CN104485442A - 一种自组装花球状锂离子电池正极材料v2o5的制备方法 - Google Patents

一种自组装花球状锂离子电池正极材料v2o5的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法，将偏钒酸铵溶于乙二醇中，然后加入去离子水，搅拌均匀得到NH4 +的浓度为0.10～0.30mol/L的NH4VO3溶液，调节pH值后，在60～90℃下加热或在1000-1500W下超声后，得悬浮液，再进行离心分离后加热1～3h。本发明制得的料V2O5为微晶状，化学组成均一，纯度较高，形貌均一，并且本发明制得的V2O5为由直径约为50nm，长度约为1μm的纳米棒自组装形成的疏松结构，具有较大的比表面积，不仅可以有效增加与电解液的接触面积，同时纳米短棒结构可以缩短锂离子的扩散路径，从而促进锂离子的传输，提高了材料的电化学性能。

Description

一种自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，具体涉及一种自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有放电平台高、能量密度大、循环寿命长、安全性好和绿色环保等优点，已经被广泛应用于各类便携型电子器件。但是该体系仍然存在一些问题，如安全性能差，成本高等。此外，电池的能量密度主要取决于电池正极材料，主流的正极材料的实际比容量都在170mAh/g左右。V2O5作为一种具有层状结构的嵌锂材料，属于正交晶系，Pmmn(59)空间群。在V2O5晶体结构中，[VO5]四方棱锥通过共边和共角的方式连接形成二维层状结构，为锂离子的嵌入和脱出提供通道。理论上，当嵌入两个Li+时，理论比容量可达294mAh/g。但是，V2O5的循环稳定性差，这制约了V2O5作为电池材料的进一步发展。同时，其制备工艺过程严重影响着电化学性能。目前，主要的解决方法是将材料进行纳米化，制备出具有自组装结构的V2O5，改善其电化学性能。
目前制备V2O5粉体的方法主要有沉淀法和水热法。P.Ragupathy等以NH4VO3为原料，加入乙二醇制备VEG前驱体，在乙醇中洗涤之后烘干，在600℃煅烧3h制备出纳米板状V2O5，在7.5mA/g电流密度下，首次放电比容量为427mAh/g，循环20圈放电比容量仅剩125mAh/g。[P.Ragupathy,S.Shivakumara,H.N.Vasan,etal.Preparation of Nanostrip V2O5 by the Polyol Method and Its ElectrochemicalCharacterization as Cathode Material for Rechargeable Lithium Batteries[J].J.Phys.Chem.C.2008,112:16700–16707.]。该方法的制备过程较为复杂，热处理温度较高，产物的循环稳定性差。An-Min Cao等以乙酰丙酮钒为原料，通过沉淀法得到前驱体，在500℃热处理2h得到自组装空心微球结构的V2O5。在2.0-4.0V，0.2C电流密度下，首次放电比容量达286.4mAh/g，库伦效率为97.2％。[An-Min Cao,Jin-Song Hu,Han-Pu Liang,et al.Self-Assembled Vanadium Pentoxide(V2O5)Hollow Microspheres from Nanorods and Their Application in Lithium-Ion Batteries[J].Angew.Chem.Int.Ed.2005,44:4391–4395.]。该方法制备出由纳米棒自组装的空心微球结构，放电比容量和循环稳定性显著提高。但是，其原料乙酰丙酮钒的成本较高，不利于大规模工业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺过程简单、反应周期短、所得粉体化学组成均一、晶体形貌尺寸均一，比容量高且循环稳定性好的自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方法是：
一种自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法，包括以下步骤：
1)将分析纯的偏钒酸铵溶于乙二醇中，然后加入去离子水制得100mL混合溶液，搅拌均匀得到NH4 +的浓度为0.10～0.30mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)调节A溶液的pH值为2.0～4.0后，在60～90℃下加热或在1000-1500W下超声后，得悬浮液；
3)将悬浮液进行离心分离得到粉体产物，再将粉体产物用去离子水洗涤后干燥，得到前驱体；
4)将前驱体在220℃～350℃下加热1～3h，得到自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5。
所述步骤1)中搅拌为磁力搅拌，搅拌的时间为0.5～1h。
所述步骤1)中偏钒酸铵为分析纯。
所述步骤1)中乙二醇和去离子水的体积比为1:1～1:5；
所述步骤2)中pH值是采用2～11mol·L-1的盐酸进行调节的。
所述步骤2)中加热为水浴加热，加热时间为2～5h；超声时间为1～3h。
所述步骤3)中干燥是在60℃下干燥10h。
