CN107123800A - Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料的制备方法 - Google Patents

Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料的制备方法。Ti3C2@SnSx（x=1、2）复合材料是通过Ti3C2层之间插入Sn4+，再经过水热法与S源反应后，在氩气气氛保护下，高温处理合成Ti3C2@SnSx复合材料。本方法操作简便，成本较低，并且以Ti3C2@SnSx复合材料作为锂、钠、钾电池负极具有良好的电化学性能，可以有储能方面的应用。

Description

Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂、钠、钾离子电池技术领域，具体涉及一种锂、钠、钾离子电池负极材料的处理方法及产品。
背景技术
电池负极材料中，二维层状材料因其优异的储锂、钠、钾性能而备受关注。最近，一种新型的二维层状材料MXene引起了大家的广泛关注。MXene具有和石墨烯类似的层状结构，大的比表面积使其具有优异的储锂、钠、钾性能，层间距可调使其具有有别于其他二维层状材料的显著优势，是一种非常有研究价值和研究潜力的锂、钠、钾离子电池负极材料。
Ti3C2（MXene）作为一二维层状纳米材料因其拥有良好的导电性、独特的金属离子吸附特性和较低的平台电压引起了广泛的关注，但其低的理论容量限制了它在电池应用上的进一步应用，而硫化亚锡和硫化锡具有很高的理论容量，但因为它们的导电性差而限制了它们的进一步应用，因此，本发明以Ti3C2为基底，通过水热法和高温处理，成功制备Ti3C2@SnSx（x=1、2）材料，并且在储能上进行了应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于：（1）提供一种制备Ti3C2@SnSx（x=1、2）锂、钠、钾离子电池负极材料的方法；（2）通过所述方法制备的Ti3C2@SnSx（x=1、2）材料具有独特的形貌、较大的比表面积、电化学性能良好的优点；（3）Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料在锂、钠、钾离子电池上的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1.Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）刻蚀Ti3AlC2：将Ti3AlC2慢慢加入到氢氟酸溶液中，并搅拌5小时后，水和乙醇离心洗涤3~5次收集，最后在60摄氏度干燥12小时得到Ti3C2。
（2）将已经刻蚀好的Ti3C2超声分散于无水乙醇溶液中，依次加入锡源和硫源在，常温搅拌2~6h后，通过一步水热法合成Ti3C2@SnSx复合材料，并且60摄氏度干燥12小时。
（3）在氩气气氛保护下，将Ti3C2@SnSx复合材料进行高温处理得到Ti3C2@SnSx负极材料。
进一步，步骤（1）中，使用的氢氟酸质量浓度为30%，Ti3AlC2与氢氟酸的比例为1：20（克：毫升），离心速率为10000转/分钟，每次离心时间为15分钟。
进一步，步骤（2）中锡源、硫源和Ti3C2的摩尔比为1：1：1~1：4：1。
进一步，步骤（3）中温度为600摄氏度，保持时间为2~6小时。
进一步，步骤（2）中水热法合成的反应条件为：水热温度为120~160摄氏度，保持时间为8~24小时。
进一步，步骤（2）中锡源包括四水锡酸钠、五水四氯化钠、三水锡酸钾及其它可溶于无水乙醇的四价锡源的一种或几种；所述步骤（2）中硫源为L-半胱氨酸、硫脲、硫化钠、硫代乙酰胺及其它可溶于无水乙醇的负二价硫源的一种或几种。
2.采用由上面任一项所述方法制备Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料。
3.采用由上面所述方法制备的Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料在锂、钠、钾离子半电池上的储能应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了Ti3C2@SnSx（x=1、2）锂、钠、钾离子电池负极材料的制备方法和产品。提供的制备方法简便、成本低，Ti3C2@SnS作为锂、钠、钾离子电池负极材料具有较高的比容量和良好的循环性能。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明。
图1为实施例1所得Ti3C2的场发射扫描电镜图。
图2为实施例1所得Ti3C2@SnSx（x=1、2）的场发射扫描电镜图。
图3为实施例1所得Ti3C2@SnSx（x=1、2）的物相XRD图。
图4为实施例2所述Ti3C2@SnSx（x=1、2）的锂离子电池电化学性能图。
图5为实施例2所述Ti3C2@SnSx（x=1、2）的钠离子电池电化学性能图。
图6为实施例2所述Ti3C2@SnSx（x=1、2）的钾离子电池电化学性能图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1 Ti3C2@ SnSx负极材料的制备
