CN105514356A - 一种用于钠电池的复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于钠电池的复合负极材料及其制备方法，制备方法包括：将锡盐、硫源和碳源加入溶剂中混合；进行加热反应，或者是将溶剂蒸发出去然后在惰性保护气氛中加热反应，或者是先进行加热反应，然后分离出固体在惰性保护气氛中加热处理；经上述反应得到SnS和/或SnS2与能够导电的碳材料的复合产物。本发明方法有效缓冲了钠锡合金化反应的体积膨胀问题，提高了材料的循环稳定性和倍率性能。

Description

一种用于钠电池的复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及一种用于钠电池的复合负极材料及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的飞速发展，能源和环境问题在全球范围内日益凸显。改变现有能源结构，大力发展可再生能源，已经成为人类社会可持续发展面临的首要问题。锂电池拥有高能量密度、高工作电压、工作温度范围宽、无记忆效应等优点，发展至今已经迅速占领了几乎移动电子设备的全部市场，并向电动汽车、储能领域快速发展，被认为是一类最有前景的绿色电源。然而，锂资源的贫乏(地壳中含量仅为0.006％)将无法满足将来锂电池技术的广泛应用。并且，锂电池的安全特性，低温下放电性能仍需要进一步提高。因此，发展下一代储能电池技术显得尤为重要。钠离子拥有和锂离子近似的物理化学性质，并且在地壳中的储量丰富(2.7％)，因此钠电池被认为最有可能取代锂电池并将被广泛应用于储能领域。
近些年来，钠电池已经成为储能领域研究的热点，在电极材料方面也取得了一些成就。但是，由于钠离子半径(0.102nm)比锂离子半径大35％左右，使其很难在常规锂离子电池石墨负极材料中嵌脱。因此，开发新型高性能的钠离子电池负极材料是钠电池实用化进程中面临的首要问题。研究发现，合金类负极材料Sn、Sb、P等可与Na发生合金化反应形成Na15Sn4，Na3Sb和Na3P化合物，可提供较高的理论比容量。然而，合金类负极材料同样存在着一些缺点，其中最为显著的是金属与Na合金化过程中材料的体积变化巨大，导致材料的循环稳定性很差。因此，目前在钠离子电池中采用的负极材料存在诸如储钠容量低，循环稳定性差等问题，亟需发展新型的钠离子电池负极材料，满足钠离子电池的实用要求。
发明内容
针对目前钠离子电池用负极材料存在诸如储钠容量低，循环稳定性差等问题，本发明则提供了一种理论比容量高、电池循环稳定性好的复合负极材料及其制备方法。
本发明的技术方案为：一种用于钠电池的复合负极材料的制备方法，包括：
将锡盐、硫源和碳源加入溶剂中混合；
进行加热反应，或者是将溶剂蒸发出去然后在惰性保护气氛中加热反应，或者是先进行加热反应，然后分离出固体在惰性保护气氛中加热处理；
经上述反应得到SnS和/或SnS2与能够导电的碳材料的复合产物。
碳源优选为碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯或糖类，或者是糖类热解碳。
优选碳源加入量为理论固体产物总重量的1％～60％。
所述锡盐优选为氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡、氟化锡和二丁基二乙酸锡中的一种或多种。
所述溶剂优选为水、二硫化碳、乙醇、乙二醇、甲醇、丙醇和丙酮中的一种或几种。
所述硫源优选为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫化钠和十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
所述直接加热反应，加热温度为120～240℃，加热时间为10～24h；若碳源采用糖类，则在直接加热反应后分离出固体，在惰性保护气氛下热处理，热处理温度为300～700℃，时间为2～10h。
将溶剂蒸发出去然后在惰性保护气氛中加热反应，加热温度为200℃～700℃，加热时间为1～10h；若碳源采用糖类，则此步加热温度为300-700℃。
本发明用于钠离子电池的负极材料在钠离子电池中的反应机理为：与钠离子先后发生嵌入-转换反应，生成锡与硫化钠，然后锡与钠发生合金化反应生成钠锡合金。在此过程中，首先生成的硫化钠产物有效缓冲了钠锡合金化反应的体积膨胀问题。同时碳材料增加了材料的导电性，也有效缓解了部分体积膨胀的问题，从而大大提高了材料的循环稳定性和倍率性能。
此外，用于硫化锡-碳复合材料合成的原材料成本低廉，合成方法简单，作为钠离子电池电极材料能够有效提高电池稳定性，降低电池成本。
附图说明
附图1为实施例1溶剂热法制备的片状硫化锡-碳复合材料的扫描电镜照片；
附图2为实施例2液相-固相烧结法制备的三维多孔的硫化锡-碳复合材料的扫描电镜照片；
附图3为实施例1硫化锡-碳复合材料用于钠离子电池负极材料的循环性能图；
附图4为实施例2硫化锡-碳复合材料用于钠离子电池负极材料的循环性能图；
附图5为实施例2硫化锡-碳复合材料用于钠离子电池负极材料的倍率性能图。
具体实施方式
本发明钠离子电池负极硫化锡-碳复合材的制备，可以采用溶剂热法或液相-固相烧结法。
可以直接加入蔗糖、葡萄糖等糖类的热解碳(可采用现有方法得到)，也可以加入蔗糖、葡萄糖等糖类，在热处理条件下热解成碳。
溶剂热法制备硫化锡-碳复合负极材料，包括如下步骤：
1)将锡盐(优选为氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡、氟化锡和二丁基二乙酸锡中的一种或多种)溶于溶剂(优选为水、乙醇、乙二醇、甲醇、丙醇和丙酮中的一种或几种)中；
2)将硫源(优选为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫化钠和十二烷基硫酸钠中的一种或几种)加入到步骤1)得到的混合液中并混合均匀；
3)将碳源(优选为碳纳米管、石墨烯或氧化石墨烯，或者是蔗糖、葡萄糖等糖类热解碳)加入到步骤2)得到的混合液中并混合均匀；
4)将步骤3)得到的混合物移入有聚四氟乙烯内衬的水热釜中进行热溶剂反应，加热温度为120～240℃，加热时间为10～24h；
5)冷却后将所得的液体经离心、洗涤，得到硫化锡-碳复合材料粉末。
若采用溶剂热法，加入的是蔗糖、葡萄糖等糖类，则上述第5)步后进行一步热处理，需要在惰性保护气氛(氩气或者氮气)下进行，加热温度为300～700℃，加热时间为2～10h。
液相-固相烧结法制备硫化锡-碳复合负极材料，包括如下步骤：
1)将硫源(优选为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠和硫化钠中的一种或几种)溶解或分散到溶剂(优选为水、二硫化碳、乙醇、乙二醇、甲醇、丙醇、丙酮中的一种或几种)中并混合均匀；
2)在步骤1)得到的混合液中加入碳源(优选为碳纳米管、石墨烯或氧化石墨烯，或者是蔗糖、葡萄糖等糖类热解碳)并分散均匀；
3)将锡盐(优选为氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡、氟化锡和二丁基二乙酸锡中的一种或多种)加入步骤2)得到的混合液共同混合均匀，并将加入的溶剂蒸发出去得到前驱体共混物；
4)将步骤3)得到的前驱体共混物在惰性保护气氛(氩气或者氮气)中加热一段时间，加热温度为200℃～700℃，加热时间为1～10h，取出得到硫化锡-碳复合产物。
若加入的是蔗糖、葡萄糖等糖类，采用液相-固相烧结法，上述步骤4)中的加热温度范围调整为300-700℃，其余条件相同。
上述方法中硫源和锡盐按生成硫化锡的化学计量比添加，碳源加入量优选为理论产物(产物指最后得到的硫化锡-碳复合产物)总重量的1％～60％。采用两种方法得到的硫化锡-碳复合负极材料中硫化锡的化学式包括SnS和SnS2两种形式。
下面以5个具体实施例对本发明进行详细说明，实施例3～5省略步骤，列于表1中。
实施例1溶剂热法：
将十二烷基硫酸钠加入70ml水中搅拌溶解后，将按化学计量比计算的四氯化锡和硫化钠加入到上述溶液中充分搅拌溶解，并加入葡萄糖热解碳充当碳源。待溶液充分混合后移入有聚四氟乙烯内衬的水热釜中在120～240℃下进行水热反应10～24h。当反应釜冷却后，产物经离心、洗涤得到硫化锡-碳复合材料粉末，扫描电镜照片如图1。
实施例2液相-固相法：
将硫粉溶于30ml二硫化碳中并加入碳纳米管作为碳源充分混合得到黑色悬浊液。按化学计量比将二丁基二乙酸锡加入上述悬浊液并充分混合，蒸干二硫化碳得到粘稠状物。将粘稠状物在200-700℃温度下加热1～10h，冷却后得到硫化锡-碳复合材料，扫描电镜照片如图2。
表1
将实施例1所得的硫化锡-碳复合材料制成钠离子电池负极，对电极采用钠片，电解液为1mol/L的六氟磷酸钠溶于EC，DEC(1：1的体积比)，组装成电池，在100mA/cm2的电流密度下测试循环性能，如图3，结果表明所制得的材料可提供超过750mAh/g的容量并保持很好的稳定性(初始比容量为755mAh/g，循环100周后比容量为668mAh/g，保持初始容量的88％)。
作为对比，在同样测试条件下，采用合金类负极材料Sn制作钠离子电池的负极材料，测试结果表明其初始容量425mAh/g循环100周后比容量为175mAh/g，保持初始容量的41％。

