CN105098181A - 一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，包括：1)配制成浓度为0.5～1.2mol/L的Sn源溶液A，调节A溶液的pH为1～9；配制成浓度为0.1～2.4mol/L的S源溶液B；2)按照元素摩尔比nSn:nS＝(1.0～2.5):(2.0～4.3)的比例混合AB溶液，搅拌均匀形成溶液D；3)将D溶液放入均相水热反应釜中进行均相水热反应；4)待反应釜冷却后，经离心洗涤分离、干燥即得到纳米片状SnS2钠离子电池负极材料，其在100mA/g的电流密度下，首次放电容量达到745mAh/g，循环100次后，容量保持在560mAh/g。

Description

一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种钠离子电池负极材料的制备方法。
【背景技术】
二硫化锡(SnS2)属于Ⅳ:Ⅵ族二元化合物，具有CdI2型的层状结构。这种结构单元是由两层六方密堆积的硫离子中间加入锡离子的三明治结构(S-Sn-S)组成的，每个锡离子周围有六个硫离子形成正八面体配位，即硫离子采取ABAB六方密堆积，而金属锡离子置于两层的硫离子之间，层内为共价键结合，层与层之间存在弱的范德华力。SnS2的这种层状结构中存在很多晶格空位，可作为“插层”的主体晶格。这种结构上的优越的柔韧性使它能作为基底，通过共轭化合物的插入，形成具有独特光电性质的插层化合物。
钠离子电池是一种新型电化学电源，具有原材料资源丰富、成本较低、比容量和效率较高等优点，较为符合规模化储能应用要求，在提升大规模可再生能源并网接入能力、提高电能使用效率和电能质量方面具有应用潜力，同时由于钠离子电池具有比容量高、质量轻、寿命长和无记忆性等显著优势，在航空航天、混合电动汽车以及便携式电子设备等领域也具有广泛的应用。在这一背景下，钠离子电池近年来引起全世界范围内的广泛关注，关键材料和相关技术研究进展迅速。钠离子能插入SnS2的夹层中，因此SnS2被认为是钠离子电池的负极材料有前途的候选者。随着研究的深入，人们发现SnS2也可以与钠离子发生和氧化锡类似的合金反应，且比SnO2具有更好的循环稳定性，因此近年来SnS2作为钠离子电池负极材料受到广泛关注。
由于颗粒形貌对样品的电化学性能也可能会造成一定的影响，颗粒越小、比表面积越大，则材料与电解液的接触越好，Na+的迁移距离也会变短，这样更有利于钠离子电池负极材料倍率性能的提升。另外，一维纳米材料如纳米片、纳米棒、纳米管、纳米线等这些特殊的结构在电化学性能等方面会产生一些新颖的特点。
目前所报道的制备纳米SnS2材料的方法主要为化学沉淀法[YongCZ,ZhenND,LiKW,etal.Size-ControlledHydrothermalSynthesisOfSnS2NanoparticlesWithHighPerformanceInVisibleLight-DrivenPhotocatalyticDegradationOfAqueousMethylOrange[J].Separation&PurificationTechnology,2011,81(1):101–107.]、固相反应法[QamarM,GondalMA,Zh.Y.Laser-inducedefficientreductionofCr(VI)catalyzedbyZnOnanoparticles.[J].JournalofHazardousMaterials,2011,187(4):258-263.]，溶剂热反应法[QihuaWang,DeweiWang,et.al.PorousSnO2nanoflakeswithloose-packedstructureMorphologyconservedtransformationfromSnS2precursorandapplicationinlithiumionbatteriesandgassensors[J].JournalofPhysics&ChemistryofSolids,2011,72(6):630-636.]。其中化学沉淀法可以在室温下发生化学反应，但通常得到的产品结品性很差(或是无定形)，颗粒形貌及尺寸大小不规则且粒度分布较宽。虽然固相反应法具有不需耍溶剂、设备简单和反应条件容易控制等优点，但是由于反应在固相中进行，通常反应不彻底，产率较低。溶剂热法需要严格控制溶剂热的条件。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，该方法制备成本低、操作简单、制备周期短，获得的纳米片状SnS2钠离子电池材料性能优异。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Sn源溶于去离子水中，配制成浓度为0.5～1.2mol/L的溶液A，同时调节A溶液的pH为1～9，将S源溶于去离子水中，配制成浓度为0.1～2.4mol/L的溶液B；