称取500mg的Ti3AlC2慢慢加入到盛有10 mL 40%的氢氟酸溶液的聚四氟乙烯烧杯中，接着室温搅拌5小时，然后10000转/分钟离心洗涤2~3次，将所得Ti3C2在60摄氏度下干燥12小时，得到的Ti3C2的形貌如图1中所示，具有明显的层状结构；称取50mg Ti3C2分散于20mL无水乙醇中，超声15分钟后加入96mg 五水四氯化锡，超声15分钟后，剧烈搅拌下加入硫代乙酰胺85mg，保持搅拌3-6小时后置于50mL反应釜内胆中，160摄氏度下保温12小时后抽滤，用二次水和乙醇洗涤后收集、60摄氏度烘干，最后在600摄氏度氩气气氛保护下保温4小时，得到Ti3C2@SnSx负极材料，其形貌如图2所示，所得材料物相表征如图3所示，说明通过此种方法可以成功制备Ti3C2@ SnSx锂、钠、钾离子电池负极材料。
实施例2 将Ti3C2@ SnSx负极材料用于电池的制备及电化学性能测试
（1）取实施例1制备的Ti3C2@ SnSx负极材料作为活性物质与乙炔黑和羧甲基纤维素按照质量比8：1：1混合后，加入少量水，在玛瑙研钵里研磨20分钟，得到黑色粘稠的负极浆料。取负极浆料均匀地涂在铜箔上（直径约19mm），120℃真空干燥12小时，即得负极片。
（2）半电池组装：将正极材料、隔膜以及步骤（1）中制成的负极片进行纽扣电池的组装，使用的纽扣电池型号为CR2032，隔膜型号为whatman GF/D，锂离子电池电解液为1 MLiPF6（溶剂是碳酸乙烯酯（EC）：碳酸二甲酯（DMC）为1：1的混合液溶剂）、钠离子电池电解液为1 M 的NaClO4溶液（溶剂为碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯按体积比1:1组成的混合液）、钾离子电池的电解液为0.8 M KPF6（溶剂是碳酸乙烯酯（EC）：碳酸二甲酯（DMC）为1：1的混合液溶剂）。组装完毕后，将电池移出手套箱，在30摄氏度下静置6h后在Land测试系统上进行电化学性能测试。测试电压范围为0.01~3V。所得结果如图4、5、6所示。
从图4所示，该材料作为锂离子电池负极时，在50mAg-1的电流密度下下首次放电比容量可达到723 mAh g-1，且具有较好的循环性能。
从图5a所示，所得Ti3C2@ SnSx作为钠离子电池负极材料有两个个充电平台分别在0.1V和0.6V左右，对于钠离子电池负极来说该材料电压平台较低，平台较明显且较平缓，有商业化的价值。在第一圈时有两个放电平台分别在1V和0.02V左右，具有较低的平台，第二圈开始由于生成了SEI膜，而分成三个放电平台，分别位于1.2V、0.7V和0.02V左右，图5b表明该材料在200mAg-1的电流密度下下首次放电比容量可达到675 mAh g-1，并且具有良好的循环性能。
从图6所示，该材料作为钾离子电池负极时，在50mAg-1的电流密度下下首次放电比容量可达到586 mAh g-1，且具有较好的循环性能。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）刻蚀Ti3AlC2：将Ti3AlC2慢慢加入到氢氟酸溶液中进行刻蚀，并搅拌3~6小时后，用水和乙醇离心洗涤3~5次后收集，并且在60摄氏度下干燥12小时，得到刻蚀好的Ti3C2；
（2）将已经刻蚀好的Ti3C2超声分散于无水乙醇溶液中，依次加入锡源和硫源，常温搅拌2~6小时后，水热合成Ti3C2@SnSx复合材料，并且在60摄氏度干燥12小时；
（3）最后，将步骤（2）得到的Ti3C2@SnSx复合材料在氩气气氛保护下，用管式炉中高温处理得到Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料。
2.如权利要求1所述的Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，使用的氢氟酸质量浓度为40%，Ti3AlC2与氢氟酸的比例为1：20（克：毫升），离心速率为10000转/分钟，每次离心时间为15分钟。
3.如权利要求1所述的Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中锡源、硫源和Ti3C2的摩尔比为1：1：1~1：4：1。
4.如权利要求1所述的Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中温度为600摄氏度，保持时间为2~6小时。
5.如权利要求1所述的Ti3C2@SnSx（x=1、2）电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中水热法合成的反应条件为：水热温度为120~160摄氏度，保持时间为8~24小时。
6.如权利要求1所述的Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中锡源包括四水锡酸钠、五水四氯化钠、三水锡酸钾及其它可溶于无水乙醇的四价锡源的一种或几种；所述步骤（2）中硫源为L-半胱氨酸、硫脲、硫化钠、硫代乙酰胺及其它可溶于无水乙醇的负二价硫源的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述方法制备Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料。
8.由权利要求7所述的Ti3C2@SnSx（x=1、2）负极材料在锂、钠、钾离子半电池上的储能应用。
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