达60×1012bit/英寸的非挥发性铁电存储器，是现行存储器密度的5个数量级以上。因此，合成颗粒尺度接近3.2nm的锆钛酸铅纳米粉体对促进微电子器件的小型化和加快大容量非挥发性存储器开发具有重要意义。但是，目前锆钛酸铅纳米粉体合成的最小粒度是美国佐治亚工业学院Zou教授报道的，他们利用溶胶凝胶法合成的PbZr0.54Ti0.46O3纳米颗粒尺度约为17±3nm，远大于Fu教授报道的可以用于制备高密度铁电存储器的PZT粒度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，易于控制的粒度不大于10纳米的锆钛酸铅(PZT)粉体的制备方法。
本发明制备的锆钛酸铅(PZT)纳米粉体，其化学式为：PbZrxTi1-xO3，0.4≤x≤0.6。
制备方法包括以下步骤：
1)按欲合成的锆钛酸铅纳米粉体的化学式PbZrxTi1-xO3，0.4≤x≤0.6，计量称取氧氯化锆和过量0～15％称取硝酸铅，一起溶于去离子水，形成含有氧氯化锆和硝酸铅的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.05～0.20M/L；
2)按欲合成的锆钛酸铅粉体的化学式计量称取钛酸四丁酯溶于无水乙醇，并调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.05～0.2M/L；
3)将钛酸四丁酯无水乙醇溶液在搅拌的状态下加到含有氧氯化锆和硝酸铅的水溶液中，形成含有锆、钛和铅三种金属离子的混合溶液，并用去离子水调节溶液中的金属离子浓度为0.08～0.30M/L；
4)将所制备的三种金属离子的混合溶液在搅拌的状态下，滴加到浓度为0.10～0.30M/L的氨水溶液中，沉淀，过滤，去离子水清洗，过滤得到锆、钛、铅羟基氧化物的共沉淀；
5)将锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀，矿化剂氢氧化钾加入到高压反应釜的内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料达到反应釜内胆容积的1/3～3/4，搅拌至少5分钟，其中锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀换算为欲合成的锆钛酸铅的摩尔体积分数为0.05～2M/L，氢氧化钾的摩尔体积分数为2～6M/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将配置有反应物料的反应釜内胆置于高压反应釜中，密封，在160～240℃下保温4～36小时进行水热处理，然后降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、0.1～1.0M/L的草酸溶液、去离子水清洗，再用无水乙醇脱水，60℃～100℃温度下烘干，得到锆钛酸铅纳米粉体。
本发明制备过程中，步骤5)所说的氢氧化钾以颗粒状形式加入到反应釜中，或者将氢氧化钾溶解到去离子水中，以溶液的形式加入到反应釜中。
本发明中，所说的钛酸四丁酯、氧氯化锆、硝酸铅、氢氧化钾、氨水和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
本发明以锆、钛、铅共沉淀的形式引入反应物料，并利用较高浓度的矿化剂(氢氧化钾)增大成核数量，从而抑制颗粒长大，实现粒度不大于10nm的锆钛酸铅纳米粉体的水热合成。本发明工艺过程中，对共沉淀物的清洗是为了除去氯离子和硝酸根离子，清洗的次数视清洗效果而定。最后对水热合成产物的清洗是为了将矿化剂KOH与合成的PZT纳米粉体充分分离，得到纯相的锆钛酸铅粉体。采用无水乙醇脱水和不高于100℃的烘干，是为了得到分散性良好的PZT纳米粉体。
本发明的有益效果在于：工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。制得的锆钛酸铅纳米粉体粒度不大于10nm，产品质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。
附图说明
图1是本发明合成的锆钛酸铅PbZr0.52Ti0.48O3纳内米粉体的XRD图谱；
图2是本发明合成的锆钛酸铅PbZr0.52Ti0.48O3纳米粉体的透射电镜(TEM)照片和选取衍射(SEAD)花样。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实例1
按以下工艺步骤合成锆钛酸铅PbZr0.52Ti0.48O3纳米粉体。
1)按欲合成的PbZr0.52Ti0.48O3纳米粉体的化学计量称取钛酸四丁酯溶于无水乙醇溶剂中，并调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.08M/L；
