CN109786742B - 一种Se掺杂MXene电池负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Se掺杂MXene电池负极材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将MXene和有机Se源按照质量比为1：1～5分别放置于石英舟的两端；(2)将石英舟放于管式炉中，其中，将有机Se源放置于管式炉的上游，通入保护气体，以4～6℃/min的升温速度加热至300‑1100℃，反应时间为2‑10h，保温2‑6h，然后自然冷却到室温；(3)将步骤(2)所制样品用清洗剂进行洗涤后离心，真空干燥10‑24h，得到所述Se掺杂MXene电池负极材料。本发明制备的钾离子电池负极，不但具有良好的导电性能，还具有较高的比容量及稳定的充放电循环特性。

Description

一种Se掺杂MXene电池负极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种Se掺杂MXene电池负极材料及其制备方法和应用，特别是在钾离子电池中作为电极材料的应用。
背景技术
近年来，人类过度使用化石能源引起的能源与环境危机严重影响了人类社会的可持续发展，为此，研究开发新型可再生清洁能源已经成为目前的研究重点。
目前，锂离子电池作为一种二次电池储能系统已经在电动汽车和便携电子设备等领域取得了巨大的成功。目前来讲，限制锂离子电池技术持续发展的主要因素是锂资源在地壳中的储量较少且分布不均，随着锂离子电池用量不断增加，锂资源的价格也节节攀升，这势必会限制其在大型电能储存系统中的应用。因此，从现实角度及长远考虑，相对廉价的钾离子电池逐渐引起了研究人员的关注。
因为钾在自然界中储量丰富(钾元素在地壳中丰度为2.47％)，成本低廉，氧化还原电位较负(K+/K，-2.936V相对于标准氢电极电位)，能量密度高，较长的循环使用寿命及良好的倍率性能等方面的优势，基于以上优点，对钾离子电池研究越来越受到人们的关注。因此，发展价格低廉且具良好循环性能的钾离子电池具有巨大的商业价值。
而现有电池行业中，制备钾电池的方法或工艺步骤较多，这样容易增加成本，而如果简单的省略一些工艺步骤又会导致性能下降。此外，广泛使用的硫掺杂MXene的技术采用H2S作为硫源，毒性大，有很强的污染性，后续处理困难。因而，通过简单的方法制备低成本、更安全环保的Se掺杂MXene电池负极材料及其钾离子电池具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种Se掺杂MXene电池负极材料。本发明的另一目的在于提供上述Se掺杂MXene电池负极材料的制备方法。进一步的，本发明提供一种Se掺杂MXene电池负极材料的应用，将所述Se掺杂MXene电池负极材料用作钾离子电池负极。
本发明采用以下技术方案：
一种Se掺杂MXene电池负极材料的制备方法，所述制备方法为热处理法，包括以下步骤：
(1)将MXene和有机Se源按照质量比为1：(1～5)，可选1：(2～4)，例如1：3，分别放置于石英舟的两端；
(2)将石英舟放于管式炉中，其中，将盛放有机Se源的一端放置于管式炉的上游，通入保护气体，以4～6℃/min的升温速度加热至300-1100℃(例如400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃)，反应时间为2-10h(例如2、3、4、5、6、7、8、9、10h)，保温2-6h(例如2、3、4、5、6h)，然后自然冷却到室温；
(3)将步骤(2)所制样品用清洗剂进行洗涤后离心，真空干燥10-24h，得到所述Se掺杂MXene电池负极材料。
进一步地，所述有机Se源为二苄基二硒醚、苯硒酚、二甲基硒中的至少一种，优选二苄基二硒醚，更优选质量比为(3～5)：1的二苄基二硒醚和二甲基硒。
进一步地，所述MXene为Ti3C2Tx、Mo3C2Tx、V3C2Tx、Ti3N2Tx、Mo3N2Tx、V3N2Tx中的一种或多种，可选Mo3N2Tx，可选V3C2Tx，可选Ti3N2Tx，优选质量比为7～9：1的Ti3C2Tx和Mo3C2Tx，可选Ti3C2Tx、Mo3C2Tx和V3C2Tx(例如质量比为4～9：1：1)，Tx为表面官能团-O、-F或-OH。
进一步地，所述清洗剂为水、乙醇中的至少一种。优选地，步骤(2)所制样品用去离子水和无水乙醇各清洗2-6次，也可以用去离子水和无水乙醇交替清洗，优选3-4次。
进一步地，所述Se掺杂MXene电池负极材料中Se掺杂量为1-10wt％(例如2、3、4、5、6、7、8、9、10wt％)。
进一步地，所述保护气体为N2或Ar，气体流速为150-300ml/min，例如160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300ml/min。
进一步地，步骤(2)中加热温度为300-500℃，反应时间为2-5h，保温2-4h。
进一步地，步骤(3)中所述离心使用的转速为4000-6000转/分，优选5000转/分。
进一步地，步骤(3)中真空干燥的温度为50-70℃，优选60℃，真空度不超过133Pa，例如不超过125、115、105、95、85Pa。
一种Se掺杂MXene电池负极材料的制备方法制备得到的Se掺杂MXene电池负极材料。
一种Se掺杂MXene电池负极材料的应用，将所述Se掺杂MXene电池负极材料用于钾离子电池负极。
MXene材料作为一种新型二维层状材料，MXene具有导电性好、比表面积高等优点，目前，MXene作为超级电容器或锂离子电池的电极材料，受到广泛的关注与研究，然而，MXene材料由于层间距小，表面吸附-F/-OH等基团，不利于电子或离子在MXene材料中快速迁移。通过Se掺杂后，MXene中部分C、N原子被Se原子取代，表面具有大量的结构缺陷，从而造成更多地电化学活性位点，使其倍率性、循环稳定性、比容量等进一步提高，将该复合材料应用于钾离子电池负极材料，可以构建高性能、高安全、低成本的钾离子电池。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的钾离子电池负极，不但具有良好的导电性能，还具有较高的比容量及稳定的充放电循环特性；