2)将A、B两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝(1.0～2.5):(2.0～4.3)的比例混合得到溶液C，搅拌均匀形成均匀稳定的混合溶液D；
3)将D溶液放入均相水热反应釜中，密封水热釜，反应温度控制在120～200℃，反应时间控制在8～16h后关闭电源；
4)待反应釜冷却后，取出前驱体，经离心洗涤分离，用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤得到黄褐色前驱体，干燥即得到纳米片状SnS2钠离子电池负极材料。
步骤1)中所述Sn源为SnCl4·5H2O。
步骤1)中所述S源为NaS·9H2O。
步骤1)中采用1mol/L的HCl或NH4·H2O调节A溶液的pH。
步骤2)中搅拌均匀具体为在26℃下磁力搅拌5～30min。
步骤3)中控制体积填充比为50％～60％。
步骤4)中干燥具体为60～80℃下干燥1～3h。
一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，配制成浓度为0.5mol/L的溶液A，同时用1mol/L的HCl或NH4·H2O调节A溶液的pH为1，将NaS·9H2O溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的溶液B；
2)将A、B两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝1.0:2.0的比例混合得到溶液C，在26℃下磁力搅拌10min，形成均匀稳定的混合溶液D；
3)将D溶液放入均相水热反应釜中，密封水热釜，控制体积填充比为50％，反应温度控制在120℃，反应时间控制在8h后关闭电源；
4)待反应釜冷却后，取出前驱体，经离心洗涤分离，用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次得到黄褐色前驱体，在60℃下干燥2h即得到纳米片状SnS2钠离子电池负极材料。
所述纳米片状SnS2钠离子电池负极材料在100mA/g的电流密度下，首次放电容量达到745mAh/g，循环100次后，容量保持在560mAh/g。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的SnS2钠离子电池负极材料为纳米片状结构组成的大颗粒粉体，其制备成本低、充放电性能优异，在100mA/g的电流密度下，其首次放电容量可达到745mAh/g，循环100次后，容量保持在560mAh/g。
与现有方法相比，本发明所采用均相水热技术由于支架的旋转使得水热反应釜中的介质得到充分的搅拌，因而反应速度快，反应充分彻底，产物结晶性强、形貌特殊、晶粒生长可控且尺寸分布均匀、分散性好，它消除了传统加热方式的热量损失，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点。
本发明制备纳米片状SnS2钠离子电池纳米负极材料的方法，具有制备成本低、操作简单、制备周期短的特点，所制备的纳米片状SnS2钠离子电池纳米负极材料片层状厚度尺寸达到几到几十纳米、纯度高、结晶性强、形貌均匀，将其应用于钠离子电池负极具有优异的充放电倍率性能。
【附图说明】
图1是本发明实施例1所制备纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的SEM图。从图中可以看出样品的表面是由纳米片组成的，片的厚度大约为几到几十纳米。
图2是本发明实施例1所制备纳米片状SnS2钠离子电池负极材料首次充放电性能图。从图中可以看出所制备纳米片状SnS2钠离子电池负极材料首次充电容量为745mAh/g。
【具体实施方式】
具体实施例1
1)将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，配制成浓度为0.5mol/L的溶液A，同时用1mol/L的HCl或NH4·H2O调节A溶液的pH为1，将NaS·9H2O溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的溶液B。
2)将A、B两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝1.0:2.0的比例混合得到溶液C，在26℃下磁力搅拌10min，形成均匀稳定的混合溶液D。
3)将D溶液放入均相水热反应釜中，密封水热釜，控制体积填充比为50％，反应温度控制在120℃，反应时间控制在8h后关闭电源。
4)待反应釜冷却后，取出前驱体，经离心洗涤分离，用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次得到黄褐色前驱体，在60℃下干燥2h即得到最终产物。
具体实施例2
1)将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，配制成浓度为1mol/L的溶液A，同时用1mol/LHCl或NH4·H2O调节A溶液的pH为7，将NaS·9H2O溶于去离子水中，配制成浓度为2mol/L的溶液B。