称取氧氯化锆和过量10％称取硝酸铅一起溶于去离子水溶剂中，配制浓度为0.15M/L的氧氯化锆、硝酸铅混合水溶液；
2)在搅拌的状态下，将钛酸四丁酯无水乙醇溶液快速倾倒到含有氧氯化锆和硝酸铅的水溶液中，并用去离子水调节溶液中的金属离子浓度为0.10M/L，得到含有Zr4+、Ti4+、Pb2+三种金属离子的混合溶液；
3)将含有Zr4+、Ti4+、Pb2+三种金属离子的混合溶液在搅拌的状态下，滴加到浓度为0.15M/L的氨水溶液中，沉淀，过滤，用去离子水清洗6次，得到除去氯和硝酸根离子的锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀；
4)将步骤3)制备的锆、钛铅羟基氧化物共沉淀和片状矿化剂KOH加入到内胆容积为60mL的高压反应釜聚四氟乙烯内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料达到反应釜内胆容积的2/3，在引入反应釜内胆的物料中，锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀换算为欲合成的PbZr0.52Ti0.48O3的摩尔体积分数为0.1M/L，KOH的摩尔体积分数为4M/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；磁力搅拌30分钟；
5)将装有反应物料的内胆置于不锈钢外壳的反应釜中，密封，再置于电炉中，200℃恒温热处理12小时后，取出置于空气中自然降温。待反应釜的温度降至室温后，打开反应釜，将反应产物取出，过滤，用去离子水清洗5次，用0.1M/L的草酸溶液清洗3次，再用去离子水清洗6次，无水乙醇脱水2次，60℃烘干，得到粒度为3～6nm的锆钛酸铅PbZr0.52Ti0.48O3纳米粉体。其XRD图谱见图1，其透射电镜(TEM)照片见图2。
实例2
按以下工艺步骤合成锆钛酸铅PbZr0.40Ti0.60O3纳米粉体。
1)按欲合成的PbZr0.4Ti0.60O3纳米粉体的化学计量称取钛酸四丁酯溶于无水乙醇溶剂中，并调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.1M/L；
称取氧氯化锆和过量10％称取硝酸铅一起溶于去离子水溶剂中，配制浓度为0.2M/L的氧氯化锆、硝酸铅混合水溶液；
2)在搅拌的状态下，将钛酸四丁酯无水乙醇溶液快速倾倒到含有氧氯化锆和硝酸铅的水溶液中，并用去离子水调节溶液中的金属离子浓度为0.15M/L，得到含有Zr4+、Ti4+、Pb2+三种金属离子的混合溶液；
(1)将含有Zr4+、Ti4+、Pb2+三种金属离子的混合溶液在搅拌的状态下，滴加到浓度为0.15M/L的氨水溶液中，沉淀，过滤，用去离子水清洗6次，得到除去氯和硝酸根离子的锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀；
(2)将步骤3)制备的锆、钛铅羟基氧化物共沉淀、矿化剂KOH溶液加入到内胆容积为60mL的高压反应釜聚四氟乙烯内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料达到反应釜内胆容积的3/4，在引入反应釜内胆的物料中，锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀换算为欲合成的PbZr0.4Ti0.60O3的摩尔体积分数为0.15M/L，KOH的摩尔体积分数为2M/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；磁力搅拌30分钟；
(3)将装有反应物料的内胆置于不锈钢外壳的反应釜中，密封，再置于电炉中，200℃恒温热处理16小时后，取出置于空气中自然降温，待反应釜的温度降至室温后，打开反应釜，将反应产物取出，过滤，用去离子水清洗5次，用0.1M/L的草酸溶液清洗3次，再用去离子水清洗6次，无水乙醇脱水2次，60℃烘干，得到粒度为5～10nm的锆钛酸铅PbZr0.4Ti0.60O3纳米粉体。
实例3
按以下工艺步骤合成锆钛酸铅PbZr0.60Ti0.40O3纳米粉体。
1)按欲合成的PbZr0.60Ti0.40O3纳米粉体的化学计量称取钛酸四丁酯溶于无水乙醇溶剂中，并调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.2M/L；
称取氧氯化锆和硝酸铅一起溶于去离子水溶剂中，配制浓度为0.05M/L的氧氯化锆、硝酸铅混合水溶液；
