CN109888203B - 碲掺杂MXene复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

碲掺杂MXene复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碲掺杂MXene复合材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将MXene和碲源按照质量比为1：0.01～1加入分散剂中，配制成浓度为1‑100mg/ml的分散液，然后搅拌1‑5小时；(2)将所述分散液升温至100‑220℃，反应10‑24h，然后冷却至室温；(3)将步骤(2)所得的产物离心后，用洗涤剂进行洗涤，然后真空干燥；(4)将步骤(3)得到的干燥产物放置在刚玉方舟中，然后转移到管式炉中，在惰性气体保护下，加热至300‑500℃，保温3‑5小时后冷至室温，即得到碲掺杂MXene复合材料。本发明制备的复合材料可用作钾离子电池负极，增大层间距，优化离子扩散通道，从而提高钾离子电池的电化学性能。

Description

碲掺杂MXene复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种碲掺杂MXene复合材料的制备方法及其在钾离子电池中的应用。
背景技术
随着工业水平的不断提高，能源问题日益突出，一方面，传统化石能源存储量有限，能源利用率低下，另一方面，人们环保意识的不断提高，传统化石燃料带来的污染越发难以忍受，人们迫切需要新型绿色能源来代替传统能源，在这一历史背景下，各国纷纷发力发展新型绿色能源，争夺新能源技术领域高地。
锂离子电池因其良好的化学稳定性及电化学性能，自诞生开始就是可充放电池领域核心方向，然而锂的存储有限，开采难度较大，难以广泛应用。为寻找锂离子电池的替代品，化学性质相近，储存量更大的钾开始引起研究者的兴趣。对于高性能钾离子电池负极的研究具有重要的科学意义。
钾离子半径大于锂离子半径，传统的商用石墨电极层间距较小而不能满足钾离子的快速脱嵌，MXene材料作为一种新型二维层状材料，形似“书页状”。该材料具有良好的导电性，较高的比表面积，适合作为钾离子电池负极材料。但单纯的MXene材料用作钾离子电池负极材料，性能仍不能令人满意。通过对MXene进行碲掺杂可增大层间距，优化钾离子扩散通道，从而提高钾离子电池的电化学性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种碲掺杂MXene复合材料。本发明的另一目的在于提供上述碲掺杂MXene复合材料的制备方法。进一步的，本发明提供一种碲掺杂MXene复合材料的应用，将所述碲掺杂MXene复合材料用作钾离子电池。
本发明采用以下技术方案：
一种碲掺杂MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MXene和碲源按照质量比为1：(0.01～1)，可选1：(0.1～0.9)，可选1：(0.2～0.8)，可选1：(0.4～0.6)加入分散剂中，配制成浓度为1-100mg/ml，可选10-90mg/ml，可选20-80mg/ml，可选40-60mg/ml的分散液，然后搅拌1-5小时，可选1、2、3、4、5h；
(2)将所述分散液移入反应釜中密封后放置烘箱升温至100-220℃，反应10-24h，然后冷却至室温；
(3)将步骤(2)所得的产物用洗涤剂洗涤后离心，然后真空干燥；
(4)将步骤(3)得到的干燥产物放置在刚玉方舟中，然后转移到管式炉中，在惰性气体保护下，加热至300-500℃，保温3-5小时后冷至室温，即得到碲掺杂MXene复合材料。
进一步地，所述碲源为联苯二碲、亚碲酸钠、碲粉(粒径为80-120目，例如100目)中的至少一种。
进一步地，所述MXene为Ti3C2Tx、Ti2CTx、Ti3N2Tx、V3C2Tx、V3N2Tx、Mo3N2Tx中的一种或多种，可选Ti3N2Tx，可选V3C2Tx，可选V3N2Tx，优选质量比为4～9：1的Ti3C2Tx和V3C2Tx，可选Ti3C2Tx、V3N2Tx和V3C2Tx(例如质量比为4～9：1：1)，Tx为表面官能团-O、-F或-OH。
进一步地，所述碲掺杂MXene复合材料中碲掺杂量为0.5wt％-15wt％，例如1-13wt％，3-11wt％，5-12wt％，6-10wt％。
进一步地，所述分散剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述洗涤剂为水和乙醇。
进一步地，所述惰性气体为Ar或N2。
进一步地，步骤(3)中所述离心使用的转速为4000-6000r/min，优选5000r/min，离心5-10min。
进一步地，步骤(3)中真空干燥的温度为50-70℃，优选60℃，干燥时间5-20小时，可选5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20h，真空度不超过135Pa，例如不超过133、130、120、110、100、90Pa。
一种碲掺杂MXene复合材料的制备方法制备得到的碲掺杂MXene复合材料。
一种碲掺杂MXene复合材料的应用，将所述碲掺杂MXene复合材料用于钾离子电池。
本发明以MXene纳米材料为基体，通过水热法和热处理相结合的方法制备碲掺杂的MXene材料。相比所报道其它方法掺杂元素，先通过水热法使碲元素掺入MXene，然后通过高温退火，使碲原子均匀扩散，同时减少因掺杂带来的晶体应力。水热法和热处理操作简单，可大规模生产。通过两种方法相结合方法能得到晶格畸变更大，缺陷浓度更均匀、层间距更宽、活性位点更丰富的MXene材料，在储能器件领域应用前景广阔。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的复合材料可用作钾离子电池负极，增大层间距，优化离子扩散通道，从而提高钾离子电池的电化学性能；
(2)本发明的制备工艺简单、成本低，可以大规模应用。
附图说明
图1是对比例1中未掺杂MXene材料的扫描电镜图；
