CN105576213B - 一种多维异质纳米结构锂电正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多维异质纳米结构锂电正极材料及其制备方法，所述多维异质纳米结构锂电正极材料由二维V2O5纳米片、零维Ag纳米粒子和一维纳米TiO2共掺杂而成，Ag、TiO2与V2O5的重量比为5~10:10~20:100。本发明采用一种基于范德华力的液相自组装方法，将一维纳米TiO2和Ag纳米粒子巧妙而简洁地组装到V2O5纳米片表面。该自组装方法具有低成本、高效节能的特点，并且能够精确地控制纳米棒和纳米粒子的负载密度与分布。本发明采用基于范德华力的液相自组装方法因为不引入外来的交联剂，相比利用络合作用制备复合材料的方法，具有低成本和温和的优点。本发明制备的多维异质纳米结构正极材料，相比纯的V2O5纳米片在可逆容量、倍率性能和循环稳定性等各方面表现出了良好的协同优势。

Description

一种多维异质纳米结构锂电正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于能源材料技术领域，涉及一种V2O5纳米片-一维纳米TiO2-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池已经成为便携式电子设备、电动工具和电动车的主要驱动电源之一。随着这些电器的蓬勃发展，对锂离子电池的电化学性能也提出了越来越高的要求。近些年在电极材料的比容量方面，锂离子电池负极材料已经取得了长足的进步，然而正极一直没有大的突破，成为锂离子电池发展的瓶颈。目前商用的正极LiCoO2比容量为140 mA h g-1，LiMn2O4 约为150 mA h g-1，LiFePO4接近170 mA h g-1，都远低于负极。因此发展具有高比容量、倍率性能和长寿命的新型正极具有重要意义。
在目前备选正极材料中，V2O5由于具有超高的理论比容量（440 mA h g-1）、丰富的含量和较低的价格，成为一种极富潜力的明星正极材料。体相V2O5具有低的扩散系数(~10-12cm2 s-1)，表现出差的倍率性能和循环稳定性。因此为了提高其动力学性能，V2O5往往被合成为各种结构的纳米材料，比如纳米球、纳米线、纳米棒、纳米管、纳米纤维、纳米片等，以增大电活性面积、缩短锂离子扩散路径，并减小循环过程中产生的应力。然而即使如此，纳米结构的V2O5还存在两个缺陷：低的电导率(10-2~10-3 S cm-1)和强的团聚趋势，会不可避免地导致容量衰减。
近来，科学家采用在V2O5组织中掺杂次相氧化物的方式以避免V2O5纳米材料的团聚，保存其电活性表面。然而这种杂化策略没有改善其差的电导率，这给其实际应用带来了巨大障碍。另外不同的导电剂，比如无定形碳、碳纳米管、还原氧化石墨烯(r-GO)、导电聚合物等，也被用来与V2O5复合以提高其电导率。与这些碳材料或者聚合物相比，金属掺杂由于具有更高的电子电导率和更好的导电弹性，而独富魅力。
然而同时解决V2O5低电导率和易团聚两大缺陷，存在着巨大的技术难题，尚属空白。
发明内容
本发明的目的是将以上两种掺杂剂的优点结合在一起，提供了一种V2O5纳米片-一维纳米TiO2-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极及其制备方法，采用一种基于范德华力的液相自组装方法，将一维纳米TiO2和Ag纳米粒子巧妙而简洁地组装到V2O5纳米片表面。该自组装方法具有低成本、高效节能的特点，并且能够精确地控制纳米棒和纳米粒子的负载密度与分布。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种多维异质纳米结构锂电正极材料，由二维V2O5纳米片、零维Ag纳米粒子和一维纳米TiO2共掺杂而成，Ag、TiO2与V2O5的重量比为5~10:10~20:100。
本发明中，所述Ag、TiO2与V2O5的重量比可以为：5:15:100、5:20:100，8:12:100、8:17:100、10:10:100、10:15:100中的一种比例，该重量比根据复合材料所要求的电化学特性进行确定。
本发明中，所述的V2O5纳米片是指横向尺寸在微米级、纵向拥有1~15层的V2O5纳米片。
本发明中，所述的V2O5纳米片是指采用水热法或者液相剥离法制备的V2O5纳米片。
本发明中，所述的纳米TiO2是指长度在20~40 nm的纳米棒或者50~120nm的纳米线。
本发明中，所述的Ag纳米粒子是指半径在2~6 nm的Ag纳米粒子。