(2)本发明的制备方法简单、生产效率高、原料成本低，适用于钾离子电池的大规模开发和应用。
附图说明
图1是对比例1中未掺杂MXene材料的扫描电镜图；
图2是实施例1中Se掺杂MXene材料的扫描电镜图；
图3是对比例1中未掺杂MXene钾离子电池负极循环性能图；
图4是实施例1中Se掺杂MXene钾离子电池负极循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例做进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
实施例1
一种Se掺杂MXene电池负极材料的制备方法，本实施例中采用热处理的方法将MXene和二苄基二硒醚按照质量比为1：1为原料，制备Se掺杂MXene材料，包括以下步骤：
(1)将50mg MXene材料(Ti3C2Tx)和50mg二苄基二硒醚分别放置于石英舟的两端；
(2)将石英舟放于管式炉中，其中，二苄基二硒醚放置于管式炉的上游，通入高纯度Ar气，流速为150ml/min，加热温度为300℃，加热速率为5℃/min，反应时间为2h，并在此温度下保温2h，之后自然冷却到室温；
(3)将步骤(2)所制样品用去离子水和无水乙醇各清洗3次，离心后，在60℃真空下干燥10h，最终制得Se掺杂MXene材料。
(4)钾离子电池负极制备：将(3)所得的Se掺杂MXene与聚偏氟乙烯粘结剂、碳黑，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌分散，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制成钾离子电池负极片。
本实施例Se掺杂后的MXene比表面积为208.5m2/g，层间距为0.73nm，硒原子含量为1％，远大于未掺杂MXene的比表面积(61.9m2/g)、层间距(0.57nm)；图4所示掺杂的MXene钾离子电池负极的在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为234mAh/g，是图3所示未掺杂MXene钾离子电池负极(121.7mAh/g)的1.9倍，且本实施例Se掺杂MXene电池负极材料具有非常稳定的充放电循环特性。
实施例2
一种Se掺杂MXene电池负极材料的制备方法，本实施例中采用热处理的方法将MXene和二苄基二硒醚按照质量比为1：3为原料，包括以下步骤：
(1)将100mg MXene材料(Ti3C2Tx)和300mg二苄基二硒醚分别放置于石英舟的两端；
(2)将石英舟放于管式炉中，其中，二苄基二硒醚放置于管式炉的上游，通入高纯度Ar气，气体流速为200ml/min，加热温度为700℃，加热速率为5℃/min，反应时间为6h，并在此温度下保温4h，之后自然冷却到室温；
(3)将步骤(2)所制样品用去离子水和无水乙醇各清洗3次，离心后，在60℃真空下干燥18h，最终制得Se掺杂MXene材料。
(4)钾离子电池负极制备：将(3)所得的Se掺杂MXene与聚偏氟乙烯粘结剂、碳黑，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌分散，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制得钾离子电池负极片。
本实施例Se掺杂后的MXene比表面积为341.7m2/g，层间距为0.79nm，硒原子含量为7％，远大于未掺杂MXene的比表面积(61.9m2/g)、层间距(0.57nm)；本实施例掺杂的MXene钾离子电池负极的在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为328mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(121.7mAh/g)的2.7倍，且本实施例Se掺杂MXene电池负极材料具有非常稳定的充放电循环特性。
实施例3
一种Se掺杂MXene电池负极材料的制备方法，本实施例中采用热处理的方法将MXene和二苄基二硒醚按照质量比为1：5为原料，包括以下步骤：
(1)将200mg MXene材料(Ti3C2Tx)和1000mg二苄基二硒醚分别放置于石英舟的两端；
(2)将石英舟放于管式炉中，其中，二苄基二硒醚放置于管式炉的上游，通入高纯度Ar气，气体流速为300ml/min，加热温度为1100℃，加热速率为5℃/min，反应时间为10h，并在此温度下保温6h，之后自然冷却到室温；
(3)将步骤(2)所制样品用去离子水和无水乙醇各清洗3次，离心后，在60℃真空下干燥24h，最终制得Se掺杂MXene材料。
(4)钾离子电池负极制备：将(3)所得的Se掺杂MXene与聚偏氟乙烯粘结剂、碳黑，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌分散，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制得钾离子电池负极片。
本实施例Se掺杂后的MXene比表面积为291.3m2/g，层间距为0.80nm，硒原子含量为9％，远大于未掺杂MXene的比表面积(61.9m2/g)、层间距(0.57nm)；本实施例掺杂的MXene钾离子电池负极的在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为279mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(121.7mAh/g)的2.3倍，且本实施例Se掺杂MXene电池负极材料具有非常稳定的充放电循环特性。