图2是实施例1中碲掺杂MXene复合材料的扫描电镜图；
图3是实施例1中碲掺杂MXene钾离子电池负极循环性能图；
图4是对比例1中未掺杂MXene钾离子电池负极循环性能图；
图5为实施列2中碲掺杂MXene钾离子电池负极循环性能图；
图6为实施列3中碲掺杂MXene钾离子电池负极循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例做进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
实施例1
一种碲掺杂MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取50mg MXene(Ti3C2Tx)和0.5mg的联苯二碲加入到乙醇中，配置成1mg/ml的乙醇分散液，磁力搅拌1小时；
(2)将步骤(1)得到的分散液移至容量为100ml反应釜中密封后放置在烘箱中，于100℃下保温10小时，冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物用离心机在5000r/min条件下离心5分钟后，用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次后移至真空干燥箱；干燥温度为60℃，干燥时间5小时；
(4)将步骤(3)得到的产物放置在刚玉方舟中，转移到管式炉中，在Ar气体保护下，以5℃/min的升温速率加热至300℃，保温3小时后冷至室温，即得到碲掺杂MXene材料。
(5)将(4)所得的碲掺杂MXene与碳黑、粘结剂按8:1:1的比例(质量比)混合，均匀涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，用于钾离子电池负极；
本实施例掺杂后的MXene比表面积为170.8m2/g，层间距为0.74nm，碲原子含量为0.2％，远大于未掺杂MXene的比表面积(38.2m2/g)、层间距(0.62nm)；图3所示掺杂的MXene钾离子电池负极在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为234mAh/g，是图4所示未掺杂MXene钾离子电池负极(91.7mAh/g)的2.6倍。
实施例2
一种碲掺杂MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1000mg MXene(Ti3C2Tx)和500mg的联苯二碲加入到乙醇中，配置成50mg/ml的乙醇分散液，磁力搅拌3小时；
(2)将步骤(1)得到的分散液移至容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，于150℃下保温15小时，冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物用离心机在5000r/min条件下离心5分钟后，用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次后移至真空干燥箱；干燥温度为60℃，干燥时间15小时；
(4)将步骤(3)得到的产物放置在刚玉方舟中，转移到管式炉中，在Ar气体保护下，以5℃/min的升温速率加热至300℃，保温3小时后冷至室温，即得到碲掺杂MXene材料。
(5)将(4)所得的碲掺杂MXene与碳黑、粘结剂按8:1:1的比例(质量比)混合，均匀涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，用于钾离子电池负极；
本实施例掺杂后的MXene比表面积为300.5m2/g，层间距为0.78nm，碲原子含量为4％，远大于未掺杂MXene的比表面积(38.2m2/g)、层间距(0.62nm)；图5所示掺杂的MXene钾离子电池负极在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为312mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(91.7mAh/g)的3.4倍。
实施例3
一种碲掺杂MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取2000mg MXene(Ti3C2Tx)和2000mg的亚碲酸钠加入到乙醇中，配置成100mg/ml的乙醇分散液，磁力搅拌5小时；
(2)将步骤(1)得到的分散液移至容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，于220℃下保温24小时，冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物用离心机在5000r/min条件下离心5分钟后，用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次后移至真空干燥箱；干燥温度为60℃，干燥时间20小时；
(4)将步骤(3)得到的产物放置在刚玉方舟中，转移到管式炉中，在Ar气体保护下，以5℃/min的升温速率加热至300℃，保温3小时后冷至室温，即得到碲掺杂MXene材料。
(5)将(3)所得的碲掺杂MXene与碳黑、粘结剂按8:1:1的比例(质量比)混合，均匀涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，用于钾离子电池负极；
本实施例掺杂后的MXene比表面积为254.4m2/g，层间距为0.77nm，碲原子含量为7％，远大于未掺杂MXene的比表面积(38.2m2/g)、层间距(0.62nm)；图6所示掺杂的MXene钾离子电池负极在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为308mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(91.7mAh/g)的3.3倍。
实施例4