本发明中，所述的V2O5纳米片在横向平面上为微米级，纵向上为纳米级，而TiO2和Ag各向均为纳米结构，纳米级的TiO2和Ag均匀负载并紧密结合在微米级V2O5纳米片表面上。
本发明中，所述的多维是指由二维的V2O5纳米片、一维的纳米TiO2和零维的Ag纳米粒子组成的多维结构。
本发明中，所述的异质是指由三种不同物质，即V2O5、TiO2和Ag所组成的杂化物质。
本发明中，所述的一维纳米TiO2和Ag纳米粒子分别为油胺包覆的一维纳米TiO2和十八胺包覆的Ag纳米粒子，包覆量为主体材料的0.5~5%。
一种上述多维异质纳米结构锂电正极材料的制备方法，是指基于范德华力的液相自组装策略，其具体实施步骤如下：
（1）采用水热法、剥离法等制备V2O5纳米片，并将V2O5转移到其不良溶剂四氢呋喃（THF）中；
（2）利用溶剂热法合成油胺包覆的一维纳米TiO2，并将TiO2转移到其良溶剂四氢呋喃中；
（3）利用热分解法合成十八胺包覆的Ag纳米粒子，并转移到其良溶剂四氢呋喃中；
（4）将上述三种溶液以一定比例混合后进行搅拌或超声，在降低系统的自由能的驱动力下，组装成V2O5纳米片-一维纳米TiO2-Ag纳米粒子多维异质纳米结构正极材料。
本发明中，步骤（1）所述的四氢呋喃（THF）为V2O5纳米片的不良溶剂，在THF中V2O5纳米片与四氢呋喃间具有不匹配的汉森溶解度参数，从而具有强烈的重新堆叠的倾向，因而THF不能降低V2O5纳米片所具有的巨大表面自由能。
本发明中，步骤（2）所述的一维纳米TiO2是指一维纳米棒或者一维纳米线。
本发明中，步骤（2）和（3）所述的四氢呋喃（THF）为油胺包覆的TiO2和十八胺包覆的Ag的良溶剂，这些表面活性剂包覆的低维纳米材料可以在四氢呋喃中稳定存在。
本发明中，步骤（4）所述的驱动力为降低溶液系统的总自由能。在THF中V2O5纳米片具有巨大的表面自由能，一旦更稳定的油胺包覆的TiO2和十八胺包覆的Ag被引入到THF中，就会在van der Waals相互作用下趋向于驻留在V2O5纳米片的裸露表面上，以降低溶液系统的总表面自由能，使THF中的V2O5纳米片稳定化，从而成功组装了V2O5纳米片-一维纳米TiO2-Ag纳米粒子多维异质纳米结构正极材料。
本发明中，步骤（4）所述的搅拌为磁力搅拌6~12小时，所述的超声为70~200 W强度下8~24小时。
本发明具有如下优点：
1、本发明制备的多维异质纳米结构锂电正极材料，相比纯的V2O5纳米片在可逆容量、倍率性能和循环稳定性等各方面表现出了良好的协同优势。
2、本发明的多维异质纳米结构锂电正极材料的功能特征为：V2O5作为主体材料贡献了主要容量；TiO2不仅贡献实质性容量，而且Li+在TiO2中的均匀嵌入可以缓冲1.5~2.0V电位区间内V2O5的嵌锂，提高V2O5的结构稳定性，从而提高V2O5的循环稳定性；而Ag可以为集流体到电极提供有效的电子传输。
3、本发明的多维异质纳米结构锂电正极材料的形貌特征为：V2O5纳米片具有良好的柔韧性和弹性，可以缓冲循环过程中的应力，抑制体积变化带来的电极结构损坏；一维纳米TiO2和Ag纳米粒子两种掺杂剂可以有效隔离V2O5纳米片的堆叠，为Li+和电子的传输增大层间距，提高其可逆比容量和倍率性能。
4、基于其功能和形貌方面良好的协同效应，本发明的多维异质纳米结构正极材料表现出高于250 mA h g–1（100 mA g–1）的比容量，可以作为一种优良的锂离子电池正极材料。
5、本发明采用基于范德华力的液相自组装方法因为不引入外来的交联剂，相比利用络合作用制备复合材料的方法，具有低成本和温和的优点。
附图说明
图1为实施例1中V2O5纳米片-TiO2纳米棒-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料的（a）SEM图及其相应的EDS图：（b）V，（c）Ti和（d）Ag；
图2为实施例1中 V2O5纳米片-TiO2纳米棒-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料的TEM图（a–b）；
图3 为实施例1中V2O5纳米片-TiO2纳米棒-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料的XRD图；
图4 为实施例1中V2O5纳米片-TiO2纳米棒-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料的电化学特性：（a）循环伏安图，（b）前三次充放电曲线图，（c）循环性能比较图，（d）倍率性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