实施例4
一种Se掺杂MXene电池负极材料的制备方法，本实施例中采用热处理的方法将MXene和二苄基二硒醚按照质量比为1：2为原料，包括以下步骤：
(1)将100mg MXene材料(90mg Ti3C2Tx和10mg Mo3C2Tx)和200mg二苄基二硒醚分别放置于石英舟的两端；
(2)将石英舟放于管式炉中，其中，二苄基二硒醚放置于管式炉的上游，通入高纯度Ar气，气体流速为180ml/min，加热温度为500℃，加热速率为5℃/min，反应时间为4h，并在此温度下保温2h，之后自然冷却到室温；
(3)将步骤(2)所制样品用去离子水和无水乙醇各清洗3次，离心后，在60℃真空下干燥12h，最终制得Se掺杂MXene材料。
(4)钾离子电池负极制备：将(3)所得的Se掺杂MXene与聚偏氟乙烯粘结剂、碳黑，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌分散，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制得钾离子电池负极片。
本实施例Se掺杂的MXene钾离子电池负极的在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为363mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(121.7mAh/g)的3.0倍，且本实施例Se掺杂MXene电池负极材料具有非常稳定的充放电循环特性。
实施例5
一种Se掺杂MXene电池负极材料的制备方法，本实施例中采用热处理的方法将MXene和有机Se源按照质量比为1：4为原料，包括以下步骤：
(1)将100mg MXene材料(V3C2Tx)和有机Se源(300mg二苄基二硒醚和100mg二甲基硒混合均匀)分别放置于石英舟的两端；
(2)将石英舟放于管式炉中，其中，有机Se源放置于管式炉的上游，通入高纯度Ar气，气体流速为230ml/min，加热温度为600℃，加热速率为5℃/min，反应时间为3h，并在此温度下保温2h，之后自然冷却到室温；
(3)将步骤(2)所制样品用去离子水和无水乙醇各清洗3次，离心后，在60℃真空下干燥10h，最终制得Se掺杂MXene材料。
(4)钾离子电池负极制备：将(3)所得的Se掺杂MXene与聚偏氟乙烯粘结剂、碳黑，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌分散，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制得钾离子电池负极片。
本实施例掺杂的MXene钾离子电池负极的在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为406mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(121.7mAh/g)的3.34倍，且本实施例Se掺杂MXene电池负极材料具有非常稳定的充放电循环特性。
对比例1：未掺杂MXene钾离子电池负极。
对比例2：使用无机硒源(例如硒粉)，掺杂MXene的钾离子电池负极，掺杂过程同实施例2。
表1：性能测试
Figure BDA0001945520920000061
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (7)

1.一种Se掺杂MXene钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将MXene和有机Se源按照质量比为1：1~5分别放置于石英舟的两端；
（2）将石英舟放于管式炉中，其中，将放有有机Se源的一端放置于管式炉的上游，通入保护气体，以4~6 ℃/min的升温速度加热至300-1100 ℃，反应时间为2-10 h，保温2-6 h，然后自然冷却到室温；
（3）将步骤（2）所得样品用清洗剂进行洗涤后离心，真空干燥10-24 h，得到所述Se掺杂MXene钾离子电池负极材料；
所述有机Se源为二苄基二硒醚；
所述MXene为Ti3C2Tx、Mo3C2Tx、V3C2Tx、Ti3N2Tx、Mo3N2Tx、V3N2Tx中的一种或多种；
所述Se掺杂MXene钾离子电池负极材料中Se掺杂量为1-10 wt%。
2.根据权利要求1所述的Se掺杂MXene钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述清洗剂为水、乙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的Se掺杂MXene钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体为N2或Ar，气体流速为150-300 ml/min。
4.根据权利要求1所述的Se掺杂MXene钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中加热温度为300-500 ℃，反应时间为2-5 h，保温2-4 h。
5.根据权利要求1所述的Se掺杂MXene钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述离心使用的转速为4000-6000转/分；真空干燥的温度为50-70℃，真空度为不超过133 Pa。
6.一种Se掺杂MXene钾离子电池负极材料，其特征在于，所述Se掺杂MXene钾离子电池负极材料由权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述的Se掺杂MXene钾离子电池负极材料的应用，其特征在于，将所述Se掺杂MXene钾离子电池负极材料用于钾离子电池负极。
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