一种碲掺杂MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1000mg MXene(900mg Ti3C2Tx和100mg V3C2Tx)和500mg的联苯二碲加入到乙醇中，配置成50mg/ml的乙醇分散液，磁力搅拌3小时；
(2)将步骤(1)得到的分散液移至容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，于180℃下保温16小时，冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物用离心机在5000r/min条件下离心5分钟后，用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次后移至真空干燥箱；干燥温度为60℃，干燥时间5小时；
(4)将步骤(3)得到的产物放置在刚玉方舟中，转移到管式炉中，在Ar气体保护下，以4℃/min的升温速率加热至300℃，保温3小时后冷至室温，即得到碲掺杂MXene材料。
(5)将(4)所得的碲掺杂MXene与碳黑、粘结剂按8:1:1的比例(质量比)混合，均匀涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，用于钾离子电池负极；
本实施例掺杂后的MXene钾离子电池负极在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为334mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(91.7mAh/g)的3.6倍。
实施例5
(1)取1000mg MXene(V3C2Tx)和400mg的联苯二碲加入到乙醇中，配置成50mg/ml的乙醇分散液，磁力搅拌3小时；
(2)将步骤(1)得到的分散液移至容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，于120℃下保温11小时，冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物用离心机在5000r/min条件下离心5分钟后，用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次后移至真空干燥箱；干燥温度为60℃，干燥时间6小时；
(4)将步骤(3)得到的产物放置在刚玉方舟中，转移到管式炉中，在Ar气体保护下，以6℃/min的升温速率加热至300℃，保温3小时后冷至室温，即得到碲掺杂MXene材料。
(5)将(4)所得的碲掺杂MXene与碳黑、粘结剂按8:1:1的比例(质量比)混合，均匀涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，用于钾离子电池负极；
本实施例掺杂后的MXene钾离子电池负极在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为347mAh/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极(91.7mAh/g)的3.8倍。
对比例1：未掺杂MXene钾离子电池负极，制备钾离子电池负极的过程同实施例2。
表1：性能测试
Figure BDA0001946687570000051
Figure BDA0001946687570000061
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (7)

1.一种碲掺杂MXene钾离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将MXene和碲源按照质量比为1：0.01~1加入分散剂中，配制成浓度为1-100 mg/ml的分散液，然后搅拌1-5小时；
（2）将所述分散液移入反应釜后升温至100-220℃，反应10-24 h，然后冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得的产物用洗涤剂洗涤后离心，然后进行真空干燥；
（4）将步骤（3）得到的干燥产物放置在刚玉方舟中，然后转移到管式炉中，在惰性气体保护下，加热至300-500 ℃，保温3-5小时后冷至室温，即得到碲掺杂MXene钾离子电池负极复合材料；
所述碲源为联苯二碲、亚碲酸钠中的至少一种；
所述MXene为Ti3C2Tx、V3C2Tx中的一种或多种，其中Tx为表面官能团-O、-F或-OH；
所述碲掺杂MXene钾离子电池负极复合材料中碲掺杂量为3.6 wt%-7 wt%。
2.根据权利要求1所述的碲掺杂MXene钾离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述洗涤剂为水和乙醇。
3.根据权利要求1所述的碲掺杂MXene钾离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为Ar或N2。
4.根据权利要求1所述的碲掺杂MXene钾离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述离心使用的转速为4000-6000 r/min，离心5-10min。
5.根据权利要求1所述的碲掺杂MXene钾离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中真空干燥的温度为50-70℃，干燥时间5-20小时，真空度不超过135 Pa。
6.一种碲掺杂MXene钾离子电池负极复合材料，其特征在于，所述碲掺杂MXene钾离子电池负极复合材料由权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述的碲掺杂MXene钾离子电池负极复合材料的应用，其特征在于，将所述碲掺杂MXene钾离子电池负极复合材料用于钾离子电池。
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