与现有技术相比，本发明具有的有益的效果：本发明通过将偏钒酸铵溶解在乙二醇和水中，然后在低于100℃的条件下或在1000-1500W下超声制得悬浮液，将悬浮液离心干燥得到刺球状V2O5前驱体，再将前驱体进行低温(220℃～350℃)热处理，得到自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5，与现有技术中的600℃煅烧相比，本发明的反应温度低，条件温和，能耗较小，易于实现，并且制备过程简单，成本较低，过程易控，制备周期短，对环境友好，利于规模化生产。本发明制得的自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5为微晶状，化学组成均一，纯度较高，形貌均一，并且本发明制得的V2O5为由直径约为50nm，长度约为1μm的纳米棒自组装形成的疏松结构，具有较大的比表面积，不仅可以有效增加与电解液的接触面积，同时纳米短棒结构可以缩短锂离子的扩散路径，从而促进锂离子的传输，提高了材料的电化学性能；此外，疏松结构也为锂离子的嵌入提供更多的活性位点，提高电极材料的比容量；同时，自组装纳米结构的V2O5在锂离子充放电过程中，能够有效缓解锂离子嵌入和脱出引起的体积膨胀，有利于提高材料的结构稳定性，进而提高电池的使用寿命。此外，V2O5材料还可用于催化剂、超级电容器和光催化等领域，具有广泛的应用前景和研究潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锂离子电池正极材料V2O5微晶的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例1制备的锂离子电池正极材料V2O5微晶的扫描电镜(SEM)照片(放大倍数为2万)。
图3为本发明实施例1制备的锂离子电池正极材料V2O5微晶的扫描电镜(SEM)照片(放大倍数为6万)。
图4为本发明实施例8制备的锂离子电池正极材料V2O5微晶在1.8V～4.0V电压间，100mA/g电流密度条件下，循环50次的充放电性能图。
具体实施方式
下面结合附图及实施实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶于乙二醇中，然后加入去离子水制得100mL混合溶液，乙二醇和去离子水的体积比为1:5，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.30mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)采用6mol·L-1的稀盐酸调节A溶液的pH值为2.0，然后在90℃的水浴条件下进行加热反应2h，得悬浮液；
3)将得到的悬浮液进行离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水浸泡10min、洗涤5次，再用无水乙醇浸泡10min并洗涤5次，然后置于烘箱内在60℃下干燥10h，得到前驱体；
4)将前驱体置于坩埚中，放入马弗炉在350℃进行加热1h，得到自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5。
参见图1，从图1中可看出，所制备的V2O5纯度较高，结晶性好。由图2和图3可知，本方法制备的花球状V2O5的直径约为2-2.5μm，花球状结构是由直径约为50nm，长度约为1μm的纳米棒组成。
实施例2
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶于乙二醇中，然后加入去离子水制得100mL混合溶液，乙二醇和去离子水的体积比为1:4，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.25mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)采用2mol·L-1的稀盐酸调节A溶液的pH值为3.0，然后在60℃的水浴条件下进行加热反应5h，得悬浮液；
3)将得到的悬浮液进行离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水浸泡10min、洗涤5次，再用无水乙醇浸泡10min并洗涤5次，然后置于烘箱内在60℃下干燥10h，得到前驱体；
4)将前驱体置于坩埚中，放入马弗炉在300℃进行加热2h，得到自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5。
实施例3
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶于乙二醇中，然后加入去离子水制得100mL混合溶液，乙二醇和去离子水的体积比为1:3，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.20mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)采用11mol·L-1的稀盐酸调节A溶液的pH值为4，然后在70℃的水浴条件下进行加热反应3h，得悬浮液；
3)将得到的悬浮液进行离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水浸泡10min、洗涤5次，再用无水乙醇浸泡10min并洗涤5次，然后置于烘箱内在60℃下干燥10h，即前驱体；
4)将前驱体置于坩埚中，放入马弗炉在260℃进行加热2.5h，得到微晶状自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5。
实施例4
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶于乙二醇中，然后加入去离子水制得100mL混合溶液，乙二醇和去离子水的体积比为1:2，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.10mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)采用8mol·L-1的稀盐酸调节A溶液的pH值为2.5，然后将其在80℃的水浴条件下进行反应3h，得悬浮液；
3)将得到的悬浮液进行离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水浸泡10min、洗涤5次，再用无水乙醇浸泡10min并洗涤5次，然后置于烘箱内在60℃下干燥10h，得到前驱体；
4)将前驱体置于坩埚中，放入马弗炉在220℃进行加热3h，得到自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5。
实施例5
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶于乙二醇中，然后加入去离子水制得100mL混合溶液，乙二醇和去离子水的体积比为1:2，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.10mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)采用4mol·L-1的稀盐酸调节A溶液的pH值为3.5，然后在1000W下超声3h，得悬浮液；