Claims (10)

1.一种用于钠电池的复合负极材料的制备方法，其特征在于包括：
将锡盐、硫源和碳源加入溶剂中混合；
进行加热反应，或者是将溶剂蒸发出去然后在惰性保护气氛中加热反应，或者是先进行加热反应，然后分离出固体在惰性保护气氛中加热处理；
经上述反应得到SnS和/或SnS2与能够导电的碳材料的复合产物。
2.根据权利要求1所述的用于钠电池的复合负极材料的制备方法，其特征在于：碳源为碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯或糖类，或者是糖类热解碳。
3.根据权利要求1或2所述的用于钠电池的复合负极材料的制备方法，其特征在于：碳源加入量为理论固体产物总重量的1％～60％。
4.根据权利要求1所述的用于钠电池的复合负极材料的制备方法，其特征在于：锡盐为氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡、氟化锡和二丁基二乙酸锡中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用于钠电池的复合负极材料的制备方法，其特征在于：溶剂为水、二硫化碳、乙醇、乙二醇、甲醇、丙醇和丙酮中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的用于钠电池的复合负极材料的制备方法，其特征在于：硫源为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫化钠和十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1、2、4、5或6所述的用于钠电池的复合负极材料的制备方法，其特征在于：
直接加热反应，加热温度为120～240℃，加热时间为10～24h；若碳源采用糖类，则在直接加热反应后分离出固体，在惰性保护气氛下热处理，热处理温度为300～700℃，时间为2～10h；
将溶剂蒸发出去然后在惰性保护气氛中加热反应，加热温度为200℃～700℃，加热时间为1～10h；若碳源采用糖类，则此步加热温度为300-700℃。
8.一种用于钠电池的复合负极材料，其特征在于由权利要求1～7之一所述的制备方法得到。
9.一种钠离子电池负极，其特征在于采用权利要求8的复合负极材料。
10.一种钠离子电池，其特征在于采用权利要求9的电池负极。
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