2)在搅拌的状态下，将钛酸四丁酯无水乙醇溶液快速倾倒到含有氧氯化锆和硝酸铅的水溶液中，并用去离子水调节溶液中的金属离子浓度为0.3M/L，得到含有Zr4+、Ti4+、Pb2+三种金属离子的混合溶液；
(4)将含有Zr4+、Ti4+、Pb2+三种金属离子的混合溶液在搅拌的状态下，滴加到浓度为0.3M/L的氨水溶液中，沉淀，过滤，用去离子水清洗6次，得到除去氯和硝酸根离子的锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀；
(5)将步骤3)制备的锆、钛铅羟基氧化物共沉淀、矿化剂KOH和PVA溶液加入到内胆容积为60mL的高压反应釜聚四氟乙烯内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料达到反应釜内胆容积的3/4，在引入反应釜内胆的物料中，锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀换算为欲合成的PbZr0.60Ti0.40O3的摩尔体积分数为0.05M/L，KOH的摩尔体积分数为6M/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；磁力搅拌30分钟；
(6)将装有反应物料的内胆置于不锈钢外壳的反应釜中，密封，再置于电炉中，200℃恒温热处理36小时后，取出置于空气中自然降温，待反应釜的温度降至室温后，打开反应釜，将反应产物取出，过滤，用去离子水清洗5次，用0.1M/L的草酸溶液清洗3次，再用去离子水清洗6次，无水乙醇脱水2次，100℃烘干，得到粒度为2～6nm的锆钛酸铅PbZr0.60Ti0.40O3纳米粉体。
Claims (4)
1.一种锆钛酸铅纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)按欲合成的锆钛酸铅纳米粉体的化学式PbZrxTi1-xO3，0.4≤x≤0.6，计量称取氧氯化锆和过量0～15％称取硝酸铅，一起溶于去离子水，形成含有氧氯化锆和硝酸铅的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.05～0.20M/L；
2)按欲合成的锆钛酸铅粉体的化学式计量称取钛酸四丁酯溶于无水乙醇，并调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.05～0.2M/L；
3)将钛酸四丁酯无水乙醇溶液在搅拌的状态下加到含有氧氯化锆和硝酸铅的水溶液中，形成含有锆、钛和铅三种金属离子的混合溶液，并用去离子水调节溶液中的金属离子浓度为0.08～0.30M/L；
4)将所制备的三种金属离子的混合溶液在搅拌的状态下，滴加到浓度为0.10～0.30M/L的氨水溶液中，沉淀，过滤，去离子水清洗，过滤得到锆、钛、铅羟基氧化物的共沉淀；
5)将锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀，矿化剂氢氧化钾加入到高压反应釜的内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料达到反应釜内胆容积的1/3～3/4，搅拌至少5分钟，其中锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀换算为欲合成的锆钛酸铅的摩尔体积分数为0.05～2M/L，氢氧化钾的摩尔体积分数为2～6M/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
6)将配置有反应物料的反应釜内胆置于高压反应釜中，密封，在160～240℃下保温4～36小时进行水热处理，然后降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、0.1～1.0M/L的草酸溶液、去离子水清洗，再用无水乙醇脱水，60℃～100℃温度下烘干，得到锆钛酸铅纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的锆钛酸铅纳米粉体的制备方法，其特征是步骤5)中氢氧化钾以颗粒状形式加入到反应釜中，或者将氢氧化钾溶解到去离子水中，以溶液的形式加入到反应釜中。
3.根据权利要求1所述的锆钛酸铅纳米粉体的制备方法，其特征是所说的钛酸四丁酯、氧氯化锆、硝酸铅、氢氧化钾、聚乙烯醇以及氨水和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
4.根据权利要求1所述的锆钛酸铅纳米粉体的制备方法，所制备的锆钛酸铅纳米粉体粒度不大于10nm。
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