针对纳米V2O5纳米片低电导率和易团聚两大缺陷，通过次相高电导银纳米粒子和TiO2纳米棒的共掺杂，本实施例提供了一种V2O5纳米片-TiO2纳米棒-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料，利用其突出的协同效应和独特的多维异质结构，发挥出优异的电化学综合性能。
本实施例提供的V2O5纳米片-TiO2纳米棒-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料为由Ag、TiO2和V2O5三种组分以5:15:100的重量比构成的多维异质纳米结构，其制备方法如下：
（1）将1.8g商用V2O5粉末和22g (NH4)2S2O8加入到180mL去离子水中，在50℃搅拌48h，得到金黄色沉淀，用去离子水清洗后冷冻干燥12h，在空气气氛下350℃煅烧 1 h，将得到的固体粉末加入到THF中并超声，得到V2O5纳米片溶液。
（2）将0.5g AgNO3加入到10mL十八胺中，在180℃下搅拌20分钟，收集沉淀并用酒精清洗后，在40℃下真空干燥12h。将上述干燥后的Ag纳米粒子溶于THF中，得到1mg/mL的十八胺包覆的Ag纳米粒子溶液。
（3）将5mmol钛酸四丁酯加入到25mmol油胺、25mmol油酸和100mL乙醇中，搅拌20分钟，转移到聚四氟乙烯内衬中，并在内衬中加入20mL（96 Vol%）的乙醇溶液。将不锈钢反应釜在180℃ 下保温18小时。自然冷却后收集产物并用乙醇洗涤2次，在40℃真空干燥12小时，得到TiO2纳米棒。将上述干燥后的TiO2纳米棒溶于THF中，得到1mg/mL的乳白色溶液。
（4）将上述三种组分以Ag:TiO2:V2O5=5:15:100的重量比混合，并在150W下超声10小时。在超声过程中，有机改性的Ag纳米粒子和TiO2纳米棒会自发地组装在V2O5纳米片的裸露表面上，得到V2O5纳米片-TiO2纳米棒-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料。
图1表明TiO2和Ag均匀地负载在V2O5纳米片表面，证明成功地制备了V2O5纳米片-TiO2纳米棒-Ag纳米粒子多维异质纳米结构。从图2中可以看出V2O5纳米片的横向尺寸在5μm左右，Ag纳米粒子的半径在4nm，TiO2纳米棒的长度在30nm左右，Ag纳米粒子和TiO2纳米棒均匀地负载在V2O5纳米片表面而非其附近的微栅上，充分证明了该液相自组装方法的高效。图3再次证明了多维异质结构的成功制备。从图4中可以看出V2O5纳米片由于电导率低和结构不稳定，在100 mA g–1下循环100次后可逆容量仅为117 mA h g–1；而引入Ag后由于电导率的增大，Ag/V2O5可逆容量提高了45%达到170 mA h g–1；引入阻隔剂TiO2后抑制了V2O5纳米片的团聚，TiO2/V2O5的可逆容量提高了85%达到216 mA h g–1；同时引入适量导电剂Ag和阻隔剂TiO2后，多维异质纳米结构在100次循环后其可逆容量提高了1.3倍，达到266 h g–1，并且表现出优异的倍率性能。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是步骤（4）：将Ag和TiO2两种溶液分别溶解在THF溶液中，得到0.5 mg mL–1的THF溶液，然后根据Ag:TiO2:V2O5=8:12:100的重量比混合，并搅拌8小时，在降低系统的自由能的驱动力下，组装成V2O5纳米片—TiO2纳米棒—Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料。然后洗净并离心分离，并在真空60℃下干燥12小时。
实施例3
本实施例与实施例1、2不同的是步骤（1）：将50mgV2O5粉体加入到50ml甲酰胺溶液中，搅拌12h使其充分混合。在室温下，将得到的悬浮液超声处理3天。然后，对上层液进行离心、乙醇洗涤处理，70℃干燥，得到剥离的V2O5纳米片。
实施例4
针对纳米V2O5纳米片低电导率和易团聚两大缺陷，通过次相高电导银纳米粒子和TiO2纳米线的共掺杂，本实施例提供了一种V2O5纳米片-TiO2纳米线-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料，利用其突出的协同效应和独特的多维异质结构，发挥出优异的电化学综合性能。