2)将A、B两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝2:3的比例混合得到溶液C，在26℃下磁力搅拌5min，形成均匀稳定的混合溶液D。
3)将D溶液放入均相水热反应釜中，密封水热釜，控制体积填充比为50％，反应温度控制在160℃，反应时间控制在12h后关闭电源。
4)待反应釜冷却后，取出前驱体，经离心洗涤分离，用去离子水洗涤2次，再用无水乙醇洗涤2次得到黄褐色前驱体，在70℃下干燥1h即得到最终产物。
具体实施例3
1)将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，配制成浓度为1.2mol/L的溶液A，同时用1mol/LHCl或NH4·H2O调节A溶液的pH为9，将NaS·9H2O溶于去离子水中，配制成浓度为2.4mol/L的溶液B。
2)将A、B两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝2.5:4.3的比例混合得到溶液C，在26℃下磁力搅拌30min，形成均匀稳定的混合溶液D。
3)将D溶液放入均相水热反应釜中，密封水热釜，控制体积填充比为60％，反应温度控制在200℃，反应时间控制在16h后关闭电源。
4)待反应釜冷却后，取出前驱体，经离心洗涤分离，用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次得到黄褐色前驱体，在80℃下干燥3h即得到最终产物。

Claims (9)

1.一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Sn源溶于去离子水中，配制成浓度为0.5～1.2mol/L的溶液A，同时调节A溶液的pH为1～9，将S源溶于去离子水中，配制成浓度为0.1～2.4mol/L的溶液B；
2)将A、B两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝(1.0～2.5):(2.0～4.3)的比例混合得到溶液C，搅拌均匀形成均匀稳定的混合溶液D；
3)将D溶液放入均相水热反应釜中，密封水热釜，反应温度控制在120～200℃，反应时间控制在8～16h后关闭电源；
4)待反应釜冷却后，取出前驱体，经离心洗涤分离，用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤得到黄褐色前驱体，干燥即得到纳米片状SnS2钠离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述Sn源为SnCl4·5H2O。
3.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述S源为NaS·9H2O。
4.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中采用1mol/L的HCl或NH4·H2O调节A溶液的pH。
5.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌均匀具体为在26℃下磁力搅拌5～30min。
6.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中控制体积填充比为50％～60％。
7.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中干燥具体为60～80℃下干燥1～3h。
8.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，配制成浓度为0.5mol/L的溶液A，同时用1mol/L的HCl或NH4·H2O调节A溶液的pH为1，将NaS·9H2O溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的溶液B；
2)将A、B两种溶液按照元素摩尔比nSn:nS＝1.0:2.0的比例混合得到溶液C，在26℃下磁力搅拌10min，形成均匀稳定的混合溶液D；
3)将D溶液放入均相水热反应釜中，密封水热釜，控制体积填充比为50％，反应温度控制在120℃，反应时间控制在8h后关闭电源；
4)待反应釜冷却后，取出前驱体，经离心洗涤分离，用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次得到黄褐色前驱体，在60℃下干燥2h即得到纳米片状SnS2钠离子电池负极材料。
9.根据权利要求8所述的一种倍率性能良好的纳米片状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述纳米片状SnS2钠离子电池负极材料在100mA/g的电流密度下，首次放电容量达到745mAh/g，循环100次后，容量保持在560mAh/g。
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