3)将得到的悬浮液进行离心分离得到粉体产物，再将产物分别用去离子水浸泡10min、洗涤5次，再用无水乙醇浸泡10min并洗涤5次，然后置于烘箱内在60℃下干燥10h，得到前驱体；
4)将前驱体置于坩埚中，放入马弗炉在240℃进行加热2.5h，得到自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5。
实施例6
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶于乙二醇中，然后加入去离子水制得100mL混合溶液，乙二醇和去离子水的体积比为1:2.5，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.20mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)采用5mol·L-1的稀盐酸调节A溶液的pH值为2，然后在1500W下超声1h，得悬浮液；
3)将得到的悬浮液进行离心分离得到粉体产物，再将产物分别用去离子水浸泡10min、洗涤5次，再用无水乙醇浸泡10min并洗涤5次，然后置于烘箱内在60℃下干燥10h，得到前驱体；
4)将前驱体置于坩埚中，放入马弗炉在320℃进行加热1.5h，得到自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5。
实施例7
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶于乙二醇中，然后加入去离子水制得100mL混合溶液，乙二醇和去离子水的体积比为1:3.5，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.30mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)采用10mol·L-1的稀盐酸调节A溶液的pH值为4，然后在1200W下超声2h，得悬浮液；
3)将得到的悬浮液进行离心分离得到粉体产物，再将产物分别用去离子水浸泡10min、洗涤5次，再用无水乙醇浸泡10min并洗涤5次，然后置于烘箱内在60℃下干燥10h，得到前驱体；
4)将前驱体置于坩埚中，放入马弗炉在330℃进行加热1h，得到自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5。
实施例8
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶于乙二醇中，然后加入去离子水制得100ml混合溶液，乙二醇和去离子水的体积比为1:2，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4+的浓度为0.10mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)采用6mol·L-1的稀盐酸调节A溶液的pH值为2.0，然后在90℃的水浴条件下进行反应2h，得悬浮液；
3)将得到的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将产物分别用去浸泡10min、洗涤5次，再用无水乙醇浸泡10min并洗涤5次，然后置于烘箱内60℃干燥10h，得到前驱体；
4)将前驱体置于坩埚中，放入马弗炉在220℃进行低温热处理，得到自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5。
从图4上可以看出，本实施例制得的V2O5微晶具有良好的电化学性能，首次放电比容量高达351mAh/g，平均库伦效率为99.3％。

Claims (7)

1.一种自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将偏钒酸铵溶于乙二醇中，然后加入去离子水制得100mL混合溶液，搅拌均匀得到NH4 +的浓度为0.10～0.30mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)调节A溶液的pH值为2.0～4.0后，在60～90℃下加热或在1000-1500W下超声后，得悬浮液；
3)将悬浮液进行离心分离得到粉体产物，再将粉体产物用去离子水洗涤后干燥，得到前驱体；
4)将前驱体在220℃～350℃下加热1～3h，得到自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5。
2.根据权利要求1所述的自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中搅拌为磁力搅拌，搅拌的时间为0.5～1h。
3.根据权利要求1所述的自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中偏钒酸铵为分析纯。
4.根据权利要求1所述的自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中乙二醇和去离子水的体积比为1:1～1:5。
5.根据权利要求1所述的自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中pH值是采用2～11mol·L-1的盐酸进行调节的。
6.根据权利要求1所述的自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中加热为水浴加热，加热时间为2～5h；超声时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的自组装花球状锂离子电池正极材料V2O5的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中干燥是在60℃下干燥10h。
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