本实施例提供的V2O5纳米片-TiO2纳米线-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料为由Ag、TiO2和V2O5三种组分以5:20:100的重量比构成的多维异质纳米结构，其制备方法如下：
（1）将1.8g商用V2O5粉末和22g (NH4)2S2O8加入到180mL去离子水中，在50 °C搅拌48h，得到金黄色沉淀，用去离子水清洗后冷冻干燥12h，在空气气氛下350°C 煅烧 1 h，将得到的固体粉末加入到THF中并超声，得到V2O5纳米片溶液。
（2）将0.5g AgNO3加入到10mL十八胺中，在180℃下搅拌20分钟，收集沉淀并用酒精清洗后，在40℃下真空干燥12h。将上述干燥后的Ag纳米粒子溶于THF中，得到1mg/mL的十八胺包覆的Ag纳米粒子溶液。
（3）将1g TiO2粉末加入到50mL氢氧化钠溶液中，搅拌1h后转移到75mL的反应釜中，在110℃下加热2h，并在250转/分钟下持续搅拌。冷却到室温，用去离子水洗涤数次指导pH值低于9，然后将产物分散在0.1mol/L的HCl中搅拌1h，然后用去离子水洗净。在80℃下干燥12h，最后在500℃下煅烧5h，得到TiO2纳米线。然后用油胺进行表面修饰。油胺包覆的TiO2纳米棒溶于THF中，得到1mg/mL的乳白色溶液。
（4）将上述三种组分以Ag:TiO2:V2O5=5:20:100的重量比混合，并在150W下超声10小时。在超声过程中，有机改性的Ag纳米粒子和TiO2纳米棒会自发地组装在V2O5纳米片的裸露表面上，得到V2O5纳米片-TiO2纳米线-Ag纳米粒子多维异质纳米结构锂电正极材料。
实施例5
本实施例与实施例4不同的是步骤（1）：将50mgV2O5粉体加入到50ml甲酰胺溶液中，搅拌6h使其充分混合。在室温下，将得到的悬浮液超声处理3天。然后，对上层液进行离心、乙醇洗涤处理，80℃干燥，得到剥离的V2O5纳米片。

Claims (9)

1.一种多维异质纳米结构锂电正极材料，其特征在于所述多维异质纳米结构锂电正极材料由二维V2O5纳米片、零维Ag纳米粒子和一维纳米TiO2共组装而成，Ag、TiO2与V2O5的重量比为5~10:10~20:100；所述V2O5纳米片是指横向尺寸在微米级、纵向拥有1~15层的V2O5纳米片。
2.根据权利要求1所述的多维异质纳米结构锂电正极材料，其特征在于所述Ag、TiO2与V2O5的重量比为：5:15:100、5:20:100，8:12:100、8:17:100、10:10:100、10:15:100中的一种比例。
3.根据权利要求1所述的多维异质纳米结构锂电正极材料，其特征在于所述V2O5纳米片是指采用水热法或者液相剥离法制备的V2O5纳米片。
4.根据权利要求1所述的多维异质纳米结构锂电正极材料，其特征在于所述一维纳米TiO2和Ag纳米粒子分别为油胺包覆的一维纳米TiO2和十八胺包覆的Ag纳米粒子，包覆量为主体材料的0.5~5%。
5.根据权利要求4所述的多维异质纳米结构锂电正极材料，其特征在于所述纳米TiO2是指长度在20~40 nm的纳米棒或者50~120nm的纳米线。
6.根据权利要求4所述的多维异质纳米结构锂电正极材料，其特征在于所述Ag纳米粒子是指半径在2~6 nm的Ag纳米粒子。
7.根据权利要求1所述的多维异质纳米结构锂电正极材料，其特征在于所述V2O5纳米片在横向平面上为微米级，纵向上为纳米级；TiO2和Ag各向均为纳米结构，纳米级的TiO2和Ag均匀负载并紧密结合在微米级V2O5纳米片表面上。
8.一种权利要求1-7任一权利要求所述的多维异质纳米结构锂电正极材料的制备方法，其特征在于所述方法具体实施步骤如下：
（1）采用水热法或液相剥离法制备V2O5纳米片，并将V2O5转移到四氢呋喃中，得到V2O5纳米片溶液；
（2）利用溶剂热法合成油胺包覆的一维纳米TiO2，并将TiO2转移到四氢呋喃中，得到乳白色溶液；
（3）利用热分解法合成十八胺包覆的Ag纳米粒子，并转移到四氢呋喃中，得到十八胺包覆的Ag纳米粒子溶液；
（4）将上述三种溶液混合后进行搅拌或超声，在降低系统的自由能的驱动力下，组装成V2O5纳米片-一维纳米TiO2-Ag纳米粒子多维异质纳米结构正极材料。
9.根据权利要求8所述的多维异质纳米结构锂电正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤（4）中，搅拌为磁力搅拌6~12小时，超声为70~200 W强度下8~